仪器分析试题及答案

高效液相色谱练习问题和参考回答一、单独选择问题1 .在液相色谱中，根据分离原理进行分类，液相色谱属于()a、分配色谱b、排除色谱c、离子交换色谱d、吸附色谱2 .高效液相色谱法中，样品混合物用()分离。a、检测器b、记录器c、列d、取样器3 .用液相色谱法进行流动相过滤需要使用什么粒径的过滤膜？a、0.5m B、0.45mc、0.6m D、0.55m4 .在液相色谱中，为了改变柱的选择性，能进行以下操作吗？a .改变流动相的种类和柱子b .改变固定相的种类和柱长c .改变固定相的种类和流动相的种类d .改变填料的粒度和长度5 .一般评价烷基结合相柱时使用的流动相为()a、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43 )c、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5 )6 .用于高效液相色谱的以下检测器不能使用梯度溶出。a、紫外检测器b、荧光检测器c、蒸发光散射检测器d、差示折射检测器7 .在高效液相色谱中，柱的长度通常在()的范围内。a，10到30cm b，20到50mc，1到2米，2到5米8 .在液相色谱法中，某成分的保持值的大小实际反映了哪个部分的分子间力()a、成分和流动相b、成分和固定相c、成分和流动相和固定相d、成分和成分9 .在液相色谱法中，为了改变柱的选择性，可以进行()的操作改变a、柱长b，改变填料的粒度c .改变流动相或固定相的种类d，改变流动相的流速10 .液相色谱中的通用型检测器是()a、紫外吸收检测器b、差示折射检测器c、导热池检测器d、氢焰检测器11 .在环保分析中，经常监视水中的多环芳烃，用高效液相色谱分析时，应该选择以下哪个检波器？a、荧光检测器b、差示折射检测器c、电导检测器d、吸收检测器12 .在液相色谱法中，提高柱效应的最有效方法是()a、提高柱温b、降低板高c .降低流动相流速d，降低填料的粒度13 .液相色谱法对分离效果没有影响的是()a .改变固定相的种类b，改变流动相的流速c .改变流动适合比d，改变流动相的种类14 .非高液相色谱的检测器是()a、紫外吸收检测器b、红外检测器c、差示折射检测d、电导检测器15 .高效液相色谱比气相色谱增加了()a、恒温槽b、样品装置c、程序升温d、倾斜淋浴装置16 .用高效液相色谱法保证柱以稳定的速度流动的部件是()a、储液器b、输液泵c、检测器d、温度调节装置17 .高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的制备一般使用()水a .国家标准规定的一级、二级去离子水b .国家标准规定的三级水c .不含有机物的蒸馏水d .无铅(重金属)水18 .高效液相色谱和普通紫外可见分光光度计完全不同的部件是()a、流通池b、光源c、分光系统d、检测系统19 .高效液相色谱的通用检测器是以下哪一种？a、紫外检测器b、荧光检测器c、安培检测器d、蒸发光散射检测器20 .不包括高效液相色谱中的高压输液系统a、储能器b、高压输液泵c、过滤器d、梯度溶出装置e、取样器二、判决问题：1 .液相色谱分析时，增加流动相的流速有助于提高柱的性能。2 .高效液相色谱的流相过滤效果差，引起柱的堵塞。3 .高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析宽。4 .反相耦合相位列长期未使用时，必须保证列内满足甲醇流动相位。5 .在高效液相色谱分析中，使用差示折射检测器的情况下，梯度溶出是可能的。6 .用液相色谱法提高柱效应最有效的方法是减少填料的粒度。7 .液相色谱法可以忽略模型方程式涡流扩散项对柱效应的影响。8 .高效液相色谱的流相系统的压力很高，只能采集阀样品。9 .高效液相色谱柱不用恒温槽，一般能在室温下操作。10 .在高效液相色谱法中，柱前面的柱会降低柱的效果。11 .在液相色谱中，化学键固定相的分离机制是典型的液-液分配过程。12 .在高效液相色谱分析中，固定相的极性大于流动相的极性称为正相色谱。13 .高效液相色谱分析沸点高，热稳定性差，不能分析相对分子量超过400的有机物。14 .在液相色谱中，约70-80%的分析任务通过反相耦合色谱完成。15 .在高效液相色谱的使用中，所有溶剂在使用前都要脱气。16 .填充的柱在安装到装置上时没有前后方向的差异。17 .保护柱设置在样品和分析柱之间，对分析柱发挥保护作用，内置与分析柱不同的固定相。18 .检测器、泵和柱是构成高效液相色谱的三个重要部件。19 .紫外可见光检测器利用某溶质被紫外光激发后发出可见光的性质进行检测。20 .可以应用光电二极管阵列检测器以获得具有三维空间的立体色谱。三、简单的答案1 .作为高效液相色谱的流动相使用前，为什么需要过滤、脱气？2 .高效液相色谱有几种定量方法，其中哪一种是比较准确的定量方法，简要叙述。参考答案。一，选择问题1.d2. c3. b4. c5. a6. d7. a8. c9. c 10.b11.a 12.d 13.b 14.b 15.d 16.b 17.a 18.a 19.d 20.e二，判决问题地址1.2 .4 .5.6 .7.8.9 .10地址11.12 .13.14 .15 .16.17.18 .19.20三、简单的答案1 .高效液相色谱中使用的溶剂在放入罐中之前，必须用0.45m的过滤器过滤，除去溶剂中的机械杂质，防止输液管线和样品阀的堵塞。 