TG 原理与测试.ppt

TG原理和测试，德国耐驰器械制造有限公司，May2008，NETZSCHAnalyzing树脂的分解650800(N2) :常用填料碳酸钙的分解850以上(O2) :热分解碳和炭黑填料的烧毁残馀质量：碳酸钙分解产物CaO、钛白粉等无机没有添加May2008、NETZSCHAnalyzingTesting、20、高分子材料TG测试、May2008、NETZSCHAnalyzingTesting、21、高分子材料TG测试、纯树脂或碳酸钙， 在将O2的切换温度提高到600的材料的热分解温度和小分子添加剂(例如增塑剂)等的挥发温度重叠的真空下进行测试，可以降低小分子添加剂的沸点，有效地分离两个平台。 由于少量残留氧的存在可能会降低树脂的热稳定性，所以在测试前一般进行抽真空-惰性气氛置换操作，确保气氛的清洁性，比较惰性和氧化性气氛中的不同失重现象，可以区别高分子的热分解和热氧化分解。May2008、NETZSCHAnalyzingTesting、22、TG基线扣除、May2008、NETZSCHAnalyzingTesting、23、9.tg基线(浮力效果)、浮力效果：气体密度()为温度(t ) 样品支架系统受到浮力随温度变化的热重测试的天然基线、TG基线的扣除、May2008、NETZSCHAnalyzingTesting，24，浮力效果的修正： TG基线的测试和自动扣除。TG基线扣除、May2008、NETZSCHAnalyzingTesting、25、浮力效应的影响因素、气体密度(ArN2He )气体流量升温速度样品架、坩埚体积、避免基线扣除误差correct测试、 Sample Correction测试注意：气体流量严格一致开始温度严格一致的测量开始前天平的稳定炉体温度和样品温度的平衡，TG基线的扣除，May2008，NETZSCHAnalyzingTesting，26，TG常见的实验问题q&a May2008 NETZSCHAnalyzingTesting，27，TG中常见实验问题的解答：我做的实验为什么基线的再现性差，基线的按钮不干净a :测试前炉体温度和样品温度是否稳定，天平信号是否稳定请注意基线测试和样品测试是否是从完全相同的温度开始的。 也就是说，设定开始温度、基线测试的实际开始温度、样品测试的实际开始温度三者必须一致。 另外，请注意不使用STC和STC时的差异。 STC的情况下都以样品温度为基准，不使用STC的情况下以炉体温度为基准。 请注意基线测试和样品测试中使用的气体的种类、流量、坩埚的种类(包括瓶盖)是否一致。 如果基线测试和样品测试之间的间隔很长(例如，如果基线是半年前进行的)，请考虑重新创建基线。 如果确认了以上几点，基线的扣除效果也不好的话，请检查水浴流量，检查水浴是否堵塞，流量是否变小，天秤的恒温效果是否变差。 如果水浴流量正常，请检查炉体是否在高温(例如800以上)下水浴温度上升，并在设定温度下保持一定。 那样的话，表示水浴的冷冻设备有问题。 请联系奈特公司的服务工程师。 May2008、NETZSCHAnalyzingTesting、28、TG中常见的实验问题是，我做的基线以前是向下(重量减少方向)走的，但是最近为什么总是在700以上向上(重量增加方向)漂移？a :如果是正常的话，t 一般气体流量越大，基线越向重量减少方向漂移。 实测得到的基线在高温下向增重方向漂移时，要检查水浴流量和水浴制冷效果是否正常，可以参考前面问题的第4点。 May2008、NETZSCHAnalyzingTesting、29、TG中常见的实验问题是，我做的样品的总重量为什么超过100%？ a :首先，请检查样品的重量是否正确。 例如，如果样品的重量小(例如，2mg )，但重量使用低精度的外部天平(例如，0.01mg到0.1mg )，则可能会产生总重量的误差，这是因为样品的原始重量不准确。 此时，请使用TG209自身的高精度天平进行称量。检查样品中是否含有容易挥发的物质，请继续减肥，直到测试开始。 那样的话，可能会导致原来的重量误差。 在这种情况下，使用仪表的内部天平进行称量(例如坩埚剥皮后称为样品重量2.10mg )，在样品质量栏中输入比称量时的质量稍小的重量值(例如2.07mg )，然后，制作温度程序，在开始测试之前观察天平信号，观察样品当重量达到输入的“比称量时的质量稍小”(2.07mg )的数值时，请单击“开始”开始测试。 如果以上两点得到确认但重量不准确，请检查基线的再现性。 方法首先以空坩埚为基线，在“样品修正”模式下测试空坩埚(样品重量栏可以输入测量样品的重量)，检查扣除效果(曲线是否约为100% )。 如果扣除效果差，热重量曲线在高温下偏离100%，基线的再现性就成为问题，请参考问题1的解答。 May2008、NETZSCHAnalyzingTesting、30、TG中常见的实验问题是，我用cDTA测定样品的熔融峰值，为什么吸热峰值后重叠发热峰值，样品本身在熔融后没有发热效果。 在cDTA测试中，编辑温度程序时不要使用STC。 如果不那样的话，容易发生上述问题。 May2008，NETZSCHAnalyzingTesting，31，TG中常见实验问题的解答： TG209的真空泵主要适用于什么情况a:1 ) .如果需要在真空下测试样品。 2 ) .样品容易氧化，