GB 28401-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂

  中华人民共和国国家标准  8401 2012 食品安全 国家标准  食品添加 剂   磷脂  中华人民共和国卫生部    发布  2012布  2012施  8401 2012 1 食品安全国家标准  食品添加剂   磷脂  1 范围  本标准适用于 以大豆、葵花籽等植物油籽料或其加工副产物为主要原料 ，经脱水、 脱杂、 脱 色或 脱脂等工序制得的 食品添加剂磷脂。  2 技术要求   官 要求 ： 应符合 表 1 的规定。  表 1 感官 要求  项     目  要     求  检 验 方法  色泽  黄色至棕色  取 适量 样品置于洁净透明的玻璃器皿中，在自然光 线 下 ， 观察其色泽和状态 ， 并 嗅其味  气味  具有磷脂特有的气味，无异味  状态  粘稠 液状、膏 状、粉状 或 颗粒状  化指标 ： 应符合表 2 的规定 。  表 2 理化指标  项     目  指     标  检验方法  丙酮不溶物 ， w/%  60  0802.2 a 干燥 减量 ， w/%  B 接干燥法 b 正己烷 不溶物 ， w/%  录 A 中  值（以 ） /（ mg/g）    36 附录 A 中 氧化值 /（    10 附录 A 中 金属（以 ） /（ mg/  20   砷（以 ） /（ mg/  B/T 留溶剂 /（ mg/  50  留溶剂  a 结果计算中“乙醚不溶物含量”用“正己烷不溶物含量”替代计算。  b 干燥温度和时间分别为 105 和 1 h。  8401 2012 2 附   录   A 检验方法  般规定  本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂 和  6682 2008中 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均 按  601、 602、  603的 规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。  别试验   样品 的 乙醇溶液 2  ， 加 5 %氯化镉乙醇溶液 1 2滴，即产生白色沉淀。   10 %样品 的乙醇溶液 2  ，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋 8 g，加硝酸 20 取碘 化 钾 27.2 g， 加水 50 并上述两种溶液，加水稀释 至 100 1 2滴，即产生砖红色沉淀。  己烷 不溶物 的测定  剂 和材料  正己烷 。  器 和设备  滤器 ： 500  璃砂芯坩埚：  析 步骤  清洁的坩埚在 101 105 烘箱中烘至恒重。  取混合均匀的试样 10.0 g， 精确至 g， 置于 烧杯中，加入正己烷约 100 用玻璃棒搅拌溶解后，通过已恒重的坩埚抽滤。   25  次洗涤烧杯 和玻璃棒 并将不溶物全部移入坩埚内，用正己烷 洗涤 坩埚内壁和不溶物，最后尽量抽除坩埚内残留正己烷。  下坩埚，用脱脂棉沾少许正己烷擦净坩埚外壁。将坩埚于 101 105 烘箱中烘干 1 h， 取出 ， 放 入 干燥器中冷却 至室温 ，称重 。 再烘干 20 冷却，称重，直 至 恒重。  果 计算  正己烷不溶物 含量以 质量分数 ，数值以 %表示， 按 公 式（ 算：  %100211 m （  式中：   空 坩埚及不溶物总质量 的数值 ，单位为克（ g ）；   空坩埚 质量 的数值，单位为克（ g ）；  m  试样质量 的数值，单位为克（ g）。  实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。   值的测定  剂 和材料  8401 2012 3 油醚。  氧化钠标准滴定溶液： c(0.1 。  性 乙醇 ： 质量分数为 95%。使用前 以 酚酞指示 液 作指示剂 ，用氢氧化 钠 标准 滴定 溶液滴定至溶液 呈 微 红 色，并 维持 5 终点 。  酞指示 液 ： 10 g/L。  析 步骤  称取约 2  试样，精确至 g， 置于 250 ，加入 50 轻轻 振摇 使之溶解，然后加入 50 醇，摇匀。加入 4滴酚酞指示 液 ，用氢氧化 钠 标准 滴定 溶液快速滴定， 边滴边振摇， 接近终点时， 减慢滴定速度至 每次 1 2滴， 至粉红色出现并 维持 5  果 计算  酸值 以氢氧化钾（ 质量分数 值以毫克每克（ mg/g）表示，按公式 (算：   （  式中：  V 滴定 时消耗的 氢氧化 钠 标准 滴定 溶液体积 的数值 ， 单位为毫升（   c 氢氧化 钠 标准 滴定 溶液 浓度的数值 ， 单位为摩尔每升（ ）；    氢氧化钾的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔（ g/M（ =   试样质量 的数值 ， 单位为克（ g）。  实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。  氧化值 的测定  剂 和材料  酸与 三氯甲烷 混合液： 体积比 3： 2， 将 3份冰乙酸与 2份 三氯甲烷 混合。  和 碘化钾 溶液： 新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。 确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。如果在 30 氯甲烷 混合液中 加入 0.5 滴淀粉 指示 液 ， 若溶液出现 蓝色 并需要硫代硫酸钠 标准滴定 溶液 1滴以上才能消除， 则 需重新配制此溶液。  代硫酸钠 标准滴定 溶液： c(， 将 c(0.1 的 硫代硫酸钠 标准滴定 溶液 稀释 10倍 制得 。  粉指示 液 ： 10 g/L。  注： 上述所有试剂和水中不得含有溶解氧。  器 和 设备  实验室常规仪器。 使用的 所有 器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。  析步骤  称取约 5 精确至 g， 置于 250 中，加入 30 氯甲烷 混合液 ， 振摇 使 试样 充分溶解。 加入 0.5 紧密 盖 塞反应 1 反应过程中至少 轻 摇 碘 瓶3次 。 然后立即加入 30  0.5  ，用硫代硫酸钠 标准滴定 溶液滴定 ， 边滴边振摇 ， 临近终点时，不断振摇使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加 硫代硫酸钠 标准滴定 溶液 至 溶液 蓝色消失，即为终点。 同时 进行 空白 试验， 当空白 试验 消耗 的 硫代硫酸钠 标准滴定 溶液超过 0.1 应更换试剂重新对 试样 进行测定 。  果计算  过氧化值 以 值以 每千克 中活性氧的毫克当量（ 表示， 按公式（ 算：  8401 2012 4 303 )(1 0 0 0 m （  式中：  V 滴定试样所消耗 硫代硫酸钠 标准滴定 溶液体积 的数值 ， 单位为毫升（    滴定空白所消耗 硫代硫酸钠 标准滴定 溶液体积 的数值