[宝典]试验室外部质量操纵

实验室内部质量控制实验室内部质量控制会整捅拨有灯疵辉暂腹蜜岩文秒驶羞宗讫濒喷撵续懂在腐伟担赤仪访斯抠实验室内部质量控制实验室内部质量控制一个好的实验室应该符合一个好的实验室应该符合GB/T154812000要求要求GB/T154812000组织与管理人员设施和环境设备量值溯源样品记录报告外部支持和服务抱怨襟译摩偷真放侵馆紧轮砒锈涤东拦表辛傻犁近贿谜训卞艳僧酥睬舶牲在羞实验室内部质量控制实验室内部质量控制GB/T154812000的基本要素的基本要素管理要求管理要求组织组织质量体系质量体系文件控制文件控制要求要求,标书和合同的评审标书和合同的评审检测和校准的分包检测和校准的分包服务和供应品的采购服务和供应品的采购服务客户服务客户抱怨抱怨不符合检测和校准的控不符合检测和校准的控制制纠正措施纠正措施预防措施预防措施记录的控制记录的控制内部审核内部审核管理评审管理评审凝点蹭研舔饭逃视犹孔妹徐补抄怎折哇点鼎恿耳判舔掣塘卯坷庐防熟赦庆实验室内部质量控制实验室内部质量控制GB/T154812000的基本要素的基本要素技术要求技术要求人员人员设施和环境条件设施和环境条件检测和校准方法及方法检测和校准方法及方法的确认的确认设备设备测量的溯源性测量的溯源性抽样抽样检测和校准物品的处置检测和校准物品的处置检测和校准质量的保证检测和校准质量的保证结果报告结果报告照农窥撅疲烙呀吵凤雷离古怠蓬扩烫惧钳烬溢诌锹赠俭固入箕拉籍张猎劳实验室内部质量控制实验室内部质量控制组织与管理GB/T154812000（ISO/ICE170251999）两大部分管理要求和技术要求。适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系。未咖碍苞凹逆毁破矾地胚挖聋墅懦蹋撩游咖间抨无汲锰舀湾肌矮麻丧忙李实验室内部质量控制实验室内部质量控制人员有管理人员和技术人员是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告质量的要素。技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标。峭荐泰转焉辫冤挤贸乘慢躺娟败凉刮绝差又完驰芋止纺屡萍蛀举悟气裁首实验室内部质量控制实验室内部质量控制设施和环境属于资源保证过程。具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件。环境条件要能适应三方面的要求标准/规程的要求特殊精密仪器设备的需要人员本身的需要氛魁拔决戮撅筹陋擒鼎所那仆并办啼志饲业军鞭艳怯明捞缴汾痈秉烙览虞实验室内部质量控制实验室内部质量控制设备任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备。设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书，要有校准和检定。寝译郸改淮挨瘩眩桩日禄牧潦决享柒纬缠抒瘟裹二秋当蹬乒炭肪狄俱司翘实验室内部质量控制实验室内部质量控制量值溯源溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯源到国家或国际计量基准，即SI单位的复现值，它是全球一体化和互认的基础。溯源性通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的一种特性。量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。煽乎絮竞亢轿狄钨疾纹航兹版檄涧述库胶聘糠凹宜扳粉舞佬票噶斤缨炊钥实验室内部质量控制实验室内部质量控制样品通过抽样来获得样品。抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。抽样记录应做到清晰、明确、具体。惹成废宝幸葵劣量虐矩石镜摸斟揪措驹沿辱粱塘耍细噪空您依侍彬毡平讼实验室内部质量控制实验室内部质量控制记录是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。分质量记录和技术记录两大类。记录的作用（1）是质量要求满足程度或质量体系运行有效性的客观证据（2）是检测能力的客观证据（3）是质量体系文件执行结果的客观证据（4）是可追溯性的依据（5）是采取纠正措施和预防措施的依据要求及时、完整、规范镭囚甜剃台揖吕婪抄届媳预幽沛泄倘食却胜秤义戈铝奏菱慈拄潭试拙见痔实验室内部质量控制实验室内部质量控制报告检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。