年产900吨十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱生产车间设计

毕业设计（论文）课题名称年产900吨十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱生产车间设计院（系）化学生物与材料科学学院专业化学工程与工艺班级090531学号09053121学生姓名邵菁指导教师杨绰二0一三年六月GRADUATIONTHESISTITLEANANNUALOUTPUTOF900TONSOFALKYALMIDOPHOSPHOBETAINEPRODUCTIONWORKSHOPNAMEJINGSHAOSTUDENTID09053121ADVISORYANGCHUODIRECTORMAJORCHEMICALENGINEERINGANDTECHNOLOGYJUNE2013年产900吨十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱生产车间设计邵菁（东华理工大学化学工程与工艺系江西抚州344000）摘要摘要本设计内容为年产900吨十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱的生产车间工艺设计。甜菜碱是一种多功能表面活性剂,因其温和性、去污作用和良好的增泡、稳泡性能,是用于制备护发护肤用品的优良表面活性剂。近年来,国内外对磷酸酯型甜菜碱两性表面活性剂进行开发,但其类型较少,因此对这类表面活性剂进行深入而广泛的研究是极有必要的。在本设计中,以N，N二甲基丙二胺与十二烷基脂肪酸甲酯缩合制得十二烷基酰胺丙基二甲基叔胺，进一步与2羟基3氯丙磷酸酯反应，制得系列新型十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。该系列产品具有优良的应用性能。其次，对整个反应进行物料恒算,热量恒算。对生产设备进行设计选型,厂房布置最后绘制了生产工艺流程图,物料流程图,车间平面布置图,车间立面布置图。关键词N，N二甲基丙二胺；烷基酰胺丙基二甲基叔胺；烷基酰胺磷酸酯甜菜碱ANANNUALOUTPUTOF900TONSOFALKYALMIDOPHOSPHOBETAINEPRODUCTIONWORKSHOPJINGSHAOEASTCHINAINSTITUTEOFTECHNOLOGY,FUZHOU,JIANGXI344000ABSTRACTTHECONTENTOFTHISDESIGNISTODRAFTAANNUALOUTPUTOF900TONSOFALKYALMIDOPHOSPHOBETAINEPRODUCTIONWORKSHOPALKYALMIDOPHOSPHOBETAINEISAVERSATILESURFACTANT,ASAMODERATE,DECONTAMINATIONROLEINTHEGROWINGFOAMANDSATABILIZINGTHEFOAMSOITISAGOODSURFACTANTINMAKINGTHEPRODUCTWHICHCOULDCAREOURSKINANDHAIRINTHERECENTYEARS,THEPHOSPHATEAMPHOTERICSURFACTANTISDEVELOPING,BUTITISSTILLASMALLTYPESORESEARCHINGTHISTYPEOFSURFACTANTDEEPERANDMOREEXTENSIVEISEXTREMELYNECESSARYASERIESOFAMPHOTERICSURFACTANTS,ALKYLAMIDOPHOSPHOBETAINESWEREPREPAREDFROMN,NDIMETHGL1,3PROPYLENEDIAMINE,ALKYLAMIDOPROPYLDIMETHYLTERTIARYAMINEAND2OXY3CHLORPROPYLPHOSPHATEINTHISDESIGNTHESEPRODUCTSHAVEGOODAPPLICATINGFUNCTIONSSECONDLY,IMAKETHEMATERIALSCOUNTINGANDHEATCOUNTINGTHETYPEOFTHEPRODUCTIONEQUIPMENTISCHOSEDANDTHEWORKSHOPISDISPOSEDATLASTTHEFOLLOWINGOFPRODUCTIONTECHNICSISPROTRACTINCLUDINGMAINEQUIPMENTSDIAGRAM,MATERIALSDIAGRAM,AFLATDISPOSALPICTUREOFTHEWORKSHOP,THESOLIDDISPOSALPICTUREOFTHEWORKSHOPKEYWORDSN,NDIMETHYL1,3PROPYLENEDIAMINEALKYLAMIDPROPYLDIMETHYLTERIARYAMINEALKYLAMIDOPHOSPHOBETAINE目录1总论111概论113原料性质3131丙烯腈3132二甲胺3133氢气3134氮气3135液氨3136兰尼镍4137脂肪酸甲酯4138甲醇钠4139环氧氯丙烷41310氢氧化钠41311磷酸514工作制度劳动定员52生产方案521生产流程介绍522生产流程方案的确定623生产流程图简述624本设计特点及存在的问题73工艺