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文档简介
第二章食品样品的收集、保存和处理1.食品中无机元素的测定:可分为湿法消化和干法灰化。2.湿法消解法:在适量的食品样品中加入强氧化性酸,加热破坏有机物,释放出被测无机成分,形成非挥发性无机化合物,用于分析和测定。3.干灰化方法:将食物放入瓷坩埚中,在电炉上从水中取出样品,碳化,然后将其置于500-600的高温下进行灰化。样品中的有机物被氧化分解成二氧化碳、水和其他气体并挥发,留下无机物进行测定。4.扩散法:通常在扩散盘中加入某种试剂以产生待测气体。5.顶空法:通常与气相色谱法结合,可分为静态和动态分析方法。静态顶空分析是将样品置于密闭系统中,恒温加热一段时间,达到平衡,然后取出气相,用气相色谱法分析样品中待测组分的含量。动态顶空分析是将氮气连续引入样品顶空分离装置,使样品顶空分离装置中的挥发性成分随氮气逸出,并在热分析或溶剂分析后收集在吸附柱中进行分析。6.固相萃取:实际上,它是一种柱色谱分离方法。用合适的固定相填充小柱以制备固相萃取柱。当样品液通过小柱时,待测组分被吸住,用合适的溶剂洗涤除去样品基质或杂质,然后用选择性溶剂洗脱待测组分,从而达到分离、纯化和浓缩的目的。第三章食品营养成分分析1粗脂肪:当在索氏提取器中使用有机溶剂直接从食物中提取脂肪时,少量的脂溶性成分与脂肪混合。它被称为粗脂肪。总脂肪:在用有机溶剂提取前加入酸或碱以除去食物中结合的脂肪,然后用有机溶剂提取的脂肪。维生素:维持身体生命活动所必需的一类低分子有机化合物。膳食纤维:指存在于食物中不能被人体消化的多糖和木质素的总和。5粗纤维:指食物中不能被烯酸、稀碱和有机溶剂分解,也不能被人体消化利用的物质。食品:供人们食用或饮用的各种成品或饮料,以及传统上属于食品和药品的物品,但不包括用于治疗目的的药品。营养价值:食物中所含的营养和能量能够满足人体营养需求的程度。食物中的营养成分主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和水。蛋白质主要来自肉类、豆类和谷物。脂肪主要来自油料作物和肉类。碳水化合物主要来自谷物。维生素ADE主要来自油和脂肪,维生素E在植物油中含量丰富。谷物外壳中的维生素B1更多,内脏中的B2更多。食物中的三种主要营养素:蛋白质、脂肪和维生素。测量食物中营养成分的重要性:1。了解食物中营养成分的含量,评估食物的质量和营养价值。2.指导人们科学搭配不同的食物,设计并实施营养改善计划。3、对食品加工、生产、运输和储存的控制和管理提供技术指导。食品中水分的测定功能:1。溶剂2。电解质的电离。生化反应介质4。材料运输水的存在状态:结合水;自由水:死水、毛细水、自由流动水。13食品中水分的测定方法:直接法:直接干燥法、真空干燥法、真空干燥法和蒸馏法。间接法:卡尔费希尔法。1.直接干燥法:95-105常压干燥为宜:热稳定,不含挥发性成分。2.真空干燥法:40-55千帕50-602-3小时适用:高果糖、高脂肪等。结合水多,容易分解3.蒸馏法:根据蒸馏水的体积计算含量,适用于热敏性、挥发性成分和含水量较多的样品。4.卡尔费希尔的方法:当碘氧化二氧化硫时,有必要测量它蛋白质和氨基酸的测定必需氨基酸:苯丙素蛋,苏瓦亮不同亮。平均含氮量:16%蛋白质转化系数:6.25粗蛋白质:用凯氏定氮法测定的蛋白质。凯氏定氮法原理:样品与硫酸(消化)硫酸钾(提高沸点)硫酸铜(催化剂)一起加热消化分解蛋白质,生成的氮气与硫酸结合生成硫酸铵。然后在氢氧化钠的作用下,通过水蒸发蒸馏除去氨,用过量的硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量计算总氮,并换算成蛋白质含量。注:1。所用溶液应使用无氨蒸馏水制备。2.消化时不要用大火。保持沸腾,以避免消化不完全。3、不能泄漏4、冷凝器完成后应取下管子,蒸一分钟关闭热源,或反向吸入。食品中氨基酸的测定氨基酸分析仪法原理:食品中的蛋白质经盐酸水解成游离氨基酸,经氨基酸分析仪的离子交换柱分离,与茚三酮反应产生显色反应,然后用分光光度法测定氨基酸含量。可同时测定16种氨基酸。不适合水果、蔬菜、饮料和其他低蛋白质含量的食物。15食品中脂肪的测定:食物中的脂肪主要处于游离状态,结合状态较少。