化学沉积法制备smco5fe复合永磁材料的研究

化学沉积法制备SMCO5/FE复合永磁材料的研究摘要本文使用NABH4（硼氢化钠）为还原剂，通过化学沉积的方法成功制取了铁包覆SMCO5的复合粉末，研究了络合剂、PH值、铁盐浓度对包覆率和包覆形貌的影响。采用场发射扫描电镜对复合纳米粒子表面形貌进行表征分析，利用振动样品磁强计测试复合粉末的磁性能。结果表明，成功制备了SMCO5/FE纳米复合永磁粉末，SMCO5粉末表面包覆的铁层呈颗粒状，与原始样品的磁性能相比，饱和磁化强度MS由原来的54EMU/G增加到86EMU/G，矫顽力由原来的6386OE下降到3898OE；络合剂种类，PH值、铁盐浓度均影响复合磁性粉末的磁性能；优化工艺参数为硫酸亚铁5G/L，硼氢化钠5G/L，柠檬酸三钠8G/L，PH95，镀覆温度70，镀覆时间40MIN。关键词SMCO5/FE复合永磁体；化学镀铁；硼氢化钠ABSTRACTTHESMCO5/FECOMPOSITEPOWDERSWEREFABRICATEDBYELECTROLESSDEPOSITIONONSMCO5WITHIRONUSINGSODIUMBOROHYDRIDASREDUCTANTTHEINFLUENCESOFCOMPLEXINGAGENT,PHVALUE,THECONCENTRATIONOFIRONSALTONTHECOATINGWEREANALYZEDTHESURFACEMORPHOLOGYANDCOMPOSITIONOFTHEPRODUCTSWEREINVESTIGATEDBYFIELDEMISSIONSCANNINGMICROSCOPYFESEMEQUIPPEDWITHENERGYDISPERSIONXRAYSPECTROMETEREDSMAGNETICMEASUREMENTSWEREPERFORMEDUSINGAVIBRATINGSAMPLEMAGNETOMETERVSMTHERESULTSHOWEDTHATTHEGRANULARIRONWASCOATEDONSMCO5FLAKESSUCCESSFULLYSATURATIONMAGNETIZATIONSTRENGTHMSWASINCREASEDTO86EMU/GFORSMCO5/FECOMPOSITEPOWDERSANDTHEORIGINALSMCO5WAS54EMU/G,BUTCOERCIVEFORCEFROMTHEORIGINAL6386OEWASDOWNTO3898OEINADDITION,THEMAGNETICPROPERTIESWEREALTEREDWITHTHEDIFFERENTCOMPLEXINGAGENT,THEPHVALUE,ANDTHECONCENTRATIONOFIRONSALTTHEOPTIMALTECHNOLOGICALPARAMETERSAREASFOLLOWSTHECONCENTRATIONSARE5G/L,5G/L,8G/LFORFERROUSSULPHATE,SODIUMBOROHYDRIDANDTRISODIUMCITRATERESPECTIVELY,ANDTHEPHVALUEIS95,PLATINGTEMPERATUREIS70,PLATINGTIMEIS40MINKEYWORDSSMCO5/FEPERMANENTMAGNETS；ELECTROLESSDEPOSITION；SODIUMBOROHYDRID一、选题意义双相纳米复合磁晶体是当前永磁材料研究领域的热点方向。微磁学理论分析表明1，借助软、硬磁性相晶粒间的交换耦合作用可以使纳米复合永磁材料同时具备硬磁性相的高矫顽力和软磁性相的高饱和磁化强度，可以拥有优异的综合磁性能。近年来，自下而上的方法（BOTTOMUP）已成为制备纳米复合永磁材料的新工艺，化学共沉积法属于该方法。通过自下而上包覆方法，将FECO5分解生成FE纳米粒子包覆在SMCO5纳米片上，形成双相纳米复合永磁粉末2。本实验采用化学沉积法,NABH4为还原剂,以SMCO5为基体进行化学镀铁,将软磁相纳米FE颗粒包覆到SMCO5硬磁相纳米片上，制备包覆型SMCO5/FE纳米复合永磁颗粒。