方案731物料恒算7311车间日产量的计算7312季胺化反应的物料恒算7313回流反应段物料衡算8314置换反应段物料衡算8315精馏段物料衡算8317催化加氢段物料衡算8318减压蒸馏段物料衡算9319缩合反应段物料衡算932热量衡算10321热容的计算10322缩合反应釜的热量衡算12323减压蒸馏段热量衡算13324催化加氢反应釜的热量衡算15325精馏段热量衡算16326置换反应段热量衡算17327回流反应段的热量衡算19328季胺化反应段热量衡算2033设备选型21331季胺化反应釜的设计及选型21332减压蒸馏反应釜的设计及选型25333催化加氢反应釜的设计及选型29334精馏反应釜的设计及选型33335精馏塔的设计及选型36336置换反应釜的设计及选型37337回流反应釜的设计及选型40338缩合反应釜的设计及选型44339储罐的设备选型483310搅拌器的设备选型533311冷凝器的选型543312泵的设备选型573313过滤器的设备选型584技术经济指标分析595环境保护及安全措施60致谢61参考文献621绪论11概论甜菜碱在生活中有很广泛的应用，因其有良好的去污，增泡，稳泡的作用，被称为是一种多功能表面活性剂,大多用来制备护发护肤用品的优良表面活性剂1。作为一种新型精细化学品，又被广泛应用于食品、医药、化工、印染、饲料等领域。甜菜碱还可用作还原染料以及添加于香波、浴液、护发素等日用品中；甜菜碱用作食品添加剂，可制造人造肉等食品，对老人保健、儿童生长发育都能起到良好的促进作用；甜菜碱也是制药工业的原料，可用于生产治疗和预防肝脏病的药物。近年来,国内外对磷酸酯型甜菜碱两性表面活性剂进行开发,但其类型较少,因此对这类表面活性剂进行深入而广泛的研究是极有必要的。由于甜菜碱具有很多优良的性能，使其在化妆品中的用量不断地增加。目前，国内应用最多的甜菜碱型两性表面活性剂仍是烷基甜菜碱，而其改性衍生物烷基酰胺丙基甜菜碱因具有很多优良的性能而越来越受市场的青睐，且有逐渐取代BS12的趋势25。发现最早和来源最广的磷酸酯甜菜碱是存在于大豆和蛋黄中的卵磷酯PC,磷酸酯甜菜碱可以通过多种方法来合成,可以借助于含羟基的季铵盐与五氧化二磷的反应,但更多地是利用表氯醇连接叔胺与磷酸化试剂。磷酸酯甜菜碱的结构类似于细胞膜中发现的磷酸甘油酯，能与人的皮肤很好的相溶，有利于皮肤吸收而不刺激皮肤，从皮肤溶出的氨基酸量少，脱脂低，毒性和刺激性也很低，因此它主要适合生产香波的要求，特别适合婴儿洗涤剂的要求，加之合成技术不复杂，是很有前途的表面活性剂。随着有机合成，表面化学技术的深入研究以及市场对温和型，环保型产品的需求量的增加，磷酸酯甜菜碱将会得到进一步发展610。甜菜碱耐硬水性好，去污力和起泡性好。与阴离子、阳离子、非离子表面活性剂配伍性好，可用于洗涤剂系列。如脂肪醇硫酸钠和烷基苯磺酸钠的洗净力与发泡力不理想，在加入甜菜碱后上述问题获得解决，在液体洗净剂中加入甜菜碱可增加发泡、柔软和去污性能。在肥皂生产中加入磺基和硫酸酯甜菜碱可作为性能优良的钙皂分散剂。羊毛清洗剂是毛纺织工业的专用洗涤剂，主要用于厚羊毛的洗涤。甜菜碱BS12属两性离子表面活性剂，可以在较广的PH范围内显示出优异的柔软效果，对羊毛和亚麻织品既有丰富的柔软效果，又有有效的洗净作用，广泛用于柔软整理上，是理想的织物柔软剂，能有效地降低纤维间的摩擦系数，从而产生良好的柔软效果。它可和各种表面活性剂复配，达到良好的协同效应，生物降解性好，低毒。目前甜菜碱最主要的应用是在饲料工业作为一种高活性生物营养素，提供甲基参与生物体内合成肉碱、肌酸等必需物质的系列化反应，可以替代氯化胆碱和蛋氨酸，有利于防止因氯化胆碱的氧化反应而破坏饲料中的维生素类。采食量是影响动物生长发育的决定性因素之一，也是能否提高鱼虾及畜禽类动物生长率的关键。水产养殖中，甜菜碱作为甜味剂在鱼类诱食剂的各组分中起着主导作用。在鱼饲料中拌入甜菜碱对所有的鱼类及虾等甲壳类动物的嗅觉和味觉均有极强的刺激作用，不仅提高了饲料的适口性，增加了鱼类摄食量，而且缩短了摄食时间。结果是提高饲料利用率，避免剩余饲料沉入水底而造成环境污染。同时诱食作用对鱼虾快速生长，增强抗病能力和免疫力有着重要的意义。特别是和氨基酸复配时这种诱食作用更为突出。甜菜碱不仅使鱼类的味觉有感受，还能增强其他氨基酸对鱼的味觉感受。在国外，甜菜碱已有二十多年的生产和使用历史，欧美国家中早已普遍应用于水产品和畜禽养殖行业。作为饲料添加剂，欧美国家早已把甜菜碱作为要推广的重要品种之一，大量应用于养殖业。12综述甜菜碱是一种多功能表面活性剂,因其温和性、去污作用和良好的增泡、稳泡性能,是用于制备护发护肤用品的优良表面活性剂。近年来,国内外对磷酸酯型甜菜碱两性表面活性剂进行开发,但其类型较少,因此对这类表面活性剂进行深入而广泛的研究是极有必要的。合成十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱，首先用二甲胺和丙烯腈反应生成二甲基胺基丙腈，其次经过催化加氢反应生成N，N二甲基丙二胺。将中间产物通入精馏釜进行精馏后加入十二烷基脂肪酸甲酯，生成十二烷基酰胺丙基二甲基叔胺。将环氧氯丙烷和磷酸通入釜中，在反应前用适量氢氧化钠调节反应物的PH值至35左右。