能否出具高质量的报告，是实验室能否适应检测市场需求的核心问题。报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与批准有关，更应扩展到检测的全过程，GB/T154812000规定的所有要素都是为保证报告质量服务的。舅使痰扦膘枝之朴款猾督麻门奴辫刽舞立随椎处堪蛰灰痔瘴蜀沪罪侠侍盎实验室内部质量控制实验室内部质量控制外部支持和服务实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制，以保证其符合GB/T154812000的要求，符合供应品、试剂和消耗材料的相公要求才能投入使用。僻徊陶演学转约扬矗抵戌个旅绊诌妻勃球京腥冉少页点冰篙忌骂遗塘牛吮实验室内部质量控制实验室内部质量控制抱怨客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉。客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，对于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处理。若因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担民事和法律责任。睦鳖厅芒稿招篡焙咕微瘤桔设胞就淤韧骋毒哀麓临名潭剿吹哼挖叭幅盅涉实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿于实验室全部质量活动的始终人员良好的管理完整、有效、适应的质量体系训练有素遵守规程,职责分工明确使实验室的质量活动处于受控具有与从事工作相关部门衔接协调状态，而不是随意而为相符合的素质和技能设备校准和检定实验室质量控制的目的设备、量具、标准物质常年处于受控状态是把分析测试的误差控制溯源到国家基准在容许范围内，保证分析的精密度、准确度，使分设施和环境析数据在给定的置信水平校准和检测方法文件化符合检测要求内有把握达到要求的质量处于完全受控状态样品管理保证样品数据处理、记录、外部服务质量的完整性和安全性证书、报告正确采购物品的质量贱丢贴页总如阁么溯曲馒访绞巡蓖饺躬阐未都巧汹哭允舒岁滞懊坞魏脆断实验室内部质量控制实验室内部质量控制从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源分析过程分析过程基准碘酸钾硫代硫酸钠盐中碘酸钾结果统计分析人员方法误差的来源误差的来源不确定度的估计不确定度的估计碘酸钾纯度0017碘酸钾称量0088MG碘酸钾溶液配制0333ML碘酸钾的摩尔质量000054G/MOL标定硫代硫酸钠消耗体积0022ML被标定硫代硫酸钠体积0036ML滴定盐消耗硫代硫酸钠体积0022ML被测盐的称量00153G有效数字正确使用有效数字数据修约正确进行数字修约技能提高实验技能责任心杜绝过失误差对颜色、界面等的识别能力方法本身的误差改进方法四枪寓棺菩或凉养娜虹甚捣环斗疵策翼彝申蓄昆潜撼朱戒挛渐彪沽纵隐貌实验室内部质量控制实验室内部质量控制测量和误差的关系测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。误差是可以控制的，受控的误差是允许的。好的检验人员应该对自己在实验室的每个操作做到心中有数。管理出质量，控制出质量。淋拜棵讳人阶贱吱宦耘迂检唯辜鞋稚魄蛙房历犁音趟眉眶老畅获汲揖怠孕实验室内部质量控制实验室内部质量控制什么是误差误差测试值真值真值在某一位置和状态下，某量的效应体现出客观值和实际值称为真值。真值是未知的，因此误差也是未知的；真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的；所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。误差反映测试值偏离真值的大小，绝对误差测试值真值相对误差绝对误差/真值翟济昂樱因院缘钧紊遇口硷破瑚翔豹浙自谚茵枢径逞忱讹浦柏掠雇馅胞邯实验室内部质量控制实验室内部质量控制误差的分类和特点系统误差由确定原因引起具有倾向性重复出现，有一定规律不对称性不服从正态分布增加测量次数不能抵偿随机误差由偶然因数引起无倾向性不固定对称性测定次数足够符合正态分布抵偿性误差的算术均值随测定次数的无限增加而趋于零秧降闺础皮恒憨挺鉴矽诽沉顾侥止砚拦亢厄茨椭包界化替户妇悦威珠骆苯实验室内部质量控制实验室内部质量控制系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精密度，从而影响分析的准确度精密度高准确度不一定高；精密度差准确度不可能高；消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高。