岛津光谱类仪器在医药行业中的运用.ppt

岛津光谱类仪器在医药行业中的应用,市场部司晶,组合完美的光谱产品,分子光谱原子光谱其他机种,内容概要,2010药典中制药用水总有机碳分析岛津TOC-VICP-OES进入药典附录,应对2010中国药典总有机碳分析仪,相关概念,总碳（TC，TotalCarbon）指样品中可能存在的所有的碳。不论形式，所有的有机碳和无机碳物种的总和总有机碳（TOC，TotalOrganicCarbon）样品中有机碳物种的总和，是有机物质的总量无机碳（IC，InorganicCarbon）指样品中无机碳物种的总和，包括碳酸根、碳酸氢根、碳酸和游离态的二氧化碳,相关概念,TOC=POC+NPOC可吹除有机碳（PurgeableOrganicCarbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC的时候，可以被除去的TOC部分不可吹除有机碳（Non-PurgeableOrganicCarbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC以后，仍然留下的TOC部分,IC、NPOC与POC,1、差减法TOC=TCIC（当TOC远高于IC，如废水。）2、NPOC法TOC=POC+NPOC=NPOC（POC可忽略）高灵敏度催化剂，TOC500ppb，如纯水；普通灵敏度催化剂，当ICTOC，如自来水。3、加和法TOC=POC+NPOC当样品中POC不可忽略。,TOC的测定,药典有关TOC的规定,制药用水有效性注射用水（WFI，WaterforInjection）纯化水（PW，PurifiedWater）,药典有关TOC的规定,1.美国药典（USP23）1996年，规定TOC法用于注射用水（WFI）和纯化水（PW）中可氧化物质的试验2.欧洲药典（EP）1998年，规定TOC法为注射用水（WFI）和纯化水（PW）中的可氧化物质试验的唯一有效的方法3.日本药典（JP）1991年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定TOC4.中国药典（CP）2005年：增加了TOC检测项目（试行）2010年：对即时生产用纯化水、注射用水增列TOC检查,药典对制药用水的规定,仪器能检测50ppbTOC注射用水、纯化水TOC小于0.5ppm,岛津TOC市场占有率,国际市场占有率欧美：60%日本：90%中国：40%,岛津TOC-V系列(共8个型号),CSH/CSN/WS/OnlineCSH,CPH/CPN/WP,E,制药行业中推荐配置,制药用水,燃烧催化氧化法,湿化学氧化法,TOC仪器结构和流程,样品前处理,有机碳氧化,主要包括加酸吹扫，去除IC、POC,检测CO2,进样,燃烧法或湿化学氧化法,非红外色散法电导法,CO2处理装置,实际TOC流程,680燃烧氧化法（岛津专利）,熔解态的盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应燃烧管和催化剂寿命缩短产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件产生异样测定峰或基线波动一般盐分熔点：氯化钠：801；氯化钾：771；氯化钙：775；硫酸钠：884对策：680燃烧！,湿化学氧化法,紫外氧化：185nm过硫酸盐氧化：常需加热,岛津WS：紫外-加热-过硫酸盐法！,紫外-过硫酸盐-加热氧化,注：U：UV，紫外；H：Heating，加热；P：Persulfate，过硫酸盐。,平均分析时间：峰1紫外-加热-过硫酸盐氧化（UHP）=2.84min峰2紫外-过硫酸盐（UP）=4.45min峰3加热-过硫酸盐（HP）=5.48min,八通阀进样器（岛津专利）,自动稀释（2-50倍）,适用范围：4g/L25,000mg/L从超纯水到严重污染水降低样品盐、酸、碱浓度，延长催化剂、燃烧管的寿命注射器计量，稀释精度高在屏幕上简单设定稀释倍数可根据测试浓度，自动更改稀释倍率并重新进行测试,TOC-VCSH/CPH,IC去除处理（NPOC前处理）,NPOC法：通过对样品进行酸化、通气处理去除IC后，再测试TOC可测试河流，湖泊，海水及自来水、纯净水等样品，使用范围极宽与本公司旧机型相比，测试NPOC所用时间缩短到原来的60%,TOC-VCSH/CPH,当做超纯水（TOC100ppb）检测时，仪器空白将需要确认实际上TOC为零的水不存在，可以在线得到的TOC最低的水应该在24ppb岛津依托八通阀进样部件的灵活性，可自身通过多次循环蒸馏-冷凝方式制造超纯水，理论上无限接近TOC的绝对零水，则可以得到仪器空白值。,岛津独特的空白检测功能,燃烧炉,FDA、GMP洁净生产环境,设备清洗有效性认证如何评价设备表面的洁净度？采样方法分析方法,采样方法,（1）清洗液采样法采集最终淋洗液的最后部分用于CIP有效性试验CIP（CleaninginPlace），即不便拆卸设备本法不能评价不溶的残渣（2）擦拭采样法可擦拭难溶性残留物可评价不溶的残渣是清洁度评价试验的最佳方法（FDA、日本卫生部）,分析方法1、传统擦拭采样方法,分析方法2、擦拭/水提取/TOC测定,GMP推荐配置,清洗有效性的确认TOC-VCPH/CSHTOC-VWP/WS擦拭/直接燃烧法需SSM（固体样品燃烧装置）,分析方法3、擦拭/直接燃烧/TC测定,拭子：石英微纤维滤纸（45mm直径）事先用0.4ml纯水润湿,应用案例：清洗有效性认证,应用案例：清洗有效性认证,清洗有效性认证：结论,使用TOC-V与固体样品燃烧装置SSM，可以简单快捷地进行FDA与GMP要求的设备清洗有效性认证。每个样品的测定时间约23分钟，检测结果精度好，最低精度为1gC/擦拭。从测定结果，可以即时准确地判断设备的清洗有效性,美国药典系统适宜性试验,实验仪器：TOC-VCPH催化剂：高灵敏度催化剂检测项目：NPOC（不可吹除有机碳）加酸量：1.5%曝气时间：1.5分钟实验药品：蔗糖（Sucrose）分析纯对-苯醌（p-Benzoquinone）化学纯灭菌注射用水（SterileWaterforInjection）10ml5支大同市惠达药业有限责任公司,美国药典系统适宜性试验,当回收率在85115%之间，则通过测试,美国药典系统适宜性试验,0.5mgC/L蔗糖溶液,0.5mgC/L对-苯醌溶液,试剂用水,美国药典系统适宜性试验：结论,结论：使用TOC-V分析仪可以方便地进行USP、EP规定的制药用水TOC检测。TOC-V操作软件上设计