薄膜成分方法.ppt

薄膜材料的成分分析方法，到目前为止，已经有100多种薄膜的结构和成分分析方法。然而，它们具有相同的特征：检测束，例如电子束、离子束、光子束、中性粒子束等。用于从样品中发射或散射粒子波。它们可以是电子、离子、中性粒子、光子或声波。检测这些粒子的能量、动量、荷质比、束流强度等特性，或波的频率、方向、强度、极化等情况，分析材料化学成分、原子结构、原子状态、电子状态等方面的信息。表面分析方法的特征注：输入箭头表示检测粒子或手段，输出箭头表示发射粒子或波。介绍薄膜成分分析方法，按检测“粒子”分类，表1列出了一些薄膜成分分析方法。介绍常用的成分分析方法，重点介绍如下：离子作为探针束的成分分析方法X射线作为探针束的成分分析技术，离子散射光谱分析，离子散射光谱，卢瑟福背散射，二次离子质谱(SIMS)，表面成分研究(如等离子体发射光谱)，俄歇电子能谱(AES)通过分析中性粒子与离子碰撞产生的光辐射，X射线光电子能谱(XPS)，X射线荧光光谱(XRF)，以电子束作为探针束的成分分析技术， X射线能谱成分分析(EDS)，以离子为探针束的表面分析方法，以及以离子为探针束与目标原子弹性碰撞的离子散射光谱分析。 根据弹性散射理论，对散射或背散射携带的目标原子信息进行分析，得到表面层的信息。离子散射光谱一般分为两种类型：一是离子散射光谱(ISS):低能离子散射光谱；卢瑟福背散射光谱：高能离子散射光谱。离子散射光谱(ISS)分析机制：当低能(0.2-2千电子伏)惰性气体离子与固体相互作用时，会发生弹性散射和非弹性散射。当入射离子的能量被选择为低于某个值时，它可以与表面弹性散射。通过对散射离子能量的分析，可以得到表面单层元素组成和表面结构的信息。由于信息来自表面，国际空间站已经成为研究表面和表面过程的一个强有力的分析工具。ISS分析原理图，特点：1。入射离子的质量越轻，碰撞后运动状态的变化就越大。因此，国际空间站最常用的离子是氦，但不容易区分重元素。2.基础设施服务部门的信息来自最顶层，能够探测表面结构，因此成为研究最顶层组成和结构的有效手段，通常用于研究吸附/解吸和排放等表面过程。3.国际空间站对不同元素的敏感度从3到10倍不等，在分析过程中对表面损伤很小。但是，定量分析存在一些困难，光谱峰宽，质量分辨率不高，检测灵敏度为10-3。卢瑟福背散射(RBS)分析，机理：一束MeV能量离子(通常为4He离子)入射到目标样品上，并与目标原子(核)弹性碰撞(见图1a)，其中一些被背散射出去。用半导体探测器测量这些反向散射离子的能量可以确定样品中目标原子的质量和碰撞目标原子的深度位置。目标原子的浓度可以通过计算散射离子来确定。离子和目标原子之间的弹性碰撞具有以下特征：1 .RBS分析方法简单、快速、定量、可靠，不需要依赖标准样品，不破坏样品的宏观结构，能对表面下不同种类的原子进行深度分析，并能进行定量分析；2.典型的深度分辨率为2。RBS为10-20纳米；3.RBS在检测重元素时具有很高的灵敏度，但对轻元素的检测却非常有限。4.碳、氮、氧是普遍存在的元素，对固体的近表面区域很重要，但红细胞对上述微量元素不敏感；5.信号在5。苏格兰皇家银行的分析缺乏特色。所有反向散射的粒子只是不同离子质谱分析，离子质谱根据电离后的物质的质量与电荷的比率(即电荷与质量的比率m/e)进行尺寸分离，可以确定离子的质量和离子流的强度。能快速连续地进行全元素分析，包括氢、杂质同位素分析、微区微量分析和未知样品中杂质纵向分布的深度分析。根据离子源的分类，可以有火花源质谱仪、辉光放电质谱仪、等离子体质谱仪、二次离子质谱仪等。二次离子质谱(SIMS)，一种通过质谱分析一次离子入射到靶表面后溅射产生的二次离子来获得材料表面信息的方法。特点：1。适用于非挥发性热不稳定有机大分子的“软电离”技术；2.获取样品表面的真实信息；3.所有元素(同位素)的分析；4.微区表面成分分析和深度分析的高灵敏度和宽动态范围；5.当样品成分复杂时，很难识别光谱；6.易受矩阵效应的影响；7.定量分析很困难。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)机理：当氩气通过等离子体炬时，射频发生器产生的交变电磁场电离、加速并与其他氩离子碰撞。这种链式反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子和电子的混合气体，即等离子体。等离子体炬可达到60008000K的高温。经过滤或消化的样品经雾化后，由氩气载气带入等离子体炬，蒸发的样品分子在等离子体炬的高温下被雾化、电离和激发。不同元素的原子在被激发或电离时会发出特征光谱。特征光谱的强度与样品中原子的浓度有关。与标准溶液相比，可以定量测定样品中各元素的含量。