实验九 水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1

实验9水蒸气蒸馏和柠檬烯提取(5小时)一、实验目的1.学习蒸汽蒸馏的原理和应用。2.了解蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握蒸汽蒸馏装置及其操作方法。3.学习柠檬烯的提取方法。二、实验原理蒸汽蒸馏是一种操作过程，其中水蒸气被引入不溶于水的有机物中，或者有机物和水进行共沸蒸馏。这是一种分离和纯化液体或固体有机化合物的方法。适用范围：(1)从大量树脂杂质或不挥发杂质中分离有机物；(2)去除非挥发性有机杂质；(3)从固体反应混合物中分离吸附的液体产物；(4)常用于蒸馏沸点高、接近或达到沸点温度时易分解变色的挥发性液体或固体有机物，以除去非挥发性杂质。使用蒸汽蒸馏对，纯化物质必须满足以下条件：(1)不溶于或不溶于水；(2)沸腾时不与水反应；(3)在大约100处。它必须有一定的蒸汽压(蒸汽压至少为666.5 1333帕，即5-10毫米汞柱)。根据分压定律，当水和有机物混合并共同加热时，总蒸汽压是组分压力的总和。也就是说，p=pH2O pA，当总蒸汽压(p)等于大气压时，液体沸腾。有机物可以在比其沸点低得多的温度和低于100的温度下与蒸汽一起蒸馏。这种操作称为蒸汽蒸馏。馏出物成分的计算：假设这两种成分是理想气体，根据pv=nRT=mRT/M硕士/硕士(H2O)=硕士/硕士(H2O)p(H2O)。示例：苯甲醛(b p 178)在蒸汽蒸馏过程中在97.9沸腾。此时，pH2O=703.5毫米汞柱PC6H5CHO=760-703.5=56.5 mmHg，M(C6H5CHO)=106，M(H2O)=18，代入上式：m(C6H 5 CHO)/m(H2O)=10656.5/18703.5=0.473(g)也就是说，每蒸馏0.473 (g) C6H5CHO，要蒸馏的水量为1 g。如果蒸馏10毫升C6H5CHO，要蒸馏的水量(理论):101.041/0.4733=10.41/0.473=22毫升(H2O)这个值是一个理论值，因为相当大一部分水蒸汽在与馏出物充分接触之前就离开了蒸馏烧瓶，并且在实验过程中苯甲醛微溶于水，所以实验中蒸馏的水量经常超过计算值，所以计算值只是一个近似值。蒸汽蒸馏在工业中通常用于从植物组织中获得挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称为精油，其中大部分都有宜人的香味。柠檬、橙子和葡萄柚等水果果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(其结构式如下图所示)。它是一种单环萜烯，分子中有手性中心。其S-1 (1)异构体存在于松针油和薄荷油中；柠檬油和橙皮油中存在R-1()异构体；外消旋物存在于香茅油中。在本实验中，柠檬烯首先通过蒸汽蒸馏从桔皮中提取，然后用二氯甲烷提取，并且蒸馏掉二氯甲烷以获得精油。然后测定其折光率和比旋度，并用气相色谱法测定柠檬烯含量。纯柠檬烯：b . p .=176；=1.4727；=125.60 .鉴别：取1滴柠檬烯，加入3-5滴硫酸和少量香草醛晶体，呈橙红色，加入1滴水呈紫色。Iii .试剂和设备1.设备：蒸汽发生器、安全管、250毫升三颈烧瓶、直冷凝管、导气管、丁字夹、90度弯管、尾管、真空塞、两个分离漏斗、两个50毫升干圆底烧瓶、一个50毫升干锥形瓶、蒸馏头(或蒸馏弯管)、温度计管、温度计(200)、酒精灯、石棉网、铁架、十字夹。2.试剂：二氯甲烷、无水硫酸钠、沸石。四、主要试剂和产品的物理常数名字分子量字符折射率比例熔点沸点溶解度：g /100ml溶剂水酒精以太二氯甲烷84.94苍白的液体1.42441.3266-95.139.8微溶33柠檬烯136.24橙黄色液体1.47270.838-74.35176不能解决的33五、实验内容和基本操作1.蒸汽蒸馏(1)水蒸气发生器：采用长玻璃管作为安全管，防止导管堵塞引起爆炸。如果水位上升，应打开丁字管以排除故障。实验室中可以使用更大的圆底烧瓶，但是应该添加沸石。(2)丁字管：用于排放冷凝水。当管道堵塞时，打开管道，以免增加蒸馏容器内的空气压力，造成危险。这一段的连接距离应该尽可能短，否则，大量的水蒸气在被利用之前已经凝结成水，使得蒸馏速度太慢。T型管在开始时打开，只有当大量水蒸气冲出时，夹具才被夹紧。(3)三口烧瓶或圆底烧瓶的内部体积应保持不变，并在必要时加热。操作要点：(1)馏出物的体积不超过体积的1/3；(2)蒸馏瓶与桌面成45角(常用仪器)；气道约1cm从瓶底；(4)蒸馏瓶中的液体不得超过2/3；(5)蒸馏速度2-3d/s；停止蒸馏前打开安全阀，然后移除热源，以避免反吸。2.蒸汽蒸馏装置(1)恒水蒸馏蒸馏装置图1(2)用于少量物质的蒸汽蒸馏装置图2图3图4图52.实验内容(1)将2 3片桔皮1切成细块，放入250毫升三颈烧瓶中，加入约30毫升水，并安装如图1所示的蒸汽蒸馏装置。(2)松开弹簧夹E。加热蒸汽发生器A，直到水沸腾，当大量蒸汽从三通管D的支管开口流出时，夹紧弹簧夹E，打开冷凝水，开始蒸汽蒸馏。在馏出物的水面上可以观察到非常薄的油层。当馏出液收集到约60 70毫升时，松开弹簧夹E，然后停止加热。(3)将馏出物加入分液漏斗中，用10毫升二氯甲烷萃取3次。合并提取液，放入干燥的50毫升锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠，干燥半小时以上。(4)将干燥的溶液过滤到50毫升的蒸馏瓶中，并在水浴中加热进行蒸馏。当二氯甲烷基本蒸发后，用水泵减压蒸馏除去残留的二氯甲烷。最后，瓶子里只剩下少量的橙黄色液体，即橙黄色油。(5)橙油折射率的测定3。鉴别：取1滴柠檬烯，加入3-5滴硫酸和少量香草醛晶体，呈橙红色，加入1滴水呈紫色。有关注意事项1.安装正确，接头紧固。严格遵守操作程序。2.加热之前，蒸馏瓶必须装满几块碎瓷片或沸石(以防沸腾)。3.调节火焰并控制蒸馏速度2-3 d/s。4.随时注意安全管中的水位是否正常。一旦安全管中的水位继续上升，应首先打开T形管上的弹簧夹。5.冷凝水流量应控制好，否则会造成冷凝管堵塞，造成事故。6.T形管夹前后的距离应尽可能短，以减少水蒸气的冷凝。7.中间蒸馏瓶中的体积应保持不变，必要时加热，否则蒸馏会很慢。8.在停止点火之前，必须先打开螺旋夹，然后必须移除热源以避免回吸。9.在半微型装置中，恒压滴液漏斗的支撑臂应保持温暖，并控