JJF 1267-2010 同位素稀释质谱基准方法

中华人民共和国国家计量技术规范267位素稀释质谱基准方法or 0101267位素稀释质二of l 规范经国家质量监督检验检疫且局于2010年11月5日批准，261规范主要起草人2王军(中国计量科学研究院)#加起草人国讨盐科学研究院)退海(中国计量科学研究院)167- 20 111 目录1 范圃 . . . . . , , , . ( 1 ) 2 名词术活(1 ) 3舰盐. . . . ( 2 ) 4 适用的腼谓仪器( 3) 5 试. . . . . . . (4 ) 5. 1 榕珩同恤，贯确属刑(4) ) 编问他素捕事事刑有证标准物质(4) 5. 4 同也紫有证标准物质. . . ., ( 4 ) 5. 5 器皿同位素(有相同曲子数不同中子敛或不同质量监1由乘车If(间也索原子在元素单原子量支中所占的百分比(%) 归因4 燃编同曲直贯(，李刑(e 将身在的一种草多种同也京与践元素天然车皮的样品惺合，性素稀篝曲在试桥中加入巴知量的与被翻元素蓝物匾相同但同虫曾辛庄不同的稀院刑匾谱法测量混合样品中徽测元素的网佳繁比值，囱此计算出彼测元1贸7 质量蚊搜级应(陶、离子传输和俭测过程中，桂、世素有证标准物质(fi ed re:ma 9 浓缩同值1依稀释ce 绘出同位素车有12612. 10 同民异曲.(l 具有天然同f素卒匮恤选将该元素的某种?在描同值1贯作为耐，刑如果该.的树拇剂阳到起量的样品中，阜成咀合试样，且所1置，用公式(I)汁算出披测元)用于计算浓剿问世素楠刑的含量. 提合试n，瑰化学自处理晶饨筝自处理仲试饱鹏0:!澜用)计，军霞剿元，障，匠.1计翻爬到同位民辘可1是翩翩罔.，曾.剿际难瞿，:J，;比目的精确质谱测1址和所加入瑜李刑的准确量也，刑与$监测物的问也索达到完圭的空缺平衡间也煮 离、撒细等过程巾即使有样晶莹失也不合引起同值1震比值的噩化因此可以简化化学操作步骤尤其适合于直挠基体中痕挝成分刷难以i!行足量分离的元2 1267- 20 10 ) :R M C R v 业工丛y R 工A , R， 乓) 式中C，一一基准样品中元素草制盾的含量【mg) C, 样品巾被测元素或物质的含量( ( ) : C, 被缩间也索稀得剂中元素或物质的含量(或(mg C 测量流程空白( 情比R，一基准样品中元素的同位东比一样品中元素的同位素比，R，一一浓缩同位素稀稀荆中元素的同位素比，R一一样品y.，一一基准样品中元素的同位素2与参考问位置的比R., 浓缩同位索精得知参考同位素的比第准悴品g. 1i!. g mV!一基准样品4 适用的质诺仪揭可用于进行然表面也离同值素质a )电屈嗣合等离子体 3)气体同位第质谱仪as 的液相色惜质 3 267)气相包谱质晴联用但试剂和器皿5. I 浓缩同位素稀释剂浓缩同位素桥释刑选择原则如下:5. 1. 1 1. 2 1. 3 为了减小可能蛊生的同位素歧视或分馆应选择与参比同位素的质量盘，2 3 浓缩同由章稀得荆有证标准物质5. 4 同位蛮有证标准物质5. 5 器皿根据样晶的要求逃得使用6 其他为选兔污染降低流程主臼，1 稀释比例1、(5)计算得出，即首先用公式(4)计算出棍告后的最佳同位素比的范围，然后用公式(5) n = : 二l 4 1500c 1口巾00辅助气气施连/(. ) 。15化黯A，气流速/(!.l。Lm;n) 100 样品锥取锥子选幢提取电位8 黯跑电位来样回应0 检测器电流0 An80 P，1560 A. 5 流程空白测定采用3个平行样品跟踪制量草药粉样品的全部过程包指样品配制泊挥和质锵搁置)量结果的不确定匮评定根据第9条中对不确定位素比由饺正、际I H 1267- 2010 自于精释L!性基准怕溶液的配制流且空白、药盼中铅的测量1!定，39) (k=2)， 的含义樊敛值1(播放型不确定皮系没% C,. I的悻定结果A O. 363 70 08 91 。s 在由主自A 5. 0X 5. 0- 5. 66 2. 1 R, 基随船幢幢的同位京比 0 X R, 阳.,., A 。 4. 8 X 10 X 10 11 , 草药盼悻品的问位素比R，.，.，A 0- O. 6 Rv . 。0X 10- 3. 5 18. ) f，v 辑剂响1基准铅陪植的棍0. 9289 2. 0- 12 A 0. 0 合试样中同位束比R.，R., 中|司位置.，.， 0. 064 610 R., L，?中同位素比R.，.，B . 2- 11 ., L:R.M. 间位素比11叫.M O. 064 65 5 6. 5X X 10- R., 2:R.中同f比R，.，.，8 1. 139 69 2. 3 X 0 G 基准，铅陪榷含量U 4. 132 4 1. 5X . 08 . 伴中草商粉的!10. 17670 g . 68 。 中樨再1刑的政量U 9 g . 3. 12 3X 10- 合试佯中基准帽酶槽的质量B 0. 21 899 g 3. 0X 10 7. 13 。咽。1和基准铀榕攘的惺IIv,合1. 264 3 g 1. 0 - - 1. 24 4 X 0- 11 1267- 201 0 续自番生的含义提数值单位惊肉脏员锺贡献/因不确应% . 89 Y. 0. 02, 0. 0 1 C. 草商脑中咽的测量结果A 1. 558 38. 6 K .S , m匾，展不确定匮仙=2)12 267录，对表算出各项的旦敏罩数 )中的呈敏歪曲计算公式如下t) : R, R v - R n 4二丐一一一. ，一二旦 R R叫 R v _L R R x 一旦一旦旦. R ,- mx m R v L ) :R ，M a 一旦旦旦7II z . R y :; R 2; R M, L; R . m ():MR z - R R C, . M a A D =c， y z ; a C mx 黯