标准解读
《GB/T 6150.15-1985 钨精矿化学分析方法 DDTC-Ag光度法测定砷量》是一项国家标准,主要针对钨精矿中砷含量的测定提供了一种基于DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与银形成络合物进行比色测定的方法。该标准适用于钨精矿样品中砷元素浓度的定量分析。
根据此标准,首先需要对样品进行预处理,包括溶解和分离等步骤,以确保待测砷元素能够被有效地提取出来,并且尽量减少其他成分的干扰。接下来,在一定条件下,将砷转化为As(III),然后加入DDTC试剂,使As(III)与DDTC反应生成黄色络合物。随后,再向溶液中添加AgNO3,使得形成的络合物进一步转变为更稳定的红色化合物——DDTC-Ag-As复合体。通过比较样品溶液与标准系列溶液的颜色深浅来确定样品中砷的具体含量,这一步通常是在分光光度计上完成的,利用特定波长下的吸光度值来进行测量。
整个过程中需要注意控制实验条件,比如pH值、温度以及各试剂的比例等,以保证测定结果准确可靠。此外,还需要按照标准要求做好空白试验、回收率测试等工作,以验证方法的有效性和准确性。
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文档简介
UDC622.346-15:543.42:546.19中华人民共和国国家标准GB6150.15-85鸽精矿化学分析方法DDTC-Ag光度法测定砷量Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates-Thesilverdiethyldithiocarbamatephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1985-06-21发布1986-06-01实施标国淮局家批准中华人民共和国国家标准UDC622.346-15:543.42:546鸽精矿化学分析方法.19GB6150.15-85DDTC-Ag光度法测定砷量MethodsforchemicalanalysisoftungstenconcentratesThesilverdiethyldithiocarbamatephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本标准适用于钙精矿中砷量的测定。测定范围:0.010.50%。本标准遵守GB146778治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试样经过氧化钠熔融,酒石酸溶液浸取,砷呈五价状态进人溶液。先以氯化亚锡和碘化钾将砷还原成亚砷酸,再加锌粒使发生砷化氢气体。将砷化氢气体导人显色剂DDTC-Ae吸收液中,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2试剂2.1盐酸(比重1.19)2.2过氧化钠。2.3无砷锌粒(粒度1020目)二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag):如无商品试剂,可自行制备。24。其方法是:在不断搅拌下,将一定体积的硝酸银溶液(1.7%)徐徐倾入等体积的二乙基二硫代氮基甲酸钠溶液(2.3%)中。沉淀用水倾洗三次,过滤,用水洗涤3次,用玻棒将漏斗上的沉淀移人表血中,风干或置于干燥器中干燥后,财存于棕色瓶中。有效期限为半年。2.5酒石酸溶液(40%)。2.6酒石酸溶液(30%)。2.7硫酸(1+1)。2.8氯化亚锡溶液(20%):称取20g氯化亚锡(SnCl:2H,O)置于150ml烧杯中,加人25ml盐酸(2.1),微热溶解,冷却,用水稀释至100ml,加人1粒高纯锡。存于棕色瓶中。有效期限为15d。2.9碘化钾溶液(30%);称取30g碘化钾,置于150ml烧杯中,加人约70ml水溶解,加4滴氢氧化钠溶液(20%),用水稀释至100ml,贴存于棕色瓶中。2.10三氯甲烷。2.11砷化氢吸收溶液:称取2DDTC-Ae于已盛有500ml三氯甲烷-三乙醇胺混合溶液485ml三氯甲烷(2.10)中,加入15ml三乙醇胺,混勾】的磨口棕色瓶中,盖上磨口塞,激烈振摇,放置过夜使其完全溶解,过滤后使用。2.12乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸人已盛有乙酸铅-乙酸混合溶液(100ml中含乙酸铅10g:乙酸0.5ml)的烧杯中,取出挤干,在105干燥箱中烘干备用。神标准财存溶液:称取0.13
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