特点：电感耦合等离子体原子发射光谱法应用范围广，可分析70多种元素，精密度好(相对标准偏差0.15% 2%)，动态线性范围好(4 6个数量级)，可同时分析多种元素，分析速度快。然而，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)仪器成本高，某些元素的检测限有限。未知复杂矩阵的光谱干扰是该方法最大的局限性。辉光放电质谱GDMS已广泛用于固体样品的常规分析。作为一种成分分析工具，GDMS对不同元素的检测灵敏度差异很小，并且离子产量不受基体的影响很大。大多数元素的相对灵敏度系数在0.2至3之间(铁的灵敏度系数为1)。GDMS具有广泛的动态检测范围。可以很好地检测从基质浓度到痕量浓度的元素。X射线作为探测束的成分分析技术、X射线与物质的相互作用、俄歇电子能谱(AES)、机理：俄歇电子能谱的产生原理相对复杂，涉及三个原子轨道上两个电子的跃迁过程。当具有足够能量的粒子(光子、电子或离子)与原子碰撞时，原子内轨道上的电子被激发，在原子内轨道上产生空穴，形成被激发的正离子。被激发的正离子是不稳定的，必须通过去激发恢复到稳定状态。在去激发过程中，外轨道中的电子可以跃迁到空穴并释放能量，激发同一轨道层或外轨道中的电子电离并从样品表面逃逸。这个输出电子是俄歇电子。俄歇电子产生，图1俄歇电子跃迁过程，图2俄歇电子跃迁过程能级图，特征：1。作为固体表面分析方法，其信息深度取决于俄歇电子逃逸深度(电子平均自由程)。对于能量范围为50 eV-2 keV的俄歇电子，逃逸深度为0.4-2纳米。深度分辨率约为1毫米，横向分辨率取决于入射束斑的大小。2.可以分析除了氢和氦以外的各种元素；3.它对轻元素碳、氧、氮、硫、磷等具有很高的分析灵敏度。4.可以对成分进行深度分析，也可以对薄膜和界面进行分析。5.无法分析氢和氦；6.定量分析的准确性我不确定我是否能做到这一点。x射线光电子能谱(XPS)机制：电磁波激发内层的电子并从表面逃逸成为光电子。XPS是通过测量受激电子能量获得的。不同元素类型、不同元素价态和不同电子层(1s、2s、2p等)产生的XPS。)是不同的，具有以下特征：1 .无损分析方法(样品不会被x射线分解)；2.超微分析技术(分析所需样品更少)；3.痕量分析方法(高绝对灵敏度)。然而，X射线光电子能谱分析的相对灵敏度不高，只能检测样品中含量超过0.1%的成分。x射线光电子能谱仪价格昂贵，不便于推广。x射线荧光光谱(XRF)机理：在光电吸收过程中，原子中的一些电子在吸收特定能量后被排出，在轨道上形成空穴。此时，其外轨道上的电子将跃迁到这些空穴中。跃迁电子产生的空穴被外层的电子通过跃迁填充如此循环，直到自由电子进入轨道。每次跃迁都伴随着能量的释放，从而形成受激原子的次级x射线。x光可以以光谱的形式被检测和记录。峰，即谱线原子的特征，表明样品含有相应的元素。特征：1，多种分析元素：元素周期表中80多种元素可以测定；2.测定元素的含量范围广：可测定元素含量在ppm至100%之间的样品；3.样品预处理简单：待分析样品可直接测定为未处理的固体、粉末或液体；4.分析速度快：对于未知样品，每种元素的半定量数据可在10分钟以上测量；5.可以进行无损分析：可以无损地确定样品，如检测金银珠宝、鉴定珠宝、玉器和文物等。分析准确度高，结果重现性好。6.然而，与其他现代多元素分析技术相比，如电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法和仪器中子活化分析(INAA)，XRF最明显的缺点是灵敏度低和采样体积大。x射线能谱仪成分分析(EDS)机理：EDS用于分析材料微区成分元素的类型和含量，并与扫描电子显微镜联用。基本原理是通过电子束与样品相互作用后激发产生的特征X射线能谱来识别组成元素。一般来说，原子处于基态。当电子束轰击它时，内部电子被排出，出现一个空穴，这使得整个原子系统处于不稳定的激发态。激发态原子自发地从高能态跃迁到低能态。当从外层跳到内层空穴中的电子释放的能量以辐射的形式释放时，产生特征性的X射线，其能量等于两个能级之间的能量差。电子束作为检测束的成分分析技术，具有以下特点：1 .X射线检测的效率(探头靠近样品，不需要被光谱晶体衍射)，光谱仪的灵敏度比光谱仪高一个数量级。2.分析点内所有元素的X射线光子能量可以同时测量和计数，几分钟内即可得到定性分析结果，而光谱仪只能逐个测量每个元素的特征波长。3.结构简单，无机械传动部分，稳定性和重复性非常好。4.无需聚焦，对样品表面无特殊要求，适合粗糙表面分析。5.分辨率低于分光计。eds :160 evwds 33605-10 ev6-10 ev 6。只能测试Z大于11的元素，而光谱仪可以测量Z从4到92的