最后将生成的丙磷酸酯与十二烷基酰胺丙基二甲基叔胺反应约45小时，即得到产品十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。在此次设计当中，合成十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱的主要步骤为首先将33的二甲胺水溶液缓慢加到丙烯腈当中，时间控制在23小时，于室温下搅拌反应6小时，生成二甲基氨基丙腈，然后静止大约3小时收率为85111。反应式为（CH3）2NHCH2CHCNCH32NCH2CH2CN然后将反应生成的二甲基氨基丙腈于533KPA下进行减压蒸馏，收集82到84的馏分二甲基氨基丙腈。第三步将二甲基氨基丙腈加入到催化加氢反应釜中，加入兰尼镍催化剂，然后用氮气置换三次后，通入适量的液氨，在通入氢气进行催化加氢反应，压力为20MPA到30MPA,反应温度65到75。反应式为（CH3）2NCH2CH2CN2H2CH32NCH2CH2CH2NH212第四步将脂肪酸甲酯，二甲基丙二胺，适量催化剂，通氮气的保护下，升温到120150，搅拌反应35小时，反应结束。第五步将反应结束后，蒸出过量的二甲基丙二胺，然后得到中间体（十二烷基酰胺丙基二甲基叔胺）。第六步将磷酸和20的氢氧化钠水溶液移入回流反应釜，调PH值为3040，然后升温，加入适量的环氧氯丙烷，搅拌反应，得到中间体（2羟基3氯丙磷酸酯溶液）13。最后，将中间体和中间体加入置换反应釜制得十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。在反应过程中，原料氢氧化钠为强碱，当它与皮肤接触时，应立即用大量的水冲洗。丙烯腈有剧毒，实际操作时一定要注意储罐和反应的是否密封。另外，制取丙二胺时，催化加氢反应易发生爆炸，所以，此反应的有关容器应放在防爆间内。13原料性质131丙烯腈分子式为C2H3CN，分子量为53。性质常温下为无色透明液体，味甜，微臭。沸点为773，相对密度为0806G/CM3，闪点为5。丙烯腈在常温下微溶于水，易溶于多数有机溶剂。属大众基本有机化工产品，是三大合成材料合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料，在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。目前的市场规格为浓度995，价格为13500元/吨。属剧毒类产品。132二甲胺分子式为（CH3）2NH，分子量为45。性质常温下为无色气体，具有鱼腥气味，浓时有氨味，熔点为96，沸点为688，密度为0654G/CM3，闪点为178。二甲胺在常温下易溶于水，溶于乙醇，乙醚。目前的市场规格为浓度40，价格为3500元/吨。属低毒类产品，且为易燃气体。可用于有机合成及沉淀氢氧化锌等。主要用作橡胶硫化促进剂、皮革去毛剂、医药（抗菌素）、农药（福美双、杀虫脒、灭草隆等除草剂）、纺织工业溶剂、染料、炸药、推进剂及二甲肼、N，N二甲基甲酰胺等有机中间体的原料。133氢气分子式为N2，分子量为2801。性质常况下是一种无色无味无嗅的气体，且通常无毒。密度为125G/L，沸点为19581。氮气占大气总量的7812（体积分数），是空气的主要成份。常温下为气体，在标准大气压下，冷却至1958时，变成没有颜色的液体，冷却至20986时，液态氮变成雪状的固体。氮气的化学性质很稳定，常温下很难跟其他物质发生反应，但在高温、高能量条件下可与某些物质发生化学变化，用来制取对人类有用的新物质。氮气在常温下微溶于酒精。市场规格为100，价格为045元/瓶，属无毒类产品。134氮气分子式为H2，分子量为2016。性质常温下为无色无味气体。密度为00899G/L，熔点为25919，沸点为25276，氢气具有还原性。市场规格为浓度99，价格为180元/瓶（40L/瓶），属无毒类产品。它的密度非常小，只有空气的1/14，即在标准大气压,0下,氢气的密度为00899G/L。所以氢气可作为飞艇的填充气体（由于氢气具有可燃性，安全性不高，飞艇现多用氦气填充）。在高温、高压下,氢气甚至可以穿过很厚的钢板。氢气主要用作还原剂。135液氨分子式为NH3，分子量为1703。性质常温下为无色液体，有刺激性气味。熔点为7775，沸点在3342。液胺在常温下溶于乙醇，乙醚。，又称为无水氨，是一种无色液体。氨作为一种重要的化工原料，应用广泛，为运输及储存便利，通常将气态的氨气通过加压或冷却得到液态氨。液氨在工业上应用广泛，而且具有腐蚀性，且容易挥发，所以其化学事故发生率相当高。市场规格为浓度999，价格为2400元/吨。属有毒，易挥发类产品。136兰尼镍分子式为NI，分子量为5871。性质兰尼镍是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂，它最早由美国工程师莫里兰尼在植物油的氢化过程中，作为催化剂而使用。在常温下干燥时在空气中易着火。通常保存在水，乙醇或乙醚中。137脂肪酸甲酯分子式为C11COOCH3，分子量为191。性质常温下为无色，带柑橘香气和酒香的液体。沸点为194，熔点为41，相对密度为0878G/CM3。脂肪酸甲酯在常温下不溶于水，溶于乙醇。肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂SAA的原料。从脂肪酸甲酯出发可生产两大类表面活性剂，一类是通过磺化中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐MES，另一类是通过加氢生产脂肪醇。市场规格为浓度99，价格为644元/5ML。产品属无毒类产品，用做香料和有机中间体。138甲醇钠分子式为CHONA，分子量为5402。性质常温下为白色无定形易流动粉末，无臭。沸点为450，相对密度为13G/CM3。甲醇钠溶于甲醇，乙醇。主要用作缩合剂和强碱性催化剂，以及甲氧基化剂用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物。少量用于农药生产。也可用作处理食用脂肪和食用油（特别是处理猪油）的催化剂，还可用作分析试剂。市场规格为浓度993，价格为9500元/吨。属无毒类产品，遇水，酸类，氧化剂及火能引起燃烧。139环氧氯丙烷分子式为C3H5CLO，分子量为9285。性质常温下为易挥发，不稳定无色油状液体。密度为11806G/CM3，沸点为1152，凝固点为572。环氧氯丙烷在常温下微溶于水，能与多种有机溶剂混溶。市场规格为浓度99，价格为23000元/吨，属高毒性，有刺激性气味，可燃液体。1310氢氧化钠分子式为NAOH，分子量为4001。性质常温下为易潮解的白色晶体。熔点为322，沸点为1557，密度为2130G/CM3，易溶于水，易吸收空气中的水分和二氧化碳。1G溶于09ML冷水、03ML沸水、72ML无水乙醇、42ML甲醇，溶于甘油。溶于水、乙醇时或溶液与酸混和时产生剧热。溶液呈强碱性。相对密度213。熔点318。沸点1390。半数致死量小鼠，腹腔40MG/KG。市场规格为浓度96，价格为2500元/吨，属于无毒，强碱，具有强腐蚀性固体。1311磷酸分子式为H3PO4，分子量为98。性质常温下为无色斜方晶体。密度为188G/CM3，熔点为4235，沸点为213，溶于水。用于生产高浓度磷肥和复合肥料。磷酸还是肥皂、洗涤剂、金属表面处理剂、食品添加剂、饲料添加剂和水处理剂等所用的各种磷酸盐、磷酸酯的原料。作为磷肥生产的原料，是正磷酸或多磷酸的水溶液。市场规格为浓度85，价格为4500元/吨，属于无毒类产品。14工作制度劳动定员采用两班倒，车间为间歇式生产。年产900吨十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱生产车间年开工301天。表11劳动定员表工段工种甲乙丙合计缩合工段操作工1113减压蒸馏工段操作工1113催化加氢工段操作工1113工艺员1113精馏工段操作工1113工艺员1113置换反应工段操作工1113酯化反应工段操作工1113季胺化工段操作工1113换热工段操作工3339过滤工段操作工1113全车间车间主任11全车间化验员11合计1512124121生产流程介绍脂肪酸甲酯与二甲基丙二胺反应是合成烷基酰胺磷酸酯甜菜碱的关键步骤，脂肪酸甲酯转化率的高低将直接影响最终产品的质量。此反应应在氮气的保护下搅拌反应3至5小时后将产品和副产品及其它没有反应的原料通入常压蒸馏塔内进行蒸馏精制叔胺。反应第一步为合成二甲基丙腈，反应时应注意生成产品后需静止过夜，且之后应进行533KP下的减压蒸馏，收集82至84馏份。第二步合成二甲基丙二胺，将二甲基丙氰和催化剂加入到高压釜中，用氮气置换釜中空气3次，然后压入液氮，通入氢气，于6070，下反应15H，将反应所得产品精馏，即得产品。在第三步制叔胺的过程中注意用氮气保护，并加入适量催化剂，催化剂为甲醇钠，产品应通过常压蒸馏精制。合成丙磷酸酯时应先用氢氧化钠调节PH值在4左右，原料搅拌4小时。在上述反应液中加入等摩尔叔胺，加热并缓慢搅拌，温度在70至75度左右为宜。温度过低会延长反应时间；温度过高，反应物中的水分易蒸发损失，易冲料，同时会造成产物粘稠，不易出料。产物中两性表面活性剂与氯化钠以等摩尔增加，当氯化钠含量不再显著增加时，反应结束，反应时间为4小时。最终反应产物为烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。22生产流程方案的确定因原料烷基酰胺丙基叔胺是微溶性的，而且烷基链越长，水溶性越差，合成十二十二基酰胺磷酸酯甜菜碱的应越难启动。为使反应顺利进行，需加入相转移催化剂或目的十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱产物。通过测定反应液中残留的叔胺量监控反应。23生产流程图简述二甲胺缩合反应减压蒸馏丙烯腈和二甲胺从原料罐中打入缩合反应釜，在常温条件下经搅拌反应2小时后将产物打如减压蒸馏反应釜。反应条件为533KPA，84。蒸馏出产品经去真空后分别进入水回收罐和丙腈接收储罐。将生成的丙腈投入到催化加氢反应釜中，反应条件为25MPA，70，15H。反应完成后经过滤器过滤滤出兰尼镍等固体杂质，将过滤后的丙二胺打入精馏釜中精馏，精馏温度为133，将馏出物通过换热器进入丙二胺中间储罐。再将丙二胺和脂肪酸甲酯投入置换反应釜中用，搅拌器搅拌反应温度为130，4H反应完成后进行常压蒸馏蒸出甲醇和多余的丙二胺，并将其通过换热器冷凝后回收。釜底接收产物叔胺。将磷酸，环氧氯丙烷和氢氧化钠通入酯化反应釜搅拌并回流35H，将生成的丙磷酸酯和叔胺通入季胺化釜反应，反应温度为75，反应时间为4H，用搅拌器搅拌，反应完成后收集产品。