必需脂肪酸:多不饱和脂肪酸中的亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸。1.索氏提取法:原理:在索氏脂肪提取器中,用乙醚、石油醚等有机溶剂提取食品中的脂肪,并称量残渣的质量来测定样品中的脂肪含量。适用于游离脂质含量较高、结合脂质含量较低的样品。说明:乙醚沸点低,其溶解脂肪的能力比石油醚强。它的缺点是会使水饱和。石油醚具有较高的沸点,提取的成分与食物中的脂类相对接近。样品应不含水、酒精和过氧化物。检查是否有过氧化物交换:取乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动。如果黄色出现,证明有过氧化物。2.酸水解法:食物样品经酸水解后,食物样品中的结合脂肪转化为游离脂肪,然后用乙醚提取被测脂肪,称为总脂肪。它适用于测定各种食品中的脂肪,但不适用于含糖量高的食品,因为糖在接触强酸时容易氧化。样品处理-水解-提取-干燥-称重。16食品中碳水化合物的测定碳水化合物是一大类由碳、氢和氧组成的化合物。它分为单糖、二糖和多糖。单糖:葡萄糖、果糖、半乳糖。蔗糖、乳糖、麦芽糖。多糖:淀粉、纤维素还原糖(直接法):单糖、麦芽糖、乳糖非还原糖(间接法):蔗糖、多糖还原糖的测定:利用它们的醛基或酮基在碱性溶液中将铜盐还原成氧化亚铜,然后根据氧化亚铜的量来测定糖的含量,这样就可以直接测定还原糖。最常用的是直接滴定法和高锰酸钾滴定法(GB)1.直接滴定:样品滴定碱性酒石酸铜-红色氧化亚铜沉淀。当到达终点时,少量过量的还原糖将蓝色亚甲蓝还原为无色,还原糖的量根据样品溶液的消耗量计算。注意:滴定必须在沸腾条件下进行;反应速度可以加快;防止空气进入氧化。蔗糖的测定:样品处理-酸水解-还原糖的测定-转化率。维生素功能:1抗氧化剂2,辅酶或辅酶前体成分3,遗传调节因子4,以及一些特殊功能。脂溶性:ADEK水溶性:b族和维生素c维生素A:类维生素A对酸不稳定。胡萝卜素的含量除以6等于维生素a的含量维生素E:生育酚,B1:硫胺素(抗神经炎),对碱不稳定,参与葡萄糖代谢和乙酰胆碱代谢。B2:核黄素,对光敏感。B3:泛酸B5:烟酸B6:比多因(吡哆醇,吡哆醇当钙含量高时,用乙二胺四乙酸法在PH12-14定量生成钙和乙二胺四乙酸的络合物。终点指示器是钙红色指示器。溶液从紫红色变为纯蓝色,即终点。金属离子可以被KCN掩蔽,铁可以被柠檬酸钠掩蔽。食品中硒的测定:氢化物发生原子荧光光谱法食品中碘的测定:最常用的是氯仿萃取分光光度法。碘溶解在氯仿中变成粉红色,并在510纳米处着色。在灰化过程中加入氢氧化钾的作用是形成碘化钾,碘化钾难以从食品中的碘中挥发,并防止碘在高温灰化过程中挥发损失。第四章保健品功能性成分的检验1.保健品:指具有特定保健功能或以补充维生素和矿物质为目的的食品。特点:首先,它必须是食物,有特定的保健功能,并有别于药物。2.保健食品的基本技术要求:有效功能、安全无毒、配方科学、生产工艺合理。皂苷的测定:皂苷分为甾体皂苷和三萜皂苷。人参皂苷属于后者,分为皂苷三醇、皂苷二醇和齐墩果酸类。皂苷功能:(1)抑制脂质过氧化物生成,预防动脉硬化和抗衰老。(2)免疫调节(3)抗疲劳分光光度法测定原理:萃取物中的总皂苷在酸性条件下与香草醛形成有色化合物。人参皂苷Re作为标准品,并与560纳米波长进行颜色测定。高效液相色谱法也可用于皂苷的测定。4.类黄酮通常指具有15个碳原子的多元酚化合物,其中两个芳环通过三碳链连接,并且骨架可以由C6-C3-C6表示。分析方法:分光光度法、荧光分光光度法、气象色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳和示波极谱法。5.粗多糖的测定。由单糖组成的大分子具有抗肿瘤和抗病毒作用。测定方法:苯酚-硫酸分光光度法原理:用乙醇沉淀食品中的粗多糖,然后用碱式硫酸铜沉淀,再与苯酚-硫酸反应显色。用葡聚糖在485nm波长下定量颜色。乙醇去除水溶性单糖,硫酸铜沉淀去除多糖。6.原花青素是一大类多酚化合物的总称,它们由不同数量的黄烷-3-醇或黄烷-3,4-二醇聚合而成。根据聚合度,它们被称为低聚原花青素和低聚原花青素。主要来源:葡萄籽,功能:抗氧化。分析方法:铁盐催化分光光度法。原理:原花青素经热酸处理,在硫酸铁铵的催化下水解生成红色花青素离子。在最大吸收波长546nm处测量吸光度值。严格控制标准溶液和样品溶液的温度和水解时间。7.