电解制氢工序操作规程2

四川瑞能硅材料有限公司CDI车间电解制氢工序操作规程编制宋涛审核批准生效日期2010年10月目录第一节生产的目的及工作原理一、生产的目的二、工作原理（一）电解工作原理（二）纯化工作原理第二节质量标准及技术参数一、原料质量标准（一）脱盐水质要求（二）氢氧化钾（三）冷却水（四）电源（五）氮气（六）仪表气源二、工艺及设备技术参数（一）电解槽工艺技术参数（二）纯化装置工艺技术参数三、产品质量标准。第三节工艺流程简介一、制氢装置工艺流程简介（一）碱液循环系统（二）氢气系统（三）氧气系统（四）原料水补充系统（五）冷却水系统（六）充氮和氮气吹扫系统（七）排污系统（八）整流系统（九）控制系统二、纯化系统工艺流程简介（一）工艺流程简图（二）工艺流程解释第四节电解液配置岗位操作法一、制氢系统的操作（一）开车前的准备（二）、电解液的配制（三）稀碱运行（1电解槽为例，其它电解槽运行同1电解槽）（四）浓碱运行（以1电解槽为例，其他电解槽运行同1）（五）自控部分的调试（六）装置正常运行工作（七）停车操作（八）应急停车操作（九）常见故障及排除方法三、纯化系统的操作（一）开车前的检查与准备（二）气密性试验（包括氢气储罐及缓冲罐）（三）、开车操作步骤（四）装置正常运行工作（五）、停车操作（六）生产中常见事故及处理第五节事故应急处置程序与处置措施一、触电急救（一）发现触电后，应迅速使触电者脱离电源。（二）迅速对触电者的伤害情况作出简单诊断，一般可按下述情况处理（三）口对口人工呼吸急救（四）胸外心脏挤压法进行急救（五）急救用药应注意以下几点二、制氢系统电解液喷溅现场处置方案三、碱液烧伤现场处置方案四、水电解制氢设备发生燃爆事故现场处置方案（一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）事故后处理五、氢气储罐发生爆炸事故现场处置方案（一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）事故后处理六、室外氢气管道发生燃爆事故现场处置方案（一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）事故后处理第六节制氢纯化操作现场安全注意事项一制氢安全注意事项二纯化安全注意事项第七节质量记录一、纯化装置记录表见附表1二、中压水电解制氢系统运行记录表见附表2三、中压水电解制氢小室槽压测量记录表见附表3第八节主要部分及辅助设备部分设备清单表见附表5本规程适用于四川瑞能硅材料有限责任公司年产3000吨多晶硅项目水电解制氢装置的操作及维修第一节生产目的及工作原理一、生产的目的制取纯度为99999的氢气，保证三氯氢硅车间HCL合成工序及还原氢化CDI车间的用气量二、工作原理（一）制氢工作原理所谓电解就是借助直流电的作用，将溶解在水中的电解质分解成新物质的过程。而在一些电解质水溶液中通入直流电时，分解出的物质与原来的电解质完全没有关系，被分解的是作为溶剂的水，原来的电解质仍然留在水中。例如硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等均属于这类电解质。在电解水时，由于纯水的电离很小，导电能力低，属于典型的弱电解质，所以需要加入前述电解质，以增加溶液的导电能力，使水能够顺利地电解成为氢气和氧气。氢氧化钾等电解质不会被电解，现以氢氧化钾为例说明（1）氢氧化钾是强电解质，溶于水后即发生如下电离过程KOHKOH于是水溶液中就产生了大量的K和OH（2）金属离子在水溶液中的活泼性不同，可按活泼性大小顺序排列如下KNAMGALMNZNFENISNPBHCUHGAGAU在上面的排列中，前面的金属比后面的活泼。（3）在金属活泼性顺序中，越活泼的金属越容易失去电子，否则反之。从电化学理论上看，容易得到电子的金属离子的电极电位高，而排在活泼性大小顺序前的金属离子，由于其电极电位低而难以得到电子变成原子。氢离子的电极电位为171V，而钾离子的电极电位为266V，所以，在水溶液中同时存在氢离子和钾离子时，氢离子将在阴极上首先得到电子而变成氢气，而钾离子则仍留在溶液中。