鉴别TLCPPT课件

.,第三章中药制剂的理化鉴别技术,2,【本章学习内容】,3,复习：鉴别-一般化学反应法,化学鉴别：抗干扰能力差,显色、荧光,例,二妙丸中苍术的鉴别,苍术酮苍术炔,4,薄层色谱鉴别-简述,5,薄层色谱鉴别-简述,特点设备简单操作简便专属性强适用范围药材和饮片植物油脂和提取物单味制剂和成方制剂,6,薄层色谱鉴别-系统适用性试验（实验条件）,分离度应显示两个清晰分离的斑点比移值,7,薄层色谱鉴别-方法,仪器与用具薄层板市售薄层板按效能分普通薄层板高效薄层板按固定相分硅胶薄层板硅胶GF254薄层板聚酰胺薄膜等自制薄层板：特别处理和化学改性,8,薄层色谱鉴别-方法,仪器与用具点样器定量点样毛细管规格：0.5l、1.0l、2.0l、5.0l和10l等要求标示容量准确管端平整光滑，管壁洁净，液体流畅点样辅助设备：点样支架、半自动或自动点样器中国药典规定采用定量点样。,9,薄层色谱鉴别-方法,仪器与用具展开容器-展开缸种类水平式直立式（常用）平底展开缸双槽展开缸（常用）节省溶剂减少污染便于预平衡控制展开缸内的湿度要求应密闭，保持密封状态玻璃器皿，如生物标本缸等不能保证展开的质量,10,薄层色谱鉴别-方法,仪器与用具显色与显色装置喷雾显色玻璃喷雾瓶雾滴应细小并且均匀浸渍显色玻璃容器适宜的展开缸中蒸气熏蒸法显色双槽展开缸适宜大小的干燥器,11,薄层色谱鉴别-方法,仪器与用具检测装置装有光源可见光254nm紫外光光源365nm紫外光光源滤光片暗箱附有摄像设备,12,薄层色谱鉴别-方法,试药与试液各种对照品各品种项下规定的薄层板等,13,薄层色谱鉴别-方法,操作方法对照物的选择与设置对照物质对照品对照药材对照提取物,14,薄层色谱鉴别-方法,操作方法-对照物的选择与设置对照物的选择与设置对照品对照：鉴别单一成分对照提取物对照：是否含有某一药材提取物例如银杏叶片、银杏叶胶囊、银杏叶滴丸等的鉴别对照药材对照：是否含有某一药材对照品和对照药材或对照提取物同时对照：增加鉴别结论的可靠性大补阴丸处方中黄柏的薄层色谱鉴别小檗碱对照品黄柏对照药材同时鉴别多种成分或多种药材如桂林西瓜霜中鉴别（4）中鉴别青黛（靛玉红对照品）和大黄（大黄素对照品、大黄酚对照品）百合固金口服液白芍（芍药苷对照品）玄参（哈巴俄苷对照品）。,15,薄层色谱鉴别-方法,操作方法供试液的制备提取方法溶剂提取法蒸馏法升华法分离方法中性氧化铝柱大孔吸附树脂柱离子交换树脂柱C18柱,16,薄层色谱鉴别-方法,操作方法点样点-底距离：1020mm810mm点-边距离：1015mm点-点距离：=8mm=5mm圆点直径：=3mm=2mm操作方法展开展开剂浸板深度：5mm展距：815cm58cm操作方法检测显色检视,17,薄层色谱鉴别-方法,注意事项供试液的净化程度吸附剂的性能薄层板的质量点样（原点）的质量展开剂的组成及饱和情况对照品的纯度展开的距离相对湿度温度,18,薄层色谱鉴别-方法,注意事项展开剂的种类和配比分离酸性成分：展开剂中加酸性试剂酸性成分：有机酸、酚类等药味：甘草、熊胆、大黄、白芍等酸性试剂：甲酸、冰醋酸等分离碱性成分：展开剂中加碱性试剂碱性成分：生物碱等药味：黄柏、黄连、三颗针等碱性试剂：浓氨试液溶剂的极性：Rf值（0.30.7)例如黄连,19,薄层色谱鉴别-方法,注意事项展开剂的种类和配比溶剂的极性：Rf值（0.30.7)例如黄连图3-9a展开剂为正丁醇-冰醋酸-水（7:2:1）图3-9b展开剂为正丁醇-三氯甲烷-丙酮-冰醋酸-水（7:5:4:1:1）,图3-9黄莲薄层色谱图1.非洲防己碱；2.药根碱；3.巴马汀；4.小檗碱；5.表小檗碱；6.黄连碱；7.下黄连,20,薄层色谱鉴别-方法,注意事项相对湿度,图3-10厚朴薄层色谱图15.厚朴；6.厚朴酚（上）+和厚朴酚（下）,21,薄层色谱鉴别-方法,注意事项温度a常温展开时，三七皂苷R1与人参皂苷Re不能分开，见图3-11a在低于10下展开，二者能很好地分离，见图3-11b。,图3-11温度对三七总皂苷色谱行为的影响17.三七；8.三七皂苷R1；9.三七皂苷R1+人参皂苷；10.人参皂苷,22,薄层色谱鉴别-方法,记录记录室温及湿度薄层板所用的吸附剂供试品的预处理、供试液与对照液的配制及其点样量展开剂、展开距离显色剂，绘制色谱图，必要时，计算出Rf值；或采用摄像设备拍摄记录色谱图，以光学照片或电子图象的形式保存。结果判定供试品色谱中，在与对照物质色谱相应的位置上，显相同的斑点，判为符合规定。,23,薄层色谱鉴别实例（更年安片）,【鉴别】（2）取本品16片，除去包衣，研细，加甲醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次振摇提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色