景天苷不是重点,你自己看吧第五章食品添加剂分析1食品添加剂:指为改善食品质量、延长食品保质期和满足食品加工技术需要而添加到食品中的化学或人体天然物质。在我国,营养强化剂也属于食品添加剂。营养强化剂是指属于天然营养范围的天然或合成食品添加剂,添加到食品中以强化营养成分。2食品添加剂的要求:1)食品添加剂必须经过食品安全性毒理学评价程序认证,在允许的范围和限度内对人体无害。长期摄入不会导致慢性中毒。2)食品添加剂进入人体后,优选能够参与人体的正常代谢,或者经过人体正常解毒过程解毒后能够完全排出体外,或者不能被消化道吸收而完全排出体外。3)添加食品添加剂后的产品质量必须符合卫生要求,各项理化指标应经卫生部门批准,可能产生有害影响的杂质的最大允许量应受到限制,食品的营养成分不应受到损害。4)食品添加剂达到添加目的后4食品中甜蜜素的测定国家标准方法:1气相色谱法2高效液相色谱法3薄层色谱法食品中防腐剂的测定:山梨酸和苯甲酸的测定,国家标准方法1气相色谱法2高效液相色谱法3薄层色谱法食品中着色剂的检测:国家标准方法:高效液相色谱法(快速、灵敏、能同时检测多种合成元素)食品中抗氧化剂的检验:丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯,国家标准方法:气相色谱法和薄层色谱法我国允许的8种天然色素:1焦糖2红曲米3甜菜红4虫胶红5B-胡萝卜素番茄红素9食品中漂白剂的检验:分为氧化漂白剂(过氧化氢、漂白粉等)。)和还原漂白剂(亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、二氧化硫等。),还原漂白剂主要用于食品食品中亚硫酸盐的测定方法有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、中和滴定法、碘量法、离子色谱法等。盐酸副玫瑰苯胺法原理(550nm):亚硫酸盐与氯化汞钠反应形成稳定的络合物,然后与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应形成紫红色,与标准系列相比是定量的。第六章1x食品中的农药残留是指使用农药后残留在食品中的微量农药,包括农药前体、有毒代谢物、降解物和杂质。食品中农药残留的来源(1)施用农药对作物的直接污染,(2)作物从污染环境中吸收农药,以及(3)通过食物链对食品的污染。3农药残留分析程序(1)样品收集(2)样品预处理(3)样品制备(4)分析测定4样品预处理:提取、纯化和浓缩(1)提取方法:浸泡、捣碎、索氏提取、加速溶剂提取等。(2)纯化方法:柱色谱、液-液萃取、皂化、磺化、纸色谱和薄层色谱、固相萃取、凝胶渗透色谱(3)浓缩:直接水浴浓缩法、气流吹蒸发浓缩法和减压蒸馏浓缩法食品中六六六和滴滴涕残留量的测定:(1)。气相色谱:经提取和纯化后,用气相色谱-电子捕获检测器测定。与标准对照品相比,它通过保留时间定性,通过峰高或峰面积定量。(2)薄层色谱:有机溶剂萃取、旋转蒸发器检测和浓缩、硫酸磺化提纯。薄层样品展开后,喷洒硝酸银显影剂,紫外辐射产生棕黑色斑点,并与标准进行比较,粗略定量。有机磷农药的测定:样品处理后,有机磷农药成分通过气相色谱分离,进入火焰光度检测器,火焰光度检测器在富氢火焰上燃烧,以HPO碎片的形式发出波长为526nm的特征光谱。检测该波长的光强,色谱峰保留事件用于定性分析和峰高或峰面积定量分析。7、动物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定:样品经提取、净化、浓缩、定容后,用微孔滤膜过滤。样品经反相高效液相色谱分离,紫外检测器检测。根据色谱保留时间进行定性测定,根据色谱峰高或峰面积进行定量测定。8植物性食品中拟除虫菊酯残留量的测定:样品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、纯化和浓缩后,用电子捕获检测器-气相色谱法测定。经色谱柱分离后,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯进入电子捕获检测器,产生相应的电信号,这些电信号通过保留事件定性,通过峰高或峰面积定量。第八章模具霉菌:真菌的一部分的通称
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