（4）水是一种弱电解质，难以电离，而当水中溶有氢氧化钾时，在电离的钾离子周围则围绕着极性的水分子而成为水合钾离子，而且因钾离子的作用使水分子有了极性方向。在直流电作用下，钾离子带有极性方向的水合分子一同迁向阴极，这时氢离子首先得到电子而成为氢气。因此在以氢氧化钾为电解质的电解过程中，实际上是水被电解，产生氢气和氧气，而氢氧化钾只起运载电荷的作用。（5）在水电解制氢的生产中，采用KOH水溶液作为电解液，在直流电场的作用下，水分子在电解槽中发生电化学反应，最终生成氢气和氧气。其电极反应为阴极2H2O2EH22OH阳极2OH2EH2O1/2O2总反应H2OH21/2O2在电解水制氢的过程中每产生1标准立方米的氢气需要消耗1公斤纯水，为了补充电解过程中消耗的纯水，正常情况下，根据氢、氧分离器液位的高低，补水泵自动补入纯水。（二）纯化工作原理含有微量氧气的氢气经氢气缓冲罐进入纯化装置的气水分离器分离，去除游离子水后进入脱氧器，在钯铂触媒催化剂的作用下，使原料氢中的杂质氧与氢反应生成水汽。其化学反应为2H2O2H2OQ脱除杂质氧后的氢气，经氢气冷却冷凝器（使用7冷冻水），自动去掉游离的冷却冷凝水，然后进入干燥器，经分子筛（13X型）吸附去湿，通过压力调节阀调定纯化工作压力和通过高效过滤器除尘，获得纯氢产品。第二节质量标准及技术参数一、原料质量标准（一）脱盐水质要求电阻率20106欧姆厘米PH值6973铁离子含量1MG/L氯离子含量2MG/L干燥残渣含量1MG/L（二）氢氧化钾要求采用分析纯或优级纯,其杂质含量应是氯离子含量01碳酸盐含量05硫酸盐含量01无其它金属离子（三）冷却水水温32水压0305MPA硬度4个德国度用量制氢附属设备框架35M3/H每台（四）电源整流变压器AC，10KV，50HZ，容量2000KVA配电柜AC，380V，50HZ，功率200KW控制电源AC，380V，50HZ，功率20KW（五）氮气气压07MPA露点低于环境温度10以下含尘粒径小于01UM含氧量05用量设备置换20NM3/次（六）仪表气源气压07MPA温度常温露点低于环境温度10以下含尘粒径1UM含油量8PPM用量4NM3/H二、工艺及设备技术参数（一）电解槽工艺技术参数氢气产量250NM3/H（125250NM3/H连续、稳定、可调）氧气产量125NM3/H（60125NM3/H连续、稳定、可调）氢气纯度998氧气纯度995工作压力0816MPA（表压，连续可调）气体含湿度1G/NM3H2工作温度855直流电耗46KWH/NM3H2（DC）直流总电流6600A直流电压180V电室数172个氢氧分离器液位350450MM碱液循环量1215M3/H槽体大修期10年控制方式微机控制（二）纯化装置工艺技术参数1、原料氢气处理量1000NM3/H含氧量05含水量51G/M3温度；402、工作压力0816MPA3脱氧器工作温度801004干燥器工作温度常温5干燥器再生温度2003006、干燥器再生再生方式产品氢气再生切换方法自动切换周期24小时或按露点值7、电源种类380V、50HZ（三相四线）功耗48KW8、冷却水水质软化水（氯离子含量2MG/L）进口温度33用量11M3/H三、产品质量标准氮气（N2）10PPM甲烷（CH4）2PPM氧气（O2）1PPM水汽（H2O）1PPM（相对于露点77）粉尘10U第三节工艺流程简介一制氢装置工艺流程简介电解槽原料水箱氧分离器综合塔氢冷却器氧冷却器捕滴器碱液冷却器碱液箱碱液泵氢分离器综合塔捕滴器碱液泵过滤器氧气放空氢气至纯化电解制氢流程示意图制氢装置采用DQ250/16型水电解制氢装置及QCZ1000/16型氢气干燥装置，电解生成合格的氢气供给氯化氢合成单元及还原、氢化车间使用。装置采用4台DQ250/16型水电解制氢装置并配套QCZ1000/16型氢气干燥装置，单台电解制氢装置制氢能力为250NM3/H20，1标准大气压，QCZ1000/16型氢气干燥装置干燥能力为1000NM3/H。