24本设计特点及存在的问题甜菜碱性质温和，具有良好的去污和增泡作用，是用于制备护发护肤用品的优良表面活性剂。近年来，国内对磷酸酯型甜菜碱表面活性剂进行了一定的开发，但其类型较少，且原料比较昂贵，因此在本次设计中所选取的原料价格大都比较适中，由于原料不同，合成路线也有所改变。在合成十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱时，因原料烷基酰胺丙基叔胺是微溶性的，而且烷基链越长，水溶性越差，反应越难启动。为使反应顺利进行，需加入相转移催化剂或目的十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱产物。通过测定反应液中残留的叔胺量监控反应。在本设计中,选用十二烷基酰胺丙基叔胺与丙磷酸酯合成十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。其中十二烷基酰胺丙基叔胺是二甲胺和丙烯腈反应生成二甲基氨基丙腈,在通过减压蒸馏,催化加氢进一步与十二酸甲酯反应,置换反应制得。丙磷酸酯则通过环氧氯丙烷和磷酸反应制得。丙烯腈催化加氢过滤精馏置换反应磷酸回流反应季氨化反应环氧氯丙烷3工艺方案31物料恒算311车间日产量的计算计算基准年生产900吨,年工作日为301天,60天进行机器检修,5天机动周期为12小时,采用一天两班倒制度每年投料次数722412602次每一批产品净含量9006021495017KG312季胺化反应的物料恒算计算基准中间体转化率为984中间体用量为过量5，催化剂用量为总量1，反应温度为75，反应时间为4小时中间体实际投料量（1495017284/438）/98498513KG/批中间体实际投料量438）（15）68274KG/批生成盐酸的量1495017365/43812458KG/批催化剂用量（9851368274）11668KG/批313回流反应段物料衡算计算基准PH3235，反应温度75，磷酸市场规格为85，反应时间35小时磷酸实际投料量（9868274/1905）/8541321KG/批环氧氯丙烷投料量68274925/190533151KG/批氢氧化钠投料量056827440/19057168KG/批20氢氧化钠水溶液质量7168/203584KG/批314置换反应段物料衡算计算基准甲酯转化率为999，催化剂用量12，甲酯与二甲基丙二胺投料比111，反应时间为4小时，反应温度为130甲酯实际投料量（98513214/284）/99974306KG/批二甲基丙二胺实际投料量7430610211/21438959KG/批（根据甲酯算出）生成甲醇的量9851332/28411100KG/批催化剂甲醇钠的投料量（3895974306）121359KG/批315精馏段物料衡算计算基准N,N二甲基丙二胺中的杂质占46，定为5N,N二甲基丙二胺实际用量38959/9541009KG/批40205103MOL/批316过滤段物料衡算计算基准N,N二甲基丙二胺损失1N,N二甲基丙二胺实际用量41009/9941423KG/批40611103MOL/批317催化加氢段物料衡算计算基准兰尼镍鱼二甲基氨基丙晴投料比125，液氨鱼二甲基氨基丙晴投料比175，反应时间为15小时，反应温度为70，P20MP氢气实际用量414234/1021657KG/批8285103MOL/批二甲基氨基丙晴投料量4142398/10240595KG/批41423103MOL/批兰尼镍实际用量40595/2516238KG/批液氨实际用量40595/755413KG/批318减压蒸馏段物料衡算计算基准水分带走3，釜残占4，反应时间1小时，反应温度84，P533KPA二甲基氨基丙晴实际投料量40595/（134）43651KG/批44542103MOL/批319缩合反应段物料衡算计算基准收率为851，反应时间6小时，滴加时间2小时，丙烯晴与二甲胺投料比110，反应温度25，丙烯晴工业纯度995二甲胺实际投料量4365145/9820043KG/批44541103MOL/批33二甲胺水溶液质量20043/3360736KG/批丙烯晴实际投料量4365153/98/99523725KG/批44765103MOL/批表31物料平衡一览表物料名称质量（KG/批）摩尔质量（KMOL/批）中间体9851334688中间体6827435839盐酸1190532616催化剂1594磷酸4132135841环氧氯丙烷3315135839氢氧化钠7168179220氢氧化钠水溶液3584甲酯7430634723二甲基丙二胺3895938195甲醇1110034688甲醇钠1359N,N二甲基丙二胺4100940205氢气16578285二甲基氨基丙晴4059541423兰尼镍16238液氨5413二甲胺200434454133二甲胺水溶液60736丙烯晴237254701132热量衡算热平衡方程Q1Q2Q3Q4Q5Q6Q1各股物料带入的热量Q2加热剂（或冷却剂）传给设备的物料的热量Q3各种热效应，如反应热，溶解热Q4各股物料带走的热量Q5消耗在加热设备的热量Q6热损失321热容的计算查化工物性数据手册可知二甲胺CP1377J/MOLK丙烯晴CP1203J/MOLK磷酸CP227J/MOLK水CP418