二车间生产工艺操作规程(试车)

新线二氯喹啉酸原药生产工艺操作规程（试车）新沂中凯农用化工有限公司2说明1本操作规程为新线二氯喹啉酸原药生产的试车指导书2本规程按操作规程的规范要求进行了修改3此规程中的生产投料量定为老线二氯喹啉酸原药生产投料量的15倍4此规程中的主要工艺控制指标与老线基本相同5此规程补充了生产中各工序的压力控制指标6本规程增加了生产中的异常情况处理7本规程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脱甲苯、水洗压滤、备料的操作规程。8本操作规程在此次试车和今后生产中有待于进一步改进和完善。编制说明为进一步强化企业的基础管理，实现产品生产科学化、规范化、程序化，增强可操作性，全面提高企业基础管理水平。为确保二氯喹啉酸试车成功，生产达到项目设计要求，产品质量得到稳步提升，特编制本二氯喹啉酸生产工艺操作规程，以用于指导二氯喹啉酸生产。本标准编制人本标准审核人本标准批准人本标准自2010年1月日下发，即日起实施。4闭环岗位操作规程1范围本岗位为苯胺和甘油的反应，生成喹啉，包括岗位内的苯胺、甘油、硫酸备料，闭环的操作。2主要技术控制指标21投料量表1闭环岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水180L12硫酸98450L23苯胺99300L34碘化钾33KG45甘油95（98）（207217）L（201211）L522工艺控制指标表2闭环岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1起始滴加甘油温度1382初始小时滴加甘油温度（138145）3正常滴加甘油温度（140145）（138142）（夹套蒸气压力为5KGF时）4滴加甘油时间335H5保温温度（145150）6保温时间45H7反应真空度000050002MPA相当于520厘米水柱反应终点控制指标苯胺053操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料喹啉，并符合工艺操作要求。4生产操作方法41投料前准备工作411确保闭环釜内部无杂物或残液，设备无泄露。412确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。413确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。414确保釜底阀关闭。确保蒸汽压力在04MPA以上及水系统畅通。415确保尾气系统处于正常状态。42生产操作421按工艺要求的投料量（表1）进行备料。422打开闭环釜上尾气阀门，调节尾气，将真空度调至520厘米水柱。423先启动搅拌，往闭环釜加水180L，然后往里缓慢加硫酸450L，控制时间05小时加完。接着缓慢加入17KG碘化钾所配成的水溶液和苯胺300L。424开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至138时，开始滴加甘油。在初始小时滴加甘油中，釜内温度应控制在（138145）之间。待反应稳定后，滴加温度控制在（140145）范围内，35小时滴加甘油完毕。425甘油滴完后升温，并滴加余下的碘化钾。保温期间温度保持（145150）范围内，保温45小时，即可取样分析。426取样分析，以苯胺剩余小于05为准。427物料合格后，降温至（80100）（气温10以下），（50100）（气温10以上），待放料。5异常情况处理51在加入硫酸过程中，若发现釜上有烟雾冒出，应立即停止硫酸加入，带大尾气。待无烟雾冒出后，方可继续缓慢加入硫酸。52在正常滴加甘油过程中，若温度低于140，应停止滴加，进行升温。待温度符合后，继续滴加。53保温结束后，若取样分析结果苯胺剩余量大于或等于05，应延长保温时间，再次取样，直至合格。如果苯胺残留量大于10，应在车间指导下补滴甘油。6安全要求61本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。62操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。63遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。64遇异常情况必须进行及时处理，并向车间报告。665认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7岗位责任71真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。72在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。73上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作。切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。74做到不迟到不早退，切实做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。75负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。中和岗位操作规程1范围适用于将来自闭环的喹啉硫酸溶液，加入液碱后中和萃取的控制，包括岗位内液碱、石油醚的备料，中和的操作。2主要技术控制指标21投料量表3中和岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水1500L12液碱301350L1500L23石油醚BP901202700L322工艺控制指标表4中和岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1加碱时间30分钟2加碱终点控制指标PH值83石油醚萃取温度50703操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料喹啉，并符合工艺操作要求。4生产操作方法41投料前准备工作411确保中和釜内部无杂物或残液，设备无泄露。