（一）碱液循环系统电解液循环系统的作用是1从电解槽带走电解过程中产生的氢气、氧气和热量；将补充的原料水送给电解槽；对电解槽内电解反应区域进行“搅拌”，以减少浓差极化，降低电耗。降低碱液中的含气度，降低小室电压，减少能耗等，以使电解槽在稳定条件下工作。2、碱液循环量的大小影响槽内小室电压和气体纯度。对于一个特定的电解槽，应有一个合适的循环量。一般循环量选择为槽内电解液更换次数每小时24次。碱液在氢分离器和氧分离器中，靠重力作用与氢、氧气体分离后，通过氢氧分离器的连通管汇总，经碱液泵打入碱液过滤器除去机械杂质再送入电解槽形成一个完整的电解循环系统。该系统包括如下路线氢分离器碱液泵碱液冷却器碱液过滤器电解槽碱液泵氧分离器（二）氢气系统氢气从电解小室的阴极侧分解出来，借助于电解液的循环和气液比重差，在氢分离器中与电解液分离，氢气向上进入氢洗涤冷却器，经洗涤、冷却及除沫后，经在线氢中氧分析仪分析，不合格氢气通过三通阀经排空管（带阻火器）放空。合格氢气通过三通阀经氢气送出管到缓冲罐后再送入纯化框架纯化。其路线为储存（合格氢气）电解槽氢水分离器氢综合塔氢冷却器氢汽水分离器薄膜调节阀阻火器排空氢气的排空主要用于不合格氢气、开停机期间，不正常操作或故障排空时。（三）氧气系统氧气作为水电解制氢装置的副产品具有综合利用价值、氧气系统与氢气系统有很强的对称性、装置的工作压力和工作温度也都以氧侧为测试点。它包括电解槽氧水分离器氧综合塔氧冷却器氧汽水分离器气动薄膜调节阀排空氧气的排空除与氢气排空作同样考虑外，对于不利用氧气的用户，排空是常开状态。（四）原料水系统水电解制氢过程唯一的“原材料”是纯水。此外氢气和氧气在离开系统时要带走少量的水份。因此，必须给系统不断补充原料水。通过补水还维持了电解液液位和浓度的稳定性。补充水可以从氢侧补入也可同时从氢、氧两侧补入，这里按从两侧补入。原料水通过注入洗涤器然后再溢流到分离器，可以稀释洗涤器中的碱含量，降低产品气的含碱度。为保证水电解制氢装置压力系统中的气体和碱液在补水泵停转期间不外漏，在补水管道上均装有止回阀。氢气洗涤器（综合塔）氢水分离器原料水箱补水泵电解槽。氧气洗涤器（综合塔）氧水分离器（五）冷却水系统水的电解过程是吸热反应，制氢过程必须供以电能，但水电解过程消耗的电能超过了水电解反应的理论电能，因此在电解过程中会放热而超出的热量主要由冷却水带走，以维持电解反应区正常的温度。电解反应区温度高，可降低能源消耗，但温度过高，电解小室里的隔膜（石棉材质）将被破坏。本装置要求工作温度不超过90。此外，所生成的氢气、氧气也须冷却除湿。可控硅整流装置也设有必要的冷却管路。（整流装置的冷却管路管径较小且冷却水压力要求为0102MPA如循环水水质较差易造成冷却管路堵塞，给生产带来不利影响。）循环水总管来的冷却水，一路通过气动薄膜调节阀进入氢、氧碱液换热器，冷却循环碱液，通过调节冷却水量，从而使电解槽的工作温度保持在855；另一路进入氢、氧气体洗涤器，用来冷却气体，确保出口气体的温度不高于40。第三路进入可控硅整流柜，使其在正常的温度下运转。冷却水分三路流入系统温度调节阀碱液冷却器出口冷却水入口氢气冷却器（氧气冷却器）出口整流柜冷却管路排放（六）充氮和氮气吹扫系统装置在调试运行前，要对系统充氮作气密性试验。在正常开机前也要求对系统的气相管路和设备进行充氮和吹扫，以保证氢氧两侧气相空间的气体远离可燃可爆范围。充氮口设在氢、氧分离器连通管的中间，氮气引入后流经氢分离器氢综合塔氢气冷却器阻火器排空充氮口氧分离器氧综合塔氧气冷却器排空（七）排污系统排污系统是由如下排污点组成1电解槽两端排污管口；2碱液过滤器排污管口；3氢气系统排水器排出口；4氧气系统排水器排出口；5原料水箱排污管口；6碱箱排污管口。（八）整流系统根据法拉第定律，水电解制氢装置产品气的产量与小室电解电流成正比，通入的电流越大氢气产量越大。本装置额定电流为6600A小室电流3300A，电解槽电压172V左右。详见整流系统说明书（暂没资料）。（九）控制系统它主要包括以下四个系统1压力控制系统。