解析化工制药工艺的优化

1/6解析化工制药工艺的优化解析化工制药工艺的优化引言制药行业直接关系到人们的健康，在防病治病、强身保健，以及计划生育等方面发挥着重要作用。同时，制药行业也是推动国民经济发展的主要力量之一。药品多是从天然药物中分离提取，然而受技术条件限制，传统的提取方法过于粗糙，未能使药物性能完全发挥，甚至带有较大的副作用。随着制药工艺的进步，化工制药迅速发展，有力地保障了药品安全性。虽有灭菌消毒等环境，但随着医学的进步，化工制药工艺还需进一步优化。在此，以云南引种玛咖为例，对其有效成分的提取工艺及鉴别方法展开试验分析。1玛咖及其成分分析玛咖原产于南美安第斯山区，属于十字花科的一种高原植物，在4000米以上的高山高原有着广泛分布。该植物营养价值极高，可兼食药两用，是当地的主要食材。除了丰富的氨基酸、脂肪酸、维生素、蛋白和矿物质锌等元素，玛咖还含有玛咖烯、玛咖酰胺、芥子油苷、咪唑类生物碱、甾醇等多种次生代谢物质。故玛咖不但滋补强身，用于改善性功能、提高生育能力，而且还能促进新陈代谢，2/6降血脂、抗疲劳，提高睡眠质量，坚固免疫系统。另外，在抗更年期、抗癌抗病等方面也具有良好的效果。从上世纪60年代起，关于玛咖的研究越来越多，其价值也受到世界各国关注。市场上的玛咖具有诸多功效，但当前的研究工作多体现在生理实验上，在内部具体成分的功效方面还值得进一步研究。这就要求利用分离技术，提取玛咖内部单个成分加以分析。但其内含成分过多，增加了分离提取工作的难度。在此利用化学制药工艺，对国内云南引种玛咖的有效成分进行提取鉴别，为此行业及相关产业贡献绵力。玛咖的生长环境较为特殊，除了海拔高、土壤肥沃，还需有较大的日夜温差，故其种植地有限。我国云南玉龙雪山位于青藏高原东南缘本文由论文联盟HTTP/收集整理，与安第斯山脉的气候比较接近，所以能够成功引种种植。玛咖有效成分的分离工艺芥子油苷，即硫代葡萄糖苷，多存在于细胞质的液泡中，自身性质较为稳定。在挤压等作用力下，组织易被损伤，与黑芥子酶发生水解反应。另外，在高温条件下黑芥子酶易失去活性，芥子油苷也会分解成多种物质，其分解速率也会受到影响。玛咖生物碱和芥子油苷是玛咖的主要有效成分，且都是亲酯性物质。在其分离提取中，提取溶剂可选择使用3/695的乙醇。将它们掺于一起，经反应在芥子酶被杀灭的同时，芥子油苷、玛咖酰胺、玛咖生物碱等有效成分便可被提取。乙醇提取物在浓缩陈放后，会产生玛咖糖结晶，对提取液减压浓缩成膏，便可得到芥子油苷和玛咖生物碱的混合物。然后再使用2的盐酸进行溶解，不相溶的是芥子油苷，可溶入的是玛咖生物碱，至此成功将两者分离。玛咖有效成分提取分离试验药品试剂及仪器设备采自云南丽江的玛咖，主要用其粉末；化学物质包括碘、乙醇、丙酮、浓盐酸、冰醋酸、碘化钾、正丁醇、乙酸乙酯、氢氯化钠、次硝酸铋等；水选择的是蒸馏水。设备仪器有电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、G硅胶板、电子分析天平以及PH计等。碘碘化钾试剂的调配准备100ML蒸馏水，将2克碘及20克碘化钾溶于其中，掺加冰醋酸20ML，并使用蒸馏水定溶，留作备用；改良碘化铋钾试剂的配置按照14的比例准备100ML蒸馏水、冰醋酸的混合溶液，然后取次硝酸铋溶于其中；取16G碘化钾，倒入40ML蒸馏水使二者溶解。实际使用中，以上两种试剂各取5ML，将其混合在一起，然后加入20ML冰醋酸、60ML蒸馏水；混匀后4小时，试剂会彻底澄清，之后方可使用。4/6硝酸银铵试剂的调配先称取17G硝酸银，然后利用蒸馏水将溶解为100ML。在配置氢氧化铵时，可取100M的30氨水加入再加入200ML水。需保证其体积的混匀。3具体实验步骤先将玛咖生药进行粉碎，成810目；称取其重量后，在少量乙醇中浸湿并置入提取容器；以95的乙醇按照生药重量的4倍掺加，然后加热回流，持续约1H，放出乙醇提取液收置；同样的方法共回流提取3次后，将得到的乙醇提取液相混合，并过滤澄清。将乙醇的总提取溶液进行浓缩，体积为1/2时陈放40H；每隔2H进行一次搅拌，会有白色的结晶沉出，过滤后便可得到玛咖糖；对过滤后的溶液继续浓缩，直至成膏状；称取其重量后，以2的盐酸按照5倍量加入进行溶解；会有不溶物生成，将其取出用少量的盐酸进行清洗，再用水将其洗至中性，晾干后可初步获得芥子油苷；对其酸水，用2的氢氧化钠调PH10；然后进行3次氯仿萃取，碱水量依次为总量的1/2、1/3、1/3，最后将3次溶液合并，并加热回收直到没有味道；再次称取重量后，按照5倍量掺加乙酸乙酯热溶，放置结晶，抽滤沉淀后便可获得玛咖生物碱。关于玛咖有效成分的定性鉴别玛咖生药鉴别5/6在识别玛咖生药时，可通过品尝、观察、闻味等方法加以鉴别。如放入口中后，舌尖会感到有特殊的刺激性辣味；将其浸入酒精中，会散发出宜人的香味；在其药水浸泡液中加入适量的乙醇，会生出白色沉淀。4玛卡生物碱的鉴别供试样品的制备取生药10克，用95的乙醇50ML提取一小时滤取乙醇提取液，浓干至无乙醇，加5ML盐酸溶解，滤出不溶物，酸性水做试样于酸性提取液中34滴碘化铋钾试液，有桔红色沉淀为正反应。据此可以判断玛咖中有少量水溶性生物碱。也可直接提取生物总碱少量用2盐酸溶解于溶液中滴加碘化铋钾试液有桔红色沉淀为正反应。玛咖生物碱的板层鉴别取少量总生物碱，用乙醇溶解供点样硅胶G板，按照32的比例将氯仿和丙酮加以混合作为推进剂。使用碘蒸汽作为显色剂。结果会有明显有两个黄色点出现。芥子油苷的鉴别将芥子油苷的乙醇可溶液或氯仿可溶液滴在滤纸上，滴加硝酸银铵试液，有紫兰色斑点出现；且其乙醇可溶液或氯仿可溶液，加硝酸银铵试剂，先出现白色沉淀逐渐变棕红色最后变为深兰色