2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验

第23卷第7期2006年7月精细化工FINECHEMICALSVOI23，NO7UIY2006功能材料2羟基4甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验孔宪明1，宫红1，姜恒1，李秀琴2，张溪波2（1辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺113001；2辽宁倍达化学公司，辽宁抚顺113125）摘要以2，4二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料，合成了2羟基4甲氧基二苯甲酮（UV9）。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利，中等极性的丙酮为合适的反应溶剂，相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明丙酮40ML，无水碳酸钾012MOI，N（2，4二羟基二苯甲酮）/（硫酸二甲酯）1（各02MOI），回流反应40H，反应结束后蒸出丙酮回收再利用，余液水洗3掉CH3SO4K后，油相经乙醇重结晶得到UV9，其分离产率达87。工业合成试验在3M反应釜中进行，丙酮910KG，碳酸钾322KG，2，4二羟基二苯甲酮830KG，硫酸二甲酯489KG，在上述反应条件下，UV9的产率达89，回收丙酮经重复使用10次后，产率仍可达到88。关键词2羟基4甲氧基二苯甲酮；紫外吸收剂；2，4二羟基二苯甲酮；硫酸二甲酯中图分类号TO3142452；TO314257文献标识码A文章编号10035214（2006）07062504LABORATORYANDINDUSTRIALSYNTHESISOF2HYDROXY4METHOXYBENZOPHENONEKONGXIANMING1，GONGHONG1，IANGHENG1，LIXIUGIN2，ZHANGXIBO2（1LIAONINGUNIUERSITYOFPETROLEUM朱良杰樊如梅紫外吸收剂UV9的合成与应用期刊论文印染助剂2001032李杰隋昭德夏飞抗氧剂光稳定剂的基本功能评价方法及选用原则期刊论文塑料助剂2005033叶小年汪晓晨紫外线吸收剂UV9生产工艺的改进期刊论文浙江化工2000014董研2羟基4甲氧基二苯甲酮的合成1997065钱君律林宁邓志华紫外线吸收剂UV9生产新工艺2000076AAUMUELLERPNEUMANNPREPARATIONOF2HYDROXY4ALKOXYBENZOPHENONES19907刘逸僧刘岭紫外吸收剂UV9生产工艺的探讨19928孟波柳玉英周丽紫外线吸收剂UV9生产工艺的改进期刊论文山东理工大学学报自然科学版2003059BLACHAMANNHJROSENKRANZPROCESSFORTHEPRODUCTIONOF2,4DIHYDROXYBENZOPHENONE197410戴桂元胡涛刘蕴微波辐射下芳香族醚的合成期刊论文化学试剂20030311MNOTARIFMIZIAFRIVETTIPROCESSFORTHESYNTHESISOF2HYDROXY4ALKYLOXYBENZOPHENONE199812USCODEXUSP28NF2313姚蒙正程侣柏王家儒精细化工产品合成原理2000本文读者也读过4条1李斌栋吕春绪郑永勇硼酸酯催化合成2羟基4甲氧基二苯甲酮期刊论文精细化工2005,2222黄玮由宏君王世安HUANGWEIYOUHONGJUNWANGSHIAN2,4二羟基二苯甲酮的研究进展期刊论文辽宁化工2003,3243宫红罗维巍姜恒GONGHONGLUOWEIWEIJIANGHENG防晒化妆品用紫外线吸收剂BP3的研究进展期刊论文香料香精化妆品200724由宏君姜恒宫红巩伯轩高健相转移法合成2,4二羟基二苯甲酮期刊论文抚顺石油学院学报2001,214引证文献3条1王德传余德超周小圆微波合成2羟基4甲氧基二苯甲酮期刊论文精细化工中间体201062郭振宇雷建华丁著明二苯酮类紫外线吸收剂的研究进展期刊论文塑料助剂200753宫红罗维巍姜恒防晒化妆品用紫外