通过安装在氧侧分离器上的压力变送器进行压力测量并将测量信号变为420MA的直流信号送至PLC，经过与设定值的比较，通过PID运算，输出电信号给电气转换器，转换产生00201MPA的气信号，以此控制氧侧气动薄膜调节阀的开度来达到控制系统压力稳定的目的。系统的压力设定可以在人机交流界面行进行。2液位控制系统。A氢分离器液位的控制在电解过程中，原料水不断消耗，使氢氧分离器液位不断下降，因此需要通过补水泵补充原料水，以满足电解消耗需要。本系统是通过安装在氢侧的差压变送器进行液位高度测量，并产生标准的420MA电流信号，输入PLC；通过与设定的液位上下限报警及联锁报警。液位上下限报警及联锁值的设定可以在人机界面上进行。B氢氧侧压力差的控制本系统的任务是控制电解槽氢、氧侧的压力平衡。由安装在氧侧分离器和氢侧分离器上的差压变器分别测量氢、氧侧的气、液相压差，两个420MA测量信号被送入PLC。氢侧压力作为测量，二者进行比较个经过PID运算（P比例，I积分，D微分（可选项）正作用运算），运算结果输出给电气转换器，转换产生00201MPA的气信号，控制安装设定人机界面PLC补水泵氢液位报警联锁在氢气出口管道上的气动薄膜调节阀的开度，从而达到控制两侧压力平衡的目的。控制方框流程图如下3槽温控制系统。电解槽工作温度是装置的一个重要参数，槽温的控制通过安装在氧侧分离器上温度变送器测量氧槽温，输出一个420MA信号送至PLC，在此输入PLC的槽温设定值进行比较，并进行反作用PID运算，再输出信号给电气转换器产生00201MPA的气信号，控制安装在冷却水管道上的调节阀的开度，从而达到控制氧槽温度的目的。4产氢量自动调节系统。用气负荷的变化会带来氢气储罐压力的波动，安装在储罐上的压力变送器就会输出一个420MA信号送至PLC与原设定值进行比较，并进行反变换及PID运算后，输出一个204MA信号送至整流柜来调整电解电流的大小，从而根据用氢负荷变化的变化实现氢气产量自动调节的目的。注意所有数据及控制功能均可在工业控制计算机上显示和进行控制。制氢系统重要参数检测点A、原料纯水液位B、原料碱液液位C、系统压力D、纯化氢侧压力氧槽温变送器电气转换器气动薄膜调节阀PLC人机界面PID设定氧差压变送器电气转换器气动薄膜调节阀PLC氧差压变送器人机界面PID设定E、氢、氧液位F、碱温度G、氢、氧压差H、氢、氧槽温度I、碱液循环量J、出电解槽氧含氢量、出电解槽氢含氧量K、整流柜输出直流电流、电压检测点L、外送氢气含微氧量（纯化后）M、外送氢气含微量水量露点显示（纯化后）N、储罐压力变送器检测点二、纯化系统工艺流程简介（一）纯化装置工艺流程图。脱氧塔干燥器干燥器干燥器再生冷却器再生冷却器再生冷却器氢气冷却器氢气冷凝器除尘器氢气缓冲罐气水分离器原料氢氢气纯化流程示意图（二）工艺流程解释1由中压水电解制氢设备所制得氢气，经汽水分离器分离去除游离子水后进入脱氧器（温度控制在80100）,在钯铂触媒催化剂的作用下,使原料氢中的杂质氧与氢反应生成水汽。脱除杂质氧后，经氢气冷却冷凝器，分离去除游离态的凝水，然后经再生冷却器进入吸附干燥器去湿，再通过薄膜调节阀调定纯化系统运行压力，最后通过高效过滤器除尘，获得纯氢产品。2干燥器内装有吸附容量大、耐温性好的干燥剂（分子筛）。三台干燥器交替工作、再生、吸附，以实现整套装置工作的连续性。一个切换周期中，干燥器共经历3个状态Z1A工作，B再生，C吸附；Z2B工作，C再生，A吸附；Z3C工作，A再生，B吸附注对于每个状态，原料氢气经脱氧、冷却、滤水后进入的第一个干燥器处于工作状态处理气量为全气量，干燥器内加热器不工作，介质为未脱水的原料氢气；进入的第二个干燥器处于再生状态处理气量根据调试确定，可能为全气量，可能为部分气量再生状态包括加热阶段和吹冷阶段；加热阶段干燥器内加热器工作，当上部温度达到设定值或加热时间达到设定值后，自动停止加热；吹冷阶段干燥器停止加热后，气流继续按原路流过干燥器，以使干燥器降温，直至干燥器切换至工作状态；干燥器处于再生阶段时介质为经过脱水的干燥氢气；进入的第三个干燥器处于吸附状态处理气量同，干燥器内加热器不工作，介质为再生用氢气。