GBT 16484.1-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铈量的测定_第1页
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中华人民共和国国家标淮氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化饰量的测定r 996of of 酸稀土中氧化钟含量的测定方法。本标准适用酸稀土中氧化钟含量的测定。测定范围:2000引用标准 467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法原理试样川盐酸溶解，在磷酸介质中，高氯酸将三价钵氧化为四价，于稀硫酸介质中，在尿素存在卜，用亚砷酸钠亚硝酸钠溶液还原高价锰，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镶标准溶液滴定4试剂4I. 6 g/,1. 67 g/+1)+1 g)4. 5硫酸一磷酸混合溶液(3+3十14)车6尿索溶液(200 g/I)。取2 100 00 水稀释至刻度棍匀4. 8硫酸高饰溶液:cO)、。66 100 . 4). 4)稀释i= J准、 A:,(含K,)4 f)0 3 - 150(一千燥2100 000 水稀释至刻度，混匀4. cO,)配制:称取5. 5 , O,), 6H,O】于500 150 . 4 )溶解，移人1 000硫酸(释至刻度，混匀。国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实施r 取20.。酸亚铁馁标准溶液(置于250 10 加水至溶液体积为100 4滴二苯胺磺酸钠指示剂(用重铬酸钾标准溶液(定至蓝紫色不褪为终点平行滴定四份，所消耗的重铬酸钾标准溶液(体积极差值不大于。其平均值随同标定做空白试验。按公式(1)实际浓度:(V。一V)X c一.。.。.。.。.。二。二。.。(1);,滴定空白溶液时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，移取硫酸亚铁按标准溶液的体积,.5 g/L)取。o. 29无水碳酸钠，溶干100 试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。试样于105C 2 h,置于干燥器中，其平均值。62试料迅速称取4确至。000 1 g 于250 20 4,3)，加热煮沸，冷却后，移入200 水稀释至刻度，混匀。00 )于250 三角瓶中，加10 3 . 2)，于电炉上加热，直至高氯酸冒烟，剧烈反应趋于平静后，取下，稍冷，加入50 滴加亚砷酸钠一亚硝酸钠溶液(高价锰的紫红色消失，再过滴，加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(用硫酸亚铁按标准溶液(4. 10)滴定至溶液呈黄绿色为终点。取10. 00 . 8)于250 . 1),40 酸(以厂步骤同6. 3. 3操作，至终点后，再移取10. 00 4. 8)于上述三角瓶中，用相同浓度的硫酸亚铁馁标准溶液(定至终点。其两次滴定体积之差即为空白值了分析结果的计算与表述拢公式(2)计算氧化饰的 %)_(V:一00m X V,(2)式中:硫酸亚铁按标准溶液的浓度,试液总体积，取试液体积，,滴定时所消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积， _,试料的质量，9;172附加说明:本标准由国
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