412确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。413确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。414确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。8415确保尾气系统处于正常状态。42生产操作421按工艺要求的投料量（表3）进行备料。422先往中和釜加入1500L水。423闭环物料放入中和釜之后，开动搅拌和夹套冷却水，往中和釜中滴加液碱，直至中和液偏PH值不低于8为止。424中和至PH不低于8后，釜温降至60左右，往釜中加入石油醚。然后排掉夹套内的水，改通蒸汽加热至（5070），停搅拌，静置15分钟后，分掉下层盐水。425下层盐水分入芒硝池，中间层分入分渣罐，滤渣转移至蒸渣釜，待处理。分料结束后，加水1500L洗釜。426将料液分入抽滤罐，抽入水洗釜，加水1200L，搅拌10分钟，然后静置20分钟，分掉水。重复水洗2次。最后一次分水，必须把水分干净，到出现醚层为止。427将料液经抽滤罐抽入中间罐，和脱溶岗位联系，待脱溶。5异常情况处理51在分掉下层盐水时，若发现物料有乳化现象，上报车间处理。6安全要求61本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。62操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。63遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。64遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。65认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7岗位责任71真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。72在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。73上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。74做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。75负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。脱溶岗位操作规程1范围适用于将来自中和喹啉石油醚物料脱溶，脱去石油醚，包括岗位内二氯苯的备料，脱溶的操作。2主要技术控制指标21投料量表5脱溶岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1二氯苯1800L122工艺控制指标表6脱溶岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1脱溶温度（80100）2脱溶终点温度（130150）3脱溶终点真空度0095MPA3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料喹啉，并符合工艺操作要求。41投料前准备工作411确保脱溶釜内部无杂物或残液，设备无泄露。412确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。413确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭。414确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。415确保尾气系统处于正常状态。42生产操作421将中间罐石油醚喹啉料液抽入脱溶釜。422开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至（8090）时，缓慢升温，再升至（90100），进行正常蒸馏。10423当石油醚脱出量达到1800L时，将脱溶釜升温至（130150），带（1015）分钟负压，直到无石油醚蒸出为止。424脱溶结束，往脱溶釜中加入1800L二氯苯，开启搅拌5分钟，停搅拌。425将喹啉二氯苯料用泵打至氯化高位槽待氯化。5异常情况处理51在脱石油醚时若发现带料情况，应釜内适当放空，关闭夹套进汽阀。待不带料后，方可继续脱石油醚。同时作异常情况纪录，跟踪物料，并及时向车间或值班人员汇报。6安全要求61本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。62操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。63遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。64遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。65认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7岗位责任71真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。72在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。73上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。74做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。75负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。氯化岗位操作规程1范围适用于将来自脱溶的喹啉和氯气反应生成氯化物。包括岗位内氯气、偶氮二异丁腈、套用二氯苯、硫酸和液碱的备料，氯气汽化、氯化的操作。