下面以Z1状态为例，对干燥器的工作流程加以说明经过脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀V202进入再生冷却器1进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器A，容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器A流出，打开气动三通球阀V205后分为两路，一路流向干燥器B，另一路进入产品气管道；两路的气量分配通过薄膜调节阀自动调节，在负荷较小时，可全关薄膜调节阀，全部气量都流向干燥器B，当处于再生状态的干燥器加热连锁时间超过3H，并且电加热元件完好时，可适当调节薄膜调节阀开度，使加热连锁时间小于3H即可；由干燥器A流出的高纯干燥氢气经气动三通球阀V206从干燥器B上部接口进入时，在B内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器B的上部接口流出；打开V213较热的氢气和水蒸气混合气体进入再生冷却器2、3，被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被冷却的氢气进入干燥器C，氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器C上部接口流出，经气动三通球阀V210、截止阀V241、流量计、截止阀V243后与A出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z1状态中当干燥器B连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器B进入吹冷阶段。当Z1状态运行总时间达到24H,干燥器B再生结束；由程序控制，干燥器A、B、C自动切换为Z2状态，流程简述为经过脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀V203进入再生冷却器2进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器B，容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器B流出，打开气动三通球阀V206后分为两路，一路流向干燥器C，另一路氢进入产品气管道；由干燥器B流出的干燥氢气经气动三通球阀V207进入干燥器C，在C内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器C的上部接口流出，打开V211较热的氢气和水蒸气混合气体进入再生冷却器3、1，被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被冷却的氢气进入干燥器A，氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器A上部接口流出，经气动三通球阀V208、截止阀V241、流量计、截止阀V243后与B出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z2状态中当干燥器C连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器C进入吹冷阶段。