六价铬的测定演示文稿(精).ppt

主讲教师：魏家红,项目五：工业废水监测,任务3六价铬的测定,任务3六价铬的测定,工业废水中六价铬的测定,铬的测定方法,绚丽红宝石含极微量Cr(III),铬能够生成美丽多色的化合物,1.1铬（Cr）银白色金属。1797年法国化学家沃克兰在西伯利亚红铅矿（铬铅矿）中发现，次年用碳还原得到金属铬。,1、废水中铬的来源及危害,铬人体必需微量元素，正常含量6-7mg，过量会造成中毒,1.2废水中铬的来源及危害,2011年8月12日，云南省曲靖市有总量5000于吨的重毒化工废料铬渣，经雨水冲刷和渗透逐渐把容量20万立方的当地水库变成,云南曲靖铬渣污染事件,在铬矿渣堆与南盘江之间加高挡墙防止矿渣掉入江里,某铬盐生产厂堆积的铬渣，经雨水浸淋后流出的黄色液体,我国已把六价铬规定为实施总量控制指标之一。规定工业排放废水中六价铬最高浓度为0.5mgL，总铬最高浓度为1.5mgL，且不得用稀释法代替必要的处理。,曾经堆积铬渣的地面已经变成了黄色,任务3六价铬的测定,工业废水中六价铬的测定,铬的测定方法,铬的测定可采用：二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收法和硫酸盐亚铁铵滴定法,水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法,测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定,清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬,2、铬的测定方法,任务3六价铬的测定,工业废水中六价铬的测定,铬的测定方法,知识目标,技能目标,（1）掌握比色分析法测定原理。（2）知道测定废水中六价铬水样的采集保存、预处理方法。（3）熟悉标准曲线的使用条件。,3.1实验目的,（1）提高分光光度计的操作使用水平。（2）巩固标准曲线法测定试样的分析技能。,3、工业废水中六价铬的测定GB7467-87,在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。,本方法适用：地面水和工业废水中六价铬。当水样取50mL，用30mm比色皿，最低检出浓度0.004mg/L；用10mm，测定上限浓度1.0mg/L。,3.4实验主要仪器与试剂,（1）可见分光光度计（10mm、30mm比色皿）（2）比色管（50mL）等（3）丙酮（4）磷酸溶液（1+1）（5）硫酸溶液(1+1)（6）氢氧化钠溶液(0.2%)（7）尿素：200g/L尿素溶液（8）亚硝酸钠：20g/L溶液（9）铬标准贮备液(0.10mg/mL六价铬)：0.28290.0001gK2CrO7，定容1000mL容量瓶。（10）铬标准溶液：（1.00g/mL六价铬）（11）显色剂A：0.2g二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮，水稀释到100mL。,逐滴加1mL亚硝酸钠，边加边摇除尽气泡。空白样、加标样,车间等采瞬时水样,100mL玻璃瓶,加NaOH,pH8,因水样含次氯酸盐等氧化性物质,（2）水样采集与保存,（3）水样预处理,（4）校准系列及水样配制,（1）前期实验准备：制定方案、药品配制、准备仪器等,3.5实验步骤,取适量水样(50g)加水至50mL,加（1+1）硫酸、磷酸各0.5mL,1.0mL尿素,取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加入2mL显色剂，摇匀，静置510min,（5）校准系列及样品测定,（6）绘制标准曲线，结果计算,以水作参比，于540nm处测定吸光度,另取水样加2.00mL铬标液,3.6实验数据记录表,（1）校准曲线,公式：六价铬（Cr6+，mg/L）=m/v；回收率=(B-A/C)100%分析者校核者审核者共页第页,项目名称分析项目分析方法及来源.分析日期仪器名称比色皿mm室温湿度%,（2）样品及质控记录,举例说明,分析结果:本次实验的六价铬校准曲线y=0.0476x-0.0075，r=0.9997，加标回收率97%，符合测定要求。根据监测结果，对照我国颁布的污水综合排放标准，该企业排放废水中六价铬0.1mg/L0.5mg/L（限值标准）。,3.7分析结果表示废水监测结果统计表,3.8分析评价根据监测结果，对照我国颁布的污水综合排放标准，对企业排放废水进行评价，判断到达几级处理标准。,3.9注意事项,作业,1.怎样