2主要技术控制指标21投料量表7氯化岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1氯化偶氮二异丁腈套用二氯苯加12KG新鲜二氯苯加24KG1套用二氯苯900L硫酸70600L洗二氯苯液碱30适量22工艺控制指标表8氯化岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1脱低沸物终点温度1402低沸物即前馏分2氯化尾气真空度001002MPA3起始通氯温度1404起始1小时氯化温度（155160）5起始氯气缓冲罐压力01MPA6正常通氯氯化温度（150165）7正常氯气缓冲罐压力015MPA8通氯时间（45）H9氯化反应终点控制指标喹啉0510硫酸萃取温度（8095）11洗二氯苯分硫酸层温度60以下3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氧化岗位的生产提供合格的原料氯化物，并符合工艺操作要求。1241投料前准备工作411确保氯化釜内部无杂物或残液，设备无泄露。412确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。413确保岗位氯气缓冲罐、中间计量槽出料阀关闭。414确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。415确保尾气系统处于正常状态。42生产操作421氯气汽化的操作4211检查热水箱热水的水量和温度（6080）情况，是否满足加热汽化的需求。若不满足，须打开水阀和蒸汽阀进行补热水。4212根据氯化岗位需要，进行氯化操作。4213缓慢打开液氯钢瓶上针形阀门，使液氯进入盘管加热。4214按表8的工艺要求控制氯气缓冲罐压力，进行通氯。4215通氯结束，关闭液氯钢瓶上针形阀门，再关闭氯化岗位上分阀门。422氯化的操作4221开氯化真空系统，将氯化釜真空度调至00010002MPA4222将高位槽内喹啉二氯苯液放入氯化釜中。待进料完成后，物料温度不大于80时，按表7所示物料量加入偶氮二异丁腈与二氯苯的溶解液。4223打开氯气钢瓶口阀门和汽化器的进口阀，作通氯前准备。4224开启搅拌,关闭回流装置，开蒸汽阀升温。待釜上温度达到1402，且上升管几乎无馏分带出时，脱低沸物结束，打开回流装置。4225当釜温升至140时，停止加热，开始通氯。初始通氯1小时速度要慢，温度控制在（155160），氯气缓冲罐压力控制在不大于01MPA。正常通氯后，可适当加快通氯速度，控制通氯温度在（150160）之间，氯气缓冲罐压力控制在不大于015MPA；待冷凝器下U形管中液体变色后，降慢通氯速度，变色40分钟以上，停止通氯，取样分析。4216待分析合格后降温至100以下，即可放料，待蒸苯。422洗二氯苯的操作4221向处理套用二氯苯釜内打入900L套用二氯苯，再往釜内打入600L70硫酸，搅拌。4222将釜内物料温度升至8095，保温5分钟，然后关闭蒸汽阀，进冷却水进行降温。必须待釜内温度降到60以下时，方可停搅拌。静置分层，分掉下层硫酸至废硫酸槽内。4223分层结束，打开搅拌，向釜内加入液碱，当颜色变为接近无色，PH7时，停止加液碱，向釜内加入600L水搅拌数分钟后，静置5分钟，分掉下层二氯苯油层至二氯苯受槽，上层盐水排进废水沟。水洗两遍以上。5异常情况处理51在通氯过程中，特别是初始通氯时，若发现上升管有变黑、闪光，釜有异响等情况时，立即停止通氯，关闭夹套进汽阀；提醒周围操作人员注意安全，并及时上报车间，待车间处理后再开始通氯。52在通氯过程中，若发现有漏氯情况，应立即停止通氯，关闭氯气钢瓶。待查漏、处理后方可继续通氯。6安全要求61本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。62操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。63遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。64遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。65认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7岗位责任71真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。72在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。73上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。74做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。75负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。14蒸苯岗位操作规程1范围适用于将来自氯化的氯化物、二氯苯料液脱溶，脱去二氯苯。包括岗位内硫酸、水的备料，蒸苯的操作。2主要技术控制指标21投料量表9蒸苯岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水630L12硫酸98870L222工艺控制指标表10蒸苯岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1蒸苯终点温度1552系统真空009MPA3蒸苯时间1402混合室温度801103压差100KPA3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸干品的生产工段，要求精心操作，生产出合格的产品，并符合工艺操作要求。4生产操作方法41投料前准备工作411检查鼓风机、加料器、闪蒸机、引风机运转是否正常。412检查干燥器的进出气系统是否畅通。413检查蒸汽压、鼓风机正压、引风机产生的负压是否达到正常值。42生产操作421首先开启引风机、鼓风机，再开启加料器、旋风闪蒸机和干燥器的进出口阀门。422当进风温度升至140时，开始进料，湿料通过加料器进入旋转闪蒸机进行烘干。423通过调节加料器的转速，使之混合室的温度控制在80110。