Z2状态总计运行24小时后，装置自动切换至Z3状态，流程简述为经过脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀V204进入再生冷却器3进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器C，容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器C上部接口流出，经气动三通球阀V207一路流向干燥器A，另一路氢气进入产品气管道；由干燥器C流出的干燥氢气经气动三通球阀V205进入干燥器A，在A内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器A的上部接口流出，打开V212较热的氢气和水蒸气混合气体进入再生冷却器1、2，被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被冷却的氢气进入干燥器B，氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器B上部接口流出，经气动三通球阀V209、截止阀V241、流量计、截止阀V243后与C出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z3状态中当干燥器A连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器A进入吹冷阶段。Z3状态运行24小时后，一个切换周期完成，系统自动进入下一个切换周期。注再生加热时间、加热温度、大切换时间、再生流量均可根据情况进行适当调整。一般脱氧不需加热，可在常温下工作。加热装置设置是为使用效果变差时活化用的。第四节电解液的配置及岗位操作一、制氢系统的操作（一）开车前的准备1、开车前的检查（1）按照工艺流程检查设备、阀门、管道连接正确，确认设备、阀门、管道、铜排、电线电缆及其他材料符合设计要求。（2）检查并确认各阀门、法兰及支撑点连接牢固可靠。（3）检查所有设备外壳接地是否正确、牢固。（4）检查并确认铜排连接牢固，正负极连接正确；电线电缆连接正确，牢固、可靠。（5）检查各容器内有无遗留工具、杂物，并清扫干净。（6）检查各极框之间，正负极铜排间有无短路或金属导体，发现后必须排除。（7）检查补水泵的润滑油是否加注。（8）整流变压器、整流控制柜已处于备用状态。（9）检查确认氢氧放空管出口距离满足条件，管口有防雨措施。（10）检查及试验各报警仪是否灵敏可靠。（11）氢中氧、氧中氢的调试（详见其使用说明书）（12）检查各消防设施、器材是否完备，处于备用状态。（13）检查劳动防护用品是否已备好，包括2硼酸溶液、护目镜、橡胶手套、口罩、胶靴、雨衣。（14）由界区外提供合格的脱盐水、冷却水、氮气及仪表空气处于工作状态。（15）气动部分的检查与准备（电气、自控人员配合）2、制氢系统的清洗电解制氢设备在正式投入运行前应对系统进行清洗，以去除加工过程中存留在各部件内部的机械杂质。（1）原料水箱清洗用原料水冲刷箱体表面，将箱内的污物和杂质（如铁锈、焊渣、油污及泥沙等）冲下，并通过排污口排掉，如果油垢洗不净时，应用洗涤剂擦洗，直至从箱体及罐体内排出的原料水洁净为宜。箱体外表面的清洗可用普通水冲刷。（2）电解槽及框架的清洗A、补水泵的起动转换开关为手动档；B、清洗水箱，保证原料水达到要求后做以下步骤C、开启电磁阀，由V152阀自动将原料水箱内注满原料水。置所有阀门为关闭状态。开V102，V103，V108，V109，V150，V161，V162开启碱液泵将原料水打入电解槽内，当液位到氢氧分离器液位中部（3545CM）时，停泵，关V109。D、开V101，然后启动碱液泵，循环清洗系统34小时，停泵，打开V105，V111，V112，将水排净或对系统充氮加压将水压出，以加快排污速度。E、重复上述C,D步骤23次，直至排出液体符合原料水纯度要求为止。F、清洗合格后，系统注水到氢氧分离器液位3545CM3气密检验A、关闭电解槽及附属设备框架内所有外联阀门V107、V109、V111、V112、V105、V154、V153、V135、V144、V138、V129，打开该框架内所有阀门。B、通过阀V155向系统充入工业氮气注意液位平衡压力到10MPA时，检查系统有无泄漏，确保无泄漏后，再升压到16MPA检查气密情况，检查泄漏情况并消除漏点。系统保压12小时，泄漏量不超过每小时5为良好。C、启动碱液泵，循环12小时，停泵。