KJ/KGK氢氧化钠CP65791KJ/KGK二甲基氨基丙晴热容的计算查化工物性数据手册表32键能一览表基团键能J/MOLKCH3416CH2282CN56984由公式CPCP241628225692049J/MOLKN,N二甲基丙二胺热容的计算查化工物性数据手册表33键能一览表基团键能J/MOLKCH348284CH231NH2669由公式CPCP2483843136692649J/MOLK脂肪酸甲酯热容的计算查化工物性数据手册表34键能一览表基团键能J/MOLKCH3483CH231649由公式CPCP48323166493475J/MOLK十二烷基酰胺丙基二甲基叔胺热容的计算查化工物性数据手册表35键能一览表基团键能J/MOLKCH3483CH23146NH5184由公式CPCP48333194651845293J/MOLK环氧氯丙烷的热容计算查化工物性数据手册表36键能一览表基团键能J/MOLKCH2299266O305CL308由公式CPCP308129922663051477J/MOLK2羟基3氯丙磷酸酯的热容计算查化工物性数据手册表37键能一览表基团键能J/MOLKCL308CH2299266OH617H167由公式CPCP30829922666172271671849J/MOLK表38热容一览表物料名称热容（J/MOLK）二甲胺1377二甲基氨基丙晴2167脂肪酸甲酯3475环氧氯丙烷1477中间体5293中间体1849丙烯腈1203N,N二甲基丙二胺2649磷酸227氢氧化钠6579甲醇（G）4389322缩合反应釜的热量衡算计算基准丙烯晴进料温度25，二甲胺进料温度25；反应温度25；反应时间6小时；滴加时间2小时1Q1的计算由计算基准可知Q102反应热Q2的计算查化工物性数据手册可计算出生成物及反应物的标准摩尔生成焓表39生成焓一览表物料名称标准摩尔生成焓（KJ/MOL）二甲胺188丙烯晴1851二甲基氨基丙腈585Q反生成物反应物58518818511604KJ/MOL因此该反应为放热反应Q21604KJ/MOL41423103MOL6644105KJ3夹套需要冷却水的量计算基准采取进口温度15，出口温度25由QMCPTM418KJ/KGK（2515）KQ1Q26644105KJ所以所需冷水的量M1589474KG流量为Q1589474KG/63600S074KG/S323减压蒸馏段热量衡算计算基准蒸馏温度84，蒸馏时间1小时，压力533KP，二甲基氨基丙腈由25升温到84，水由25升温到50（1）水从25升温到50所需要的热量Q1MCPT（6410621155）KG418KJ/KGK（5025）K449104KJ（2）二甲基氨基丙晴由25升温到84所需要的热量Q1NCPT41423103MOL2167KJ/MOLK（8425）K5296107KJ二甲基氨基丙晴由84的液体变为84的气体的汽化热查化工数据导引可知84时它的汽化热为3298KJ/MOLQ23298KJ/MOL41423103MOL13661105KJ因此QQ5309107KJ3需要热水的量计算基准减压蒸馏釜反应温度为84，所以选择进口温度100，出口温度80热水进行加热，加热时间为1小时。100水降到85水放出的热量QCPT418KJ/KGK10080K836KJ/KG在整个过程中所放出的热量为QMQ836KJ/KGMQ46328105KJ所以M5542KG需要5542KG的水才能将反应顺利维持下去其流量为Q5542KG/3600S154KG/S4冷凝器的热量衡算计算基准N,N二甲基丙二胺从84冷却到35，总共反应时间1小时，水从50冷却到25二甲基氨基丙晴由84的气体变为84的液体的汽化热查化工物性数据手册可知84时它的汽化热为3298KJ/MOLQ13298KJ/MOL41423103MOL13661105KJN,N二甲基丙二胺从84冷却到35时放出的热量Q2NCPT40205103MOL2167J/MOLK（8435）K42691104KJ水从50冷却到25放出的热量水由50的气体变为50的液体的汽化热查化工物性数据手册可知50时水的汽化热为568KJ/KGQ3568KJ/KG（6410621155）KG244105KJ水从50降到25所放出的热量Q4MCPT（6410621155）KG418KJ/KGK（5025）K449104KJQQ468105KJ需要冷却水的量设冷却水入口温度为15，出口为25，则需要冷却水的量为由QMCPTM418KJ/KGK（2515）KQ468105KJ所以所需冷水的量M1119617KG流量为Q1119617KG/3600S311KG/S324催化加氢反应釜的热量衡算计算基准二甲基氨基丙晴进料温度30；反应温度70；反应时间15小时；1二甲基氨基丙晴从30加热到72所需要的热量Q1Q1NCPT41423103MOL2167J/MOLK（7230）K37701104KJ所需要提供的热水的量计算基准催化加氢反应釜的反应温度为70，因此采用进口为100，出口为80的热水进行加热，加热时间5分钟100水降到80水放出的热量QCPT418KJ/KGK10080K836KJ/KG在整个过程中所放出的热量为QMQ836KJ/KGMQ137701104KJ所以M4510KG其流量为Q4510KG/560S15KG/S2反应热Q