424通过下料器把干料放入袋中，取样、称重即可。425当湿料全部进入闪蒸机后，即停加料器，其它机器运转15分钟后，再停鼓风机、引风机、闪蒸机，停蒸汽。5异常情况处理51在烘干过程中，若发现布袋有漏的现象，应及时停止进料，待更换布袋后再继续。同时作异常情况纪录，跟踪物料，并及时向车间或值班人员汇报。226安全要求61操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品62遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。63遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。7岗位责任71真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。72在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。73上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。74做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。75负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。尾破岗位操作规程1范围本岗位利用真空系统将生产岗位闭环、氯化、氧化的尾气进行水吸收和碱处理，达到达标排放。2本岗位工艺控制指标一览表表15尾气吸收岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1吸收液温度502更换吸收碱液PH83成品盐酸浓度253操作目的本岗位主要将生产产生的废气通过水吸收和碱吸收处理，防止废气排入空气，污染空气，达到清洁生产。盐酸吸收，并制成成品盐酸。4开车前准备41检查设备、仪器、仪表运转情况。42检查电器控制及运转情况。43检查配用工具、记录是否齐全。44检查设备维护保养和场地卫生情况。45检查设备安全防护装置是否齐全和完好情况。46操作人员穿戴齐全劳动用品，作好开车前准备工作。5尾气吸收岗位操作51检查各级水吸收、碱吸收罐内的液面高度，是否在符合要求范围内。52打开所有冷凝器的进水阀，回水阀，开启尾气真空管道阀门，然后开启各泵。53待尾气吸收系统正常运行五分钟后，再通知生产各岗位开始正常生产。54在尾气吸收过程中，控制各吸收罐中吸收液的温度，使其温度控制在50，若温度不满足要求时，应向碱槽中补充清水，使碱槽内温度维持在要求范围内。55每隔1个小时，对吸收碱液的PH值检测一次，若PH大于8应将吸收碱液排至环保池中，并及时更换碱液。56稀盐酸每隔3小时进行浓度测定，当其浓度25时，打开盐酸循环泵，将稀盐酸打入废盐酸储罐中。57生产结束后，让尾气吸收系统继续运行五至十分钟，然后关闭各循环泵及循环泵前阀门，最后关闭真空泵。6异常情况处理61尾气吸收过程中从喷射泵冒出大量的红棕色烟，首先快速检查尾气吸收各设备运行是否正常，如正常则检测尾气吸收池内吸收液PH值是否正常，如果不合要求则更换碱收液，如果吸收液PH值序号工艺指标名称控制值备注1氧化尾气吸收碱液循环流量（M3/H）20252水冲泵碱槽中碱液PH值83氧化、缩合循环碱槽PH值84稀盐酸循环流量（M3/H）20255二级尾气吸收循环液温度（）456稀盐酸槽温度（）407氧化尾气吸收循环液温度（）5024正常则将吸收池内吸收液放掉一部分，在加入适量液碱和水，以增加碱浓度，直至不冒烟为止。7安全注意事项71盐酸、碱液及污水均有腐蚀性和危害性，操作人员必须穿戴好劳保用品，然后进行操作，以防灼伤等危害性事故发生。72在尾气吸收系统运行过程中，系统必须有良好的密闭性，避免有毒、有害气体外泄。并经常进行巡回检查，对异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。73严格控制好各碱槽及稀盐酸内液面高度，使其在贮槽高度有效范围内。74严格控制好各碱槽内碱液PH值，以便对各尾气更彻底地吸收。8岗位责任81真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。82在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。83上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，武特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。84做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。85负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。备料岗位操作规程1范围本岗位负责二氯喹啉酸生产原料的备料，包括原料的领取、转运、压料2本岗位工艺控制指标一览表表16备料岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1抽料真空度004008MPA2压料压力0306MPA3操作目的本岗位主要是负责二氯喹啉酸生产原料的准备工作，保证二氯喹啉酸生产顺利进行。4开车前准备41检查设备、仪器、仪表运转情况。42检查电器控制及运转情况。43检查配用工具、记录是否齐全。44检查设备维护保养和场地卫生情况。45检查设备安全防护装置是否齐全和完好情况。46操作人员穿戴齐全劳动用品，作好开车前准备工作。5备料岗位操作51备料人员每天必须按照车间下发原料需耗通知单，按时到仓库领取原料，及时备料，并做好与岗位人员的协调工作，保证不耽误生产。52备料人员应按照生产需要，遵从生产区原料临时存放临界量，将原料存放在指定位置，并做好标示。53备料人员应每天应及时将生产区空桶、需转出的原料及时转出。54苯胺的备料541苯胺备料前需提前将苯胺桶放入热水池，用热水进行加热5H。542加热好后，关闭苯胺压力罐上进料阀门、压料阀门、空压系统阀门和放空阀，将抽料管头插入苯胺桶中，打开真空系统，待压力达到04MPA，慢慢打开抽料阀门进行抽料。抽料