D、打开V129，V138，缓缓卸压，或慢慢打开V105，V111，V112利用氮气压力排污，卸压，排污结束后关闭上述阀门。（二）、电解液的配制1、根据DQ250/16电解槽的要求，每台电解槽需要配制碱液约58M3。2、打开1碱箱脱盐水进水阀门V146，向碱箱中注入脱盐水至液位1250MM（约2800升）处，关闭1碱箱进水阀V146。打开2碱箱进水阀，向其中注入与1同样多的脱盐水。在此以1碱箱碱液配制为例，2碱箱的操作同1。3、打开配碱泵进口阀V109、V161、V143，打开泵本体排气阀，排出泵中的气体，至有水溢出时关闭排气阀，在配电柜上打开配碱泵电源开关，起动配碱泵，缓慢开启泵的出口阀V162至全开（在此之前打开碱路循环的相关阀门V102、V103、V107、V144），使碱箱中的脱盐水在泵的作用下循环翻滚。4、操作人员穿戴好防护用品，包括护目镜、橡胶手套、口罩、胶靴。5、向1碱箱中缓慢加入分析纯级固体氢氧化钾约500公斤（稀碱配制）。加入时，速度要缓慢，以避免结晶，必要时可用不锈钢棒搅拌。6、待其充分溶解后，停运配碱泵。用量筒取样，比重计测比重，温度计测温度，然后依据换算表换算成浓度。7、如浓度在1416之间，配制的碱液为合格。如低于此浓度则需要向碱箱中补加固体氢氧化钾；反之需要补加脱盐水。8、溶液配制好后，将碱箱盖好，防止空气中的CO2进入，待用。9、浓碱的配制操作与稀碱配制相同，只是脱盐水加入量要少些，每个碱箱约2600升，氢氧化钾的加入量约为1100公斤。浓碱配制完成后还需向溶液中加入约15公斤五氧化二钒。10、氢氧化钾溶液比重表见附表。（三）稀碱运行（1电解槽为例，其它电解槽运行同1电解槽）新装或大修后的电解槽需进行稀碱运行（1）将配制好的稀碱（15）溶液打入电解槽及框架内。（2）氮气置换A准备好防护用品，检查氮气管道系统压力，将氮气管道与制氢框架连接好。B检查碱液内循环回路阀门开关正确，氢气三通阀处于排空档。C先打开氮气管阀，再打开框架充氮阀V155。打开阀门要缓慢，不要太快，向系统冲压至05MPAD关闭充氮阀V155，开氢、氧调节阀旁通阀V129、V138，将系统泄压至约01MPA，泄压过程中保持两侧液位基本平衡E按上述方法反复进行34次后，经分析合格后再向系统充氮至0305MPA，调整氢氧两侧液位基本平衡。注置换过程中注意保持氢、氧分离器的液位平衡，特别是运行过后的设备中有氢气和氧气的情况，以防发生安全事故。（3）操作运行步骤A合低压配电柜电源，在通风器控制柜上打开屋顶通风器。B检查框架内所有阀门的开关状态，处于开启的阀门有氧气压力表、氢气出口压力表进口截止阀V133和V141，冷却水进、出口阀，氢、氧排空阀，电解槽进碱阀V108，碱液循环泵进口阀V160或V163，过滤器进、出口阀V102和V103，差压变送器及压力变送器入口阀，氢氧侧补水阀。检查整流柜电位器是否归零，将稳流/稳压开关置于稳压档。C启动闭式冷却水装置，打开整流柜冷却水进、出口阀，调整进口阀至压力00802MPA，通知总变给1变压器送电，整流控制柜上“主电源”指示灯亮。D在工艺配电柜上打开碱循环泵电源，启动碱液循环泵，缓慢开启循环泵出口阀V162或V164，打开流量调节阀V108，调节流量为1015M3/H左右。同时检查碱液循环泵运行是否正常。E接通工艺控制柜电源及气源，在工艺控制柜上启动1制氢装置，上位机上指示灯变为绿色，并将系统工作压力设定为040MPA，补水泵开关置于手动档，液位联锁开关在解除联锁档，使控制柜处于正常工作状态。F接通整流柜电源，打开整流柜开关，整流柜上“控制电源”指示灯亮，稳压/稳流开关置于稳压档，按下触发启动按钮，“触发电源”指示灯亮，顺时针旋动电流调节旋钮缓慢升电压至180V（升压速度不能过快，以免损坏设备），随着槽温的上升直流电流输出也逐渐上升。当电流升至额定电流的60（约3900A）时，要适当降低电压值，在升压的同时应安排操作人员到制氢现场监视设备运行情况，观察氢、氧调节阀动作情况及氢、氧分离器液位是否正常。G待系统运行稳定后，打开水箱出口阀V148，将补水泵置于自动档，以补充电解过程中消耗的原料水。