2的计算查化工物性数据手册可计算出生成物及反应物的标准摩尔生成焓表310生成焓一览表物料名称标准摩尔生成焓（KJ/MOL）氢气71529二甲基氨基丙晴585N,N二甲基丙二胺5735Q反生成物反应物5735271259585205718KJ/MOL，所以此反应为放热反应因此放出热量Q241423103MOL205718KJ/MOL85215105KJ需要冷却水的量计算基准设冷却水入口温度为50，出口为65，反应温度为70，反应时间为15小时，则需要冷却水的量为由QMCPTM418KJ/KGK（6550）KQ285215105KJ所以所需冷水的量M135909KG流量为Q135909KG/1536002517KG/S325精馏段热量衡算计算基准N,N二甲基丙二胺从70加热到133,精馏时间为40分钟，精馏温度1331从70加热到133所需要的热量Q1MCPT40205103MOL（13370）K2649J/MOLK67097104KJ133时由液态变为气态所需要的热量N,N二甲基丙二胺的汽化热查化工物性数据手册可知为3818KJ/MOLQ23818KJ/MOL40205103MOL15350105KJQQ1Q222060105KJ2需要提供水蒸气的量计算基准采取进口150，出口135的水蒸气进行加热150水蒸气变为150的水所放出的汽化热Q121106KJ/KG150水降到135所放出的热Q2418KJ/KGK（150135）K627KJ/KG在整个过程中放出热量为QM（Q1Q2）（21106627）M在整个过程中需要的热量为QQ1Q222060105KJ（21106627）M因此所求水蒸气的量M10150KG水蒸气的流量Q10150KG/4060S0042KG/S3冷凝器的热量衡算计算基准N,N二甲基丙二胺从133冷却到45，总共反应间40分钟133时由气态变为液态所放出的热量N,N二甲基丙二胺的汽化热查化工物性数据手册可知为3818KJ/MOLQ13818KJ/MOL40205103MOL15350105KJN,N二甲基丙二胺从133冷却到45放出的热量Q2NCPT40205103MOL2649J/MOLK（13345）K93723104KJ需要冷却水的量设冷却水入口温度为15，出口为25，则需要冷却水的量为由QMCPTM418KJ/KGK（2515）KQ1Q22472105KJ所以所需冷水的量M591388KG流量为Q591388KG/4060S2464KG/S326置换反应段热量衡算计算基准N，N二甲基丙二胺从40加热到130，甲酯从25加热到130；反应温度130；总反应时间45小时1Q1的计算Q1（甲酯）NCPT34688103MOL47157J/MOLK（13025）K17176105KJQ1（N，N二甲基丙二胺）NCPT40205103MOL2649J/MOLK（13040）K95853104KJQ1Q1（甲酯）Q1（N，N二甲基丙二胺）2676105KJ2反应热Q2的计算查化工物性数据手册表311键能一览表化学键键能（KJ/MOL）4285374742223849根据公式Q反生成物反应物384942223747428539KJ/MOL所以Q反34688103MOL39KJ/MOL13528104KJ因此反应为吸热反应3置换反应釜的蒸馏所需要的热量Q3计算基准生成的中间体从130加热到135，未反应的N,N二甲基丙二胺从130加热到135的气态Q叔中间体NCPT34688103MOL6533J/MOLK（135130）K11331104KJQ（N，N二甲基丙二胺）NCPT（4142338959）KG103/102KG/MOL2649J/MOLK（135130）K31996KJN,N二甲基丙二胺的汽化热查化工数据导引可知3818KJ/MOL因此135是液态N,N二甲基丙二胺变为气态时所吸收的热量Q3818KJ/MOL（4142338959）KG103/102KG/MOL9223103KJ因此Q3Q叔中间体Q（N，N二甲基丙二胺）Q2087104KJ4需要提供水蒸气的量计算基准采取进口150，出口135的水蒸气进行加热150水蒸气变为150的水所放出的汽化热Q121106KJ/KG150水降到135所放出的热Q2418KJ/KGK（150135）K627KJ/KG在整个过程中放出热量为QM（Q1Q2）（21106627）M在整个过程中需要的热量为QQ1Q2Q32087104KJ1352104KJ2676105KJ（21106627）M因此所求水蒸气的量M13895KG水蒸气的流量Q13995KG/453600S000857KG/S5冷凝器的热量衡算计算基准甲醇从65冷却到25，总共反应时间45小时N,N二甲基丙二胺从135冷却到25（A）甲醇从65气态冷却到65液态放出的热量甲醇的汽化热查化工物性数据手册可知为35232KJ/MOLQ135232KJ/MOL34688103MOL12221105KJ甲醇从65冷却到25放出的热量Q2NCPT34688103MOL4389J/MOLK（6525）K6090103KJ（B）N,N二甲基丙二胺的汽化热查化工数据导引可知为3818KJ/MOLQ33818KJ/MOL3146103MOL12011105KJN,N二甲基丙二胺从135冷却到25放出的热量Q4NCPT（3722733809）KG103