二、实验步骤首先对SMCO5粉末进行球磨4小时后，依次用己烷、丙酮、乙醇对SMCO5粉末进行超声清洗5MIN，再加入水、少许盐酸和PVP超声清洗30MIN进行预处理，将预处理后的SMCO5粉末加入定容为100ML的镀液中，70条件下在超声清洗器中反应40MIN。镀液主要由络合剂、硫酸亚铁（FESO47H2O）、和硼氢化钠NABH4组成，硼氢化钠的用量为硫酸亚铁的16倍，镀液为碱性环境。为了更好的确定工艺条件，从络合剂的选择、PH值、铁盐浓度三个角度进行研究。最后将得到的复合磁性粉末制样，利用场发射扫描电镜（FESEM）对样品形貌进行表征，并且通过扫描电镜能谱仪进行元素分析，利用振动样品磁强计（VSM）进行磁性能表征。三、实验结果与讨论1、复合粉末的微观形貌（FESEM）分析图31是原始样品SMCO5粉末球磨前后的扫描电镜图，从31A图中可以看出SMCO5球磨前呈块状，有明显的团聚，31B得知SMCO5经球磨后呈片状。图31为SMCO5样品的FESEM图A球磨前B球磨后图32为是否加入络合剂对复合粉体进行包覆的FESEM图，32A是未加入络合剂的FESEM图，可以看出在原始样品上沉积的铁粒子很少。32B为加入络合剂的，从图中得知有颗粒状的粒子包覆在原始样品上。图32C为加入络合剂的FESEM扫AB描形貌，32D是C图扫描部分相应的EDS谱图。从谱图看出有铁元素，表明包覆上的颗粒是铁，即采用化学沉积法可以制备出复合磁性粉末。图32是否加入络合剂对复合粉体进行包覆的FESEM图A未加入络合剂,B加入络合剂,C加入络合剂的FESEM扫描形貌,D扫描部分的能谱图2、复合粉末的VSM表征分析图33为研究络合剂对复合磁性粉末影响的磁滞回线。图33A所示为未加入络合剂所包覆的复合粉末的磁滞回线，饱和磁化强度MS由原来的54EMU/G增加到60EMU/G，矫顽力由原来的6297OE下降到2521OE，剩磁由原来的37EMU/G下降到31EMU/G，剩磁没有增强。图33B是加入络合剂柠檬酸三钠所包覆的复合粉末的磁滞回线，饱和磁化强度MS由原来的54EMU/G增加到86EMU/G，矫顽力由原来的6386OE下降到3898OE，剩磁有原来的37EMU/G增加到55EMU/G，剩磁增加，说明软、硬磁相间有交换耦合作用。从图33可以得知加入络合剂进行包覆的效果比较好，磁性能较原始样品提高了。CDAB2010010206040200204060MSEMU/GHCOESMCO5/FE2010010201086042020460810SMCO5/FEMSEMU/GHCOEAB图33是否加入络合剂所包覆的复合粉末的磁滞回线A未加入络合剂,B加入络合剂图34是变量分别为PH值和铁盐浓度所包覆的复合粉末的磁滞回线，34A变量为PH值，图中显示PH950时磁性能最佳，饱和磁化强度MS由原来的65EMU/G增加到77EMU/G，矫顽力由原来的6656OE下降到3722OE，剩磁由原来的48EMU/G增加到54EMU/G。34B中变量为铁盐浓度，在铁盐的浓度为5G/L时，复合粉体的磁性能较好，饱和磁化强度MS由原来的60EMU/G增加到80EMU/G，矫顽力由原来的4954OE下降到1190OE，剩余磁化强度由原来的45EMU/G增加到48EMU/G。图35不同变量下复合粉末的磁滞回线（A不同PH值,B不同铁盐浓度）四、结论本文实验采用化学沉积法成功制备出SMCO5/FE复合磁性粉末，最佳磁性能为饱和磁化强度较包覆前原始粉末提高了32EMU/G，剩余磁化强度提高了18EMU/G。参考文献1EFKNELLER,RHAWIGTHEEXCHANGESPRINGMAGNTANEWMATERIALPRINCIPLEFORPERMANENTMAGNETSJIEEETRANSMAGN,1991,274358836002DWHU,MYUE,JHZUO,ETALSTRUCTUREANDMAGNETICPROPERTIESOFANISOTROPICSMCO5/AFENANOCOMPOSITEPERMAN