所有的溶剂在桌子上使用前必须脱气的色谱是通过压力操作的，所以检测器在常压下工作。 如果流动相中含有的空气不被去除，流动相通过柱时气泡会受到压力而被压缩，流出柱进入检测器时会以常压放出气泡，检测器的噪音增大，基线变得不稳定，机器不能正常工作，这在梯度溶出时变得特别显着。2 .高效液相色谱的定量方法与气相色谱的定量方法类似，主要有标准化法、外标法和内标法。 其中内标法是比较准确的定量方法。 这是将已知量的内标物添加到已知量的样品中，进行色谱测定后，测定对象成分的峰面积与内标物的峰面积之比与测定对象成分的质量与内标物的质量之比相等，求出测定对象成分的质量，求出测定对象成分的含量质谱分析问题一、简单的答案1 .以单焦点质谱分析装置为例，说明构成装置的主要部分的作用和原理。2 .双聚焦质谱分析装置为什么能提高装置的分辨率？3 .试验飞行时间质谱仪的工作原理，有什么特点？4 .比较电子碰撞离子源、场电话离子源和场分析离子源的特征。5 .试验化学离子化源的工作原理。6 .有机化合物在电子碰撞离子源中可能产生什么种类的离子？ 从这些离子的质谱峰能得到什么信息？7 .如何利用质谱分析信息判断化合物的相对分子质量？ 判断分子式吗？8 .色谱和质谱联用后，有什么特征？9 .如何实现气相色谱-质谱分析？10 .试验液相色谱质量分析和质量分析并用的迫切性。二、选择问题1.3，3 -二甲基戊烷：与电子流碰撞后，最容易切断的结合位为： ()A 1、4 B 2、3 C 5、6 D 2和32 .在丁烷质量分析图中，m对(M 1 )的比例为()a 100336301.1 b 100336302.2 c 1003336303.3 d 1003336304.43 .以下化合物包含c、h或o、n，试着表示哪个化合物的分子离子峰为奇数()A C6H6 B C6H5NO2C C4H2N6OD C9H10O24 .以下化合物中，谁不能引起麦氏重排？ （）5 .用质谱法分析无机材料时，应该采用以下一种或几种离子化源吗？a化学电离源b电子碰撞源c高频火花源D B或c6 .某化合物的质量分析图中出现m/z31的高峰时，该化合物不可能是()a醚b醇c胺d醚或醇7 .在质量分析图上m/z 57(100% )、m/z 29(27% )、m/z 43(27% )具有离子峰的酯类(M=116 )，其可能的结构被如下推测，试验该化合物的结构()a (CH3 )2chc oo C2 H5 BBC h3c H2 cooch 2ch 3ch3(ch2)3cooch3dch3oo (ch2)3CDH 38 .以分子离子的稳定性排列以下化合物的顺序为()a -苯共轭烯烃酮醇b-苯乙酮共轭烯烃醇c共轭烯烃酮醇d -苯共轭烯烃醇酮9 .化合物在质谱图中出现的主峰是()A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 7110 .溴己烷在b分裂后，最有可能发生离子峰的是()A m/z 93 B m/z 93和m/z 95C m/z 71 D m/z 71和m/z 7311 .在c2h5f中，f对以下离子峰值作出贡献的是()A M B M 1 C M 2 D M和M 212 .某化合物的MS图中出现m/e 74的高峰值，IR光谱在3400 3200cm -1有宽的峰值，在1700 1750cm -1有强的峰值时，该化合物有可能是()ar1- (ch2)3- cooch3br1- (ch2)4- coohC R1-CH2(CH3)-CH2-CH-COOH D B或c13 .在质谱中，若某烃化合物的(M 1 )和m峰的强度比为24:则该烃中存在的碳原子数为()A 2 B 8 C 22 D 4614 .在质量分析图中，CH 3C 1的M 2峰的强度为约m峰的数量()相当于A 1/3 B 1/2 C 1/4 D15 .在分解过程中，如果优先除去中性分子，例如CO2，则分解前后的离子中带电的电子的奇-偶()被分解。a变化b不变化c不确定16 .如果在分解过程中优先移除诸如OH之类的自由基，则优先移除分解后的离子中带有的电子的奇偶()a变化b不变化c不确定17 .一种芳烃(M=134 )在质谱图上m/z91有较强的峰，其结构可能是()18 .辛胺(C8H19N )的质量分析图中出现m/z30基峰的是()a1级胺b2级胺c3级胺19 .以下化合物中，分子离子峰的质量负荷比为奇数的化合物为()A C8H6N4 B C6H5NO 2 C C9H10O220.C、h、o有机化合物的分子离子的质量电荷比()。a是奇数b是偶数c取决于设备的离子源d由机器的质量分析器决定21 .含有c、h、n的有机化合物的分子离子m/z的规则为()a偶数个n原子为偶数m/z，奇数个n原子为奇数m/zb偶数个n原子为奇数m/z，奇数个n原子为偶数m/zc与n原子数的奇偶校验无关地形成偶数m/zd与n原子数的奇偶校验位无关，形成奇数m/z22 .某含氮化合物的质量分析图，其分子离子峰值m/z为265时，可提供的信息为()a该化合物含有奇数氮，相对分子质量为265b该化合物含有偶数氮，相对分子质量为265c这个化合物含有偶数的氮d不一定含有奇数或偶数的氮23 .酯类(M=116 )、质量分析图中m/z57(100% )、m/z29(27% )、m/z43(27 % )具有离子峰，推测该化合物的结构式为()a (CH3 )2chc oo C2 H5 BBC h3c H2O o (CH2 ) 2ch3chch3(CH2 )3cooch 324 .在磁场强度一定、加速电压逐渐增加的质量分析装置中，通过最初固