DZT 0064.77-1993 地下水质检验方法 CO,2H,2O平衡法 测定氧同位素

标准适用于一般地下水中氧同位素的测定。碱性水样必须先进行酸化。矿化度高的水样，要预先进行真空蒸馏以消除盐份对测定结果的影响。本法精度为士。过振荡，发生氧同位素交换反应:H,O+COO H,110+C00此反应在25时，分馏系数。交换反应达到平衡时，取平衡后的样进行质谱测定。经过计算，即可求出水样中氧同位素组成。仪器气体质谱计。质谱气样制备装置。纯体(钢瓶装)。标准水样。月亡;，月日月月勺月5气样的制备5.，取水样(或标样)10. 反应瓶联到真空系统上(下图)。反应瓶(6)外面套上干冰一乙醇冷冰剂()冷冻10 水冻住。在活动冷麟处(8)套上液氮杯。打开反应瓶活塞(9)，抽真、空至1闭反应瓶活塞(9),上温水使水样全部解冻，将溶解在水中的空气和冷冻时捕集的气体释放出来。再次冻结水样10开反应瓶活塞(9)，继续抽真空至16)及气样管体。关闭活塞(9)及活塞(10)。取下气样管6)，恒温。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施221 ,10, 11一气样管;6一反应瓶;7一活动冷脱水平衡振荡器中，振荡平衡A，取出反应瓶，再联到真空系统上。闭气样管两边的活塞(2),(3)。打开活塞(9)，使平衡后的体扩散到气样管扩散平衡后(约关闭活塞(11),(9)，取下气样管质谱测定将制得的“样品”气体和按同样条件制备的“标准”气体一同输入质谱计中。具体操作是将样品气样在质谱计的“样品”进样口进样将标准气样在质谱计的“标准”进样口进样，进行测定。并以样品中i.0/样品)对标准中标准)的千分偏差(8)值输出结果:S)= )如果将样品和标准的样均放在质谱计的“样品”一边，把一任意考气放在“标准”一边进行测量时，需按式(2)进行计算;。;标一Si X 11 000+8,“。(2)实际上，质谱计测定结果是以846值输出的，必须经过质谱校正公式换算为880值。对不同型号的质谱计有不同的质谱校正公式。例如，对板一杯型质谱计，一般使用质谱校正公式(3):1+81-, . (1+8C)R(sn(l+8)R，11州卜0一、1己R。、 . R,1十一诱一二J、1只1+R入犷1犷一屯1一)T)十)t,v()式中:甜 =1Rs=(45)T)T,二)标准样品的RRR,，值;222 标准和样品的R,值。将有关数据带人后，即可得到式(4):880=.，二(4)式中:衡后8180值;衡后氧质谱测定值;平衡后碳质谱测定值;A,)计算:880，一工十引s一1) X 1 000.)“式中:80值;衡后8180值;81180,原始880值;a分馏系数，;P交换反应两组份氧原子摩尔比。G/M，V,P, /w,别为水的重量和摩尔质量;VP分别为体积和压力;R气体常数;T 积时的温度(K)。由于在质谱测定时，使用方便，一般以=8与原始水平衡的880值;8衡后的8$式(6)为当前经常引用的公式。(P+a。，“八1、护.，.。 I 谱计测定标准样品应该是国际通用标准。水中氢氧同位素的国际通用标准水为规定它的S,a。一。%。，其他样品的前实用的国际标准水为O=如果测定时用的不是国际通用标准水而是实验室自备的工作标准水，则必须进行下列换算:8z+S, .(7)式中: /品对0值;S,样品对工作标准的8工作标准对z/T 考件)样间最好也控制在室温250C,氧化碳气量、振荡器的振荡频率、水温等因素有关。振荡时间必须保证同位素交换反应达到动态平衡为止。应进行纯化和脱水。附加