/102KG/MOL2649J/MOLK（13525）K9764103KJ（C）需要冷却水的量设冷却水入口温度为15，出口为25，则需要冷却水的量为由QMCPTM418KJ/KGK（2515）KQ1Q2Q3Q425247105KJ所以所需冷水的量M6040KG流量为Q6040KG/45360003728KG/S327回流反应段的热量衡算计算基准20水溶液由25加热到75，磷酸由25加热到75，环氧氯丙烷由25加热到75；反应温度75；反应时间35小时（1）Q1的计算Q1（NAOH）NCPT1792KMOL7525K6579J/MOLK5895103KJQ1（NAOH中水）MCPT（35847168）KG418KJ/KGK（7525）K59924104KJQ1（磷酸）NCPT227J/MOLK35841103MOL7525K4068103KJQ1（环氧氯丙烷）NCPT35839103MOL1477J/MOLK（7525）K26467104KJQ1Q196354104KJ（2）反应热Q2的计算由于反应生成键能与反应物的断开键能相等，故该反应的反应热Q20（3）需要提供热水的量计算基准回流反应釜的反应温度为75，因此采用进口为100，出口为80的热水进行加热，加热时间10分钟100水降到80水放出的热量QCPT418KJ/KGK10080K836KJ/KG在整个过程中所放出的热量为QMQ836KJ/KGMQ1Q296354104KJ所以M115256KG其流量为Q115256KG/1060S192KG/S328季胺化反应段热量衡算计算基准中间体进料温度75，出料温度75；中间体进料温度75，出料温度75；反应温度75；反应时间4小时1Q102反应热Q2的计算查化工物性数据手册表312键能一览表化学键键能（KJ/MOL）CCL3540CN2326HCL600根据公式Q反生成物反应物60023263544786KJ/MOL由此可知该反应为吸热反应Q反总32616103MOL4786KJ/MOL1561106KJ（3）需要热水的量计算基准季胺化反应釜的反应温度为75，所以选择进口温度为100，出口温度为80的水来进行加热，加热时间为4小时。100水降到80水放出的热量QCPT418KJ/KGK10080K836KJ/KG在整个过程中所放出的热量为QMQ836KJ/KGMQ1Q21561106KJ所以M1867225KG需要1867225KG的水才能将反应顺利维持下去其流量为Q1867225KG/43600S1297KG/S33主要设备选型331精馏反应釜的设计及选型1各股物料的体积由物料衡算可以知道各个物料的投入量N,N二甲基丙二胺的体积VM/41009/81005063M3VG05063M32反应釜的体积根据公式VGV其中VG为操作时盛装物料的总体积V为罐体全容积；为装料系数值，通常可取06085，如果物料在反应过程中要气泡或呈现沸腾状，可取低值，约为0607如果物料反应平稳，可取08085，此设计中取065所以VVG/06507789M33初步计算筒体直径公式DI34/GIHVD其中DI为筒体直径M；H/DI为高径比，一般搅拌罐液固及液相时113，气液时12，此反应取H/DI13代入公式DI09419M34/GIHVDDI圆整后取为900MM根据化工设备设计基础查以内径为公称直径的椭圆形封头的尺寸，内表面积，容积附表查得表431容器尺寸公称直径/DNMM曲面高度/H1MM直边高度/H2MM内表面积/FNM容积/VNM390022525094501124确定筒体直径和高度筒体高度公式H4（VV0）/DI2其中V筒体容积，M3V0封头容积，M3DI经圆整后的桶体直径所以H4（VV0）/DI24（0744301121）/3142090909938M经圆整后取1000MM校正H/DI1000/900111VG/（HDI2/4V0）04838/（3142090910/4）011206466由校正结果可知H/DI，取值符合要求精馏釜精馏塔的高度根据物料的密度比定为15M5筒体壁厚的设计由于反应需要加热，精馏反应釜需要夹套设计，因此反应釜内为外压容器，夹套内为内压容器由外压薄壁容器壁厚的图算法SN名义厚度，MMC厚度附加量，MMP操作压力P设计压力SE筒体有效壁厚，MMH筒体的高度，MMDI筒体的内直径，MMD0筒体的外直径，MM假设反应釜的名义厚度为SN8MM，厚度附加C28MM，材料为Q235B，则筒体的外径D0DI2SN90028916MM筒体的有效壁厚SESNC82852MM计算H/D01000/91610917D0/SE916/52176154根据化工设备设计基础129页，图55外压或轴向受压圆筒集合参数计算图可查出系数A577104根据化工设备设计基础131页，图58外压圆筒，管子和球壳厚度计算图可查出B7877MPA由计算公式PB/（D0/SE）7877PAP计算压力大于操作压力，故厚度为8MM为适合壁厚6夹套设计由夹套厚度公式可得SPD/（2T05P）C其P设计压力D筒体内径T设计温度下筒体材料的许用应力焊接接头系数或许用应力折减系数C壁厚附加量，C1C2C3钢板负偏差C108MM，钢板腐蚀余量C22MM，热加工减薄量C305MM表432参数表材质温度/工作压力/MPA许用应力MPA厚度/MMQ235B1200103321134516因此由夹