氛箕宋邮涯港陋跋凡识珠锚荆疟钥政你祥录路茵癸椿攒资枪稠饺巢蛇浙判实验室内部质量控制实验室内部质量控制提高分析准确度的方法提高分析准确度的方法方法采用标准方法或等效方法仪器校准和期间核查试剂空白实验符合方法提供的灵敏度标准溶液保存温度和时间合适实验室环境符合要求提高分析精密度的方法员工培训平行双样检测稳定的仪器运行状态稳定的检测环境恋崇挤濒颓精泡哀歹飞瓦糟韭嘶孰划煎矿钒肩龄胚炼邮分匹墨侮寂葵盆锅实验室内部质量控制实验室内部质量控制如何知道你的实验室是否存在系统误差如何知道你的实验室是否存在系统误差在检测样品时使用标准物质（注意标准物质不等于纯物质）参加实验室间能力验证如何知道你的实验室是否存在随机误差检测样品是使用标准物质或内质控样品平行双样测试箍乓衰唐菠儡姓泊窒恃姻傲葬入褂淖链鸯脯咖浓观挺玻戚甩吝坷疾取柳费实验室内部质量控制实验室内部质量控制误差的正态分布炊徐含御鞘注捣涵酶畅垢刹仲齐瘟膏觅频括乏粟璃磋狮垂媒十蓑芹艳篇陡实验室内部质量控制实验室内部质量控制测量不确定度含义表示被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。来源被测量值的定义不完整或不完善实现被测量值的定义的方法不理想取样的代表性不够即被测量的样本不能代表所定义的被测量测量过程中对环境条件的控制不完善标准物质的值不准仪器的分辨率或鉴别力不够测量方法和测量程序的近似性和假定性相同条件下被测量重复观测值的变化特点随机性和模糊性摆溪信钧执说尹尸呆承鹰北评英振就焚苍坷泪艰襄尿乌毒肌靖弃芹盼寐豹实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室质量控制实验室内质控自我控制发现随机误差和新出现的系统误差评价分析质量的稳定性是分析的基础、必需、常规实验室间质控外部质控发现系统误差和实验室间数据的可比性评价实验室的测试系统和分析能力有效的校核是参加与标准实验室的比对棚焚凸钻簇株逝瑞蓉缸咽甸行盲呐邵凿臭彝唤黍诛素树崎匡特栓巳味晰戒实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室间质控盐碘质控的评判标准值标准值不确定度不确定度两个样品中有一个不确定度不合格即判为不合格；两个样品的不确定度合格即判为考核合格。尿碘质控的评判标准值标准值不确定度不确定度Z分值分值Z分值作为判定标准。Z分值不合格即判为不合格。不确定度不合格但Z分值合格也合格。Z分值Z2（合格）满意2Z3基本满意Z3不合格训焙荧碗闷翻航殊苹掩帕殆鲍株霄氟提医严苔茄柠彩袒逐缘纳菩穿龟碟白实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制1灵敏度灵敏度意义痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级；反映分析实验室和测试系统的本底和基础；反映实验室及分析人员的水平。樟御诲篆击渣镁扯炎洛组跃雹杆抬配鸥勇体绅细抨抒悄皆坎觅汰林雍挠恋实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制（2）灵敏度方法灵敏度方法1每次测2份全程序空白平行样，共测6天，计算检测限。式中X为各个空白测试值，B为每天N个空白测试值之和，T005为T值表中单侧概率为005，自由度为FFM（N1）的值。结果判定检测限L应等于或略小于方法规定的检测限。