仪器分析+答案第7章.ppt

第七章练习题，1 .比较三种常用光源(DC、AC弧、高压火花)的性能，电极头温度、电弧火焰温度、稳定性和主要用途。光谱仪由哪些部分组成？每个组件的主要作用是什么？解决方案：光谱仪是用于观察灯光光谱的工具，主要由照明系统、准灯光系统、散射系统和投影系统组成。照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照射在狭缝中。准光系统通过狭缝的光源辐射经过准光，变成平行光束，起到照亮分光系统(分布式系统)的作用。分布式系统是棱镜或光栅，其作用是分离光源产生的光，使其成为单独的光谱线。投影系统的作用是放大拍摄的光谱，将其投影到屏幕上进行观测。进行计量分析时，还需要观测光谱黑度的黑度计和测量光谱线间距的秘度计。简述了ICP的形成原理和特点。解决方案：ICP使用高频加热原理。高频电场施加在感应线圈上时，由于某种原因(如EDM)，在等离子工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场下高速移动，撞击气体原子，快速大量电离形成雪崩放电，电离气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形涡流，在感应线圈内形成与变压器对应的二次线圈和一次线圈的感应线圈，高频感应电流产生的高温再次加热气体，电离(2)由于皮肤效果的存在、高稳定性、小的自吸现象、大的线性范围的测量。(3)由于电子密度高，碱金属电离干扰较小。(4)ICP是没有电极污染现象的无极放电。(5)ICP的载气流速低，样品在中央通道受到充分刺激，样品消耗低。(6)使用惰性气体作为工作气体，光谱背景干扰较小。4 .元素的共振线、敏感线、最终线、分析线是什么？它们之间有什么联系？解决方案：从激发态到基态跃迁的光谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易在这里，是这个元素最强的光谱线。敏感线是元素激发电位低、强度大的光谱线，大部分是共振线。最后一条线表示样品中元素量逐渐减少时最后可以观察到的几条谱线。也是这个元素最敏感的线。用于执行分析的光谱线称为“分析线”(analyticalline)。共振线是最强的谱线，因此没有其他谱线干涉，通常选择共振线作为分析线。光谱定性分析的基本原理是什么？执行光谱定性分析的几种方法？说明每种方法的基本原理和使用情况。解决方案：由于每个元素的原子结构不同，因此光的激发可以产生各自的特性光谱，其波长由每个元素的原子特性决定，具有特征性和唯一性，因此可以检查光谱中的特性线是否存在，以确认该元素是否存在。这就是光谱定性分析的基础。有三种方法执行光谱定性分析。(1)比较方法。将检测元素的纯物质或纯化合物与样品一起在同一个感光板上并排检查样品光谱和纯物质光谱。如果两条光谱线出现在相同的波长位置，则可以说明一个元素的光谱线存在。此方法简单易行，但仅适用于样本中指定组件的属性。(2)对于复杂成分及其光谱的定性整体分析，必须用铁的光谱进行比较。用铁的光谱作为波长的尺度，判断其他元素的光谱线。(3)如果两种方法都无法确定未知样本中的特定谱线属于哪些元素，则可以使用波长比较方法。就是准确测量该线的波长，在元素的波长表中找到未知线的对应元素，并将其特性化。6 .结合光谱定性分析过程的实验说明。解决方案：光谱定性分析包括样品处理、光谱拍摄、光谱线检查等几个基本过程。7 .为什么在光谱定性分析拍摄中要使用波特曼膜片？为什么要同时摄取铁谱？解决方案：使用hartmann膜片是为了防止照相时感光板移动时的机械误差，从而防止分析时摄取的ferrography与样品光谱的波长位置不一致。摄取铁谱是因为铁的光谱线很多，并且每条光谱线的波长已经被精密测量，包含在光谱线内，所以可以用铁线作为波长的尺度来确定其他元素的光谱线位置。8.光谱定量分析的基础是什么？为什么要使用内部标记？简述内部标准法的原理。内部标准图元与分析线映射的条件是什么？怎么了？解决方案：在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与样品中相应元素的浓度c相关。I=aCb是特定条件，a，b是常量，因此logI=blogC loga表示光谱强度的对数和浓度对数的线性关系，这是光谱定量分析的基础。在光谱定量分析中，a、b根据蒸发、激发条件、取样量、感光板特性和显影条件等被测试元素的内容和实验条件的变化而变化，这种变化往往难以避免，因此，根据光谱强度的绝对值，往往很难得到准确的结果。因此，经常使用消除工作条件变化对测量结果影响的内部基准法。用内部标准方法测量时，通过选择被测量元素的谱线之一作为分析线，选择基准(或定量添加的其他元素)的谱线中与分析线一起显示的谱线作为内部指示线，构成分析线对，并利用分析线与内部指示绝对强度的比率和相对强度进行定量分析。此时存在以下基本关系：logR=log(I1/I2)=b1logC logA其中，A=a1/I2，内部和分析线对应的条件内部标准元素必须与正在测量的元素具有相似的蒸发特性。如果贴上内部标准元素，样品中的排除或内容物必须是几乎不可忽视的。分析行对选择；两条原子线或两条离子线，两条线的强度相差太大是不好的。分析线接近两条线的激发电位。如果内部标准元素类似于正在测量的元素的电离电位，则解析线对也类似于激发电位，这种解析线对称为“均匀线对”。分析线应尽量接近波长。分析线应没有其他线的干涉，两条线应几乎没有自吸或自吸。内部标准元素含量。什么是三种标准考试法？解决方案：在相同的实验条件下，在相同的感光板上拍摄3个以上的标准样品和正在分析的样品，是3种标准样品方法。使用每对标准样品分析线的黑色差异和标准样品中测量的组件c的对数绘制工作曲线，然后通过测试样品谱中测量的分析线对的黑色差异查找工作曲线中测量的组件数量。，10 .光谱半定量分析的基本原理，方法？解决方案：光谱半定量分析主要有三种方法。(1)随着分析要素含量的减少，该要素的光谱线数逐渐减少，可以根据特定实验条件下出现的特征线数进行半定量分析。(2)谱线强度比较方法。可以用不同浓度的标准系列制造被测试的元素，然后与样品同时拍摄，并控制相同的光谱条件。通过比较被测试元素的灵敏度和标准样品中相应元素相应谱线的黑，进行半定量分析。(3)全部使用线对确定被测试组件的近似含量，方法是选择在基准或样本中构成固定元素的部分谱线作为被测试元素分析线的平均线对(具有相似发生电位的谱线)。11 .合金中Pb的光谱定量分析，Mg作为内部标准，实验测量数据为：根据上述数据，(1)绘制工作曲线，(2)查找解决方案A、B、C的质量浓度，(解决方案3360为logC，由DS=SPb-SMga、B、C浓度为0.236，0.331，0.396m.mL-1，12，具体取决于在图中找到的相应logC数据。用内部标准法测定样品中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2，制备标准镁溶液系列。每个标准溶液和测试中的溶液中含有25.0ng.mL-1的钼-钼溶液用钼酸铵进行测定。测量时吸收50毫升的溶液在铜电极上蒸发，干燥后吸收。在279.8nm时测量镁光