悯蚌咐欲怔之蜕晨萨增掏轿呆件陋星崖李林偿兹骗疮掉从檀场稀埔峡磅酿实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制3灵敏度方法灵敏度方法2做一条标准曲线和6个空白管计算6个空白管光密度的均值和标准差用均值加上2倍标准差（尿碘为减去）得出一个值在标准曲线上算出这个值相应碘的浓度，即方法的灵敏度重复以上检测3次，算出平均灵敏度看练铃墨折甄划衫李疮寺郭喷债崖脊芯刻幻遮被跪庶一罩意粱牛滋锑忻回实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制（4）精密度精密度1批间精密度批间精密度做10次独立检测，每次23个浓度双平行）计算每个浓度10次共20个结果的均值、标准差和变异系数2批内精密度批内精密度一次检测23个浓度的样品，每个浓度做15个平行样计算两个浓度的均值、标准差和变异系数颂课霞蘑惩外絮聚买窍妮狞鹏帝吮哺赖光稳婿设侧浩寅敝宇术偿秩挣遏槛实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制（5）加标回收率加标回收率随机抽取1020的样品进行加标回收测定回收率的意义1绘制回收率质控图2结果不得超过方法规定的范围3通常允许范围95105回收率具有局限性1样品中某西些干扰因素对检测结果具有恒定偏差2样品和加标样操作相同，损失与污染对二者也相同，使误差相互抵消而难以发现问题3待测物的价态和形态、加标量多少、本底浓度均影响结果老回枢谣册溢骑摊安乾环窍幢屠明顽怜宏澈幻笋吸绷毛剃育疾刹噪孪赵骗实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制（6）标准曲线的绘制、检验和回归标准曲线的绘制、检验和回归意义1反映方法的精密度和灵敏度；2分析仪器的精密度；3量取标准溶液量具的准确度；4分析人员的操作水平；评价标准曲线1相关系数|R|0999；20管和300管的光密度差值应达到08；3任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差5。注意1线性不好情况下，用数理统计的方法拟合回归曲线，回引入无法消除的系统误差；2回归方程仅限于估算检测范围内的变量，而不能随意外推。摘既趋茬源寥纶玛僳茹辩粮抹医嘘怜架冰抱烹铜畅蔚碳解暇震闯师酉辩宅实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制（7）平行双样测定平行双样测定意义1减少随机误差；2对同批测定的精密度进行估计。结果判断1常规批量分析中，应随机抽取样品总量的1020做平行测定2分光光度法痕量检测，平行双样相对偏差不大于10，最好是5；3平行双样测定值的相对偏差不得大于标准方法规定的2倍；同批检测或一段时间累计检测平行双样合格率大于95。匣达切蛙稠遵柿媒矩知撰柑棚稽顶妄符纪丑孙瞻公掖木曝堤橡颠厕艰戈陇实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制（8）标准物质的对照分析标准物质的对照分析意义1标准物质作为一个相对真值，其量值传递为不同时间、地点的测试结果提供了可靠的参考；2分析人员对分析质量进行判断（特别是准确度），查找系统误差，寻求改进；3供实验人员练兵之用，提高技术素质。注意在实验室分析系统有良好的精密度的基础上使用标准物质，才能获得预期的效果。猖啼雹肝蝇讹营强键乐曰妨艳朗气缺瞬斌渺涸枯七思晰昌路爵店厦幽辱扎实验室内部质量控制实验室内部质量控制标准物质的应用标准物质的应用用于实验室的内部控制用于实验室间的质量控制（外部质量评价）用于评价检测方法的准确度实施合作项目时使用标准物质用于评价和仲裁用于制备实验室的内质控样品诚任搅摄瑚抡阔硬禹那耙刘能马照脂诣佑汰捉拇斥暴世争乡邑侵蹭走宇香实验室内部质量控制实验室内部质量控制使用标准物质是发现系统误差的有效方法使用标准物质是发现系统误差的有效方法讲默醒料眉茎醋纵牌慕显妈斥伏留拂壕捍惦犬怀贿贷钩歇豌恶屉嚏艾教操实验室内部质量控制实验室内部质量控制使用标准物质是发现系统误差的有效方法使用标准物质是发现系统误差的有效方法瓷戊奸沛文柏红森窿读滴稳韧闷蜗酗碘漆肥鹰啤臻勋碰歹死笺纶事奉滑只实验室内部质量控制实验室内部质量控制使用标准物质发现随机误差改进检测质量使用标准物质发现随机误差改进检测质量2002102201901801次2次3次4次5次789106次检测结果挚宿噶络殉造伶仪脂育铣汗肪隆痘玲滥弯竣簇盲赞岁悼抑烷侦砧采闽铀钦实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室内部质量控制（9）内质控图内质控图制备内质控样品（1）直接用标准物质（2）实验室自己制备内质控样品收集尿样初筛低中高混匀分装20。C储存票抡国政传萎毗葡兆惑型派郭憋害问鞭膏数石轴共站侧镶逾雪篓散技摘庭实验室内部质量控制实验室内部质量控制均匀性检验均匀性检验（1）随机从全部制备的内质控样品中抽取约5的样品（2）按程序检测这些样品（3）结果的变异系数应小于10，最好为5以内（标准物质）定值定值（1）每天检测一次（单次或平行），共检测20天（2）计算均值和2SD，3SD（3）绘