H待槽温升高后，应观察槽温变化趋势，重新整定循环碱温的给定值，并观察冷却水运行情况，使槽温稳定在855之间。I当装置进入正常额定工作状态后，开氢、氧在线分析仪采样阀，调整减压阀使其出口压力约02MPA，调节分析仪流量400ML/分钟，约10分钟后，开分析仪电源，分析氢、氧气体纯度。J运行34小时后，逐步提高工作压力给定值（06MPA、08MPA、10MPA、12MPA、14MPA、16MPA、18MPA），每次压力给定后，应再次对系统进行检漏工作，在18MPA工作12小时后，回到正常工作压力（16MPA）运行。K稀碱运行过程中，循环量自行下降，则应考虑清洗过滤器。L稀碱运行24小时后停机，停机步骤见后。停机后用氮气置换系统内的氢气和氧气（置换时，先将系统泄压至约01MPA，泄压过程要缓慢并注意保持氢、氧分离器液位基本平衡，泄压后向系统内充入氮气，方法同上）。M停机后，打开退碱阀V110，碱液回收阀V107和V144，启动碱液循环泵，将碱液退回碱箱内，以供其他几台电解槽稀碱运行时用。N打开电解槽排污阀V111、V112，过滤器排污阀V105将剩余的碱液排尽，同时向系统注入原料水，循环23遍后排掉，并清洗过滤器。（四）浓碱运行（以1电解槽为例，其他电解槽运行同1）1、将配制好的浓碱（30）溶液打入电解槽及框架内。2、氮气置换见（稀碱运行第二条）3、操作运行步骤（1）合低压配电柜电源，在通风器控制柜上打开屋顶通风器。（2）检查框架内所有阀门的开关状态，打开氧气压力表、氢气出口压力表截止阀，冷却水进、出口阀，氢、氧排空阀，电解槽进碱阀，碱循环泵进口阀，过滤器进、出口阀，差压变送器及压力变送器入口阀，氢侧和氧侧补水阀。（3）通知总变给1变压器送电，整流控制柜上“主电源”指示灯亮。（4）在工艺配电柜上打开碱循环泵电源，启动碱液循环泵，缓慢开启循环泵出口阀，打开流量调节阀，调节流量为15M3/H左右。同时检查碱液循环泵运行是否正常。（5）接通工艺控制柜电源及气源，在工艺控制柜上启动1制氢装置，上位机上指示灯变为绿色，并将系统工作压力设定为040MPA，氧槽温给定值为85，氧槽温报警温度设定为90，氧槽温连锁温度设定为92，碱液流量报警设定为12M3/H，碱液流量连锁设定为10M3/H。补水泵开关置于手动档，液位联锁开关在解除联锁档，使控制柜处于正常工作状态。（6）接通整流柜电源，打开整流柜开关，整流柜上“控制电源”指示灯亮，打开整流柜冷却水阀，调整压力在规定的范围内，稳压/稳流开关置于稳压档，按下触发启动按钮，“触发电源”指示灯亮，顺时针旋动电流调节旋钮缓慢升电压至180V（升压速度不能过快，以免损坏设备），随着槽温的上升直流电流输出也逐渐上升。在升压的同时应安排操作人员到制氢现场监视设备运行情况，并观察氢、氧调节阀动作情况及氢、氧分离器液位是否正常。（7）待系统运行稳定后，打开补水泵进、出口阀，将补水泵置于自动档，以补充电解过程中消耗的原料水。（8）随着槽温的升高，输出电流也会逐渐上升，当输出电流达到接近额定电流或工作电流时应将整流柜切换为稳流工作，切换时先将电流调节旋钮反时针旋至零，待电压降至10V以下后，按动触发停止按钮，然后将稳压/稳流开关置于稳流档，再按动触发启动按钮，顺时针旋转电流调节旋钮到需要的电流值。在进行切换工作的同时应安排操作人员到现场监视设备运行情况。（9）待槽温升高后，应观察槽温变化趋势，重新整定循环碱温的给定值，并观察冷却水运行情况，使槽温稳定在855之间。（10）运行过程中，逐渐提高工作压力设定值，直到系统正常工作压力（16MPA）。在保持直流电压不超过172V的前提下，尽可能提高直流电流，直至接近额定电流6600A。（11）当装置进入正常工作状态后，开氢、氧在线分析仪采样阀，调节分析仪流量400ML/分钟，约10分钟后，开分析仪电源，分析氢、氧气体纯度。（12）当氢气纯度达到要求时，三通阀自动切换开始向缓冲罐和纯化框架供氢。此时，控制柜上“氢气进纯化”指示灯亮（五）装置正常运行工作1、装置运行过程中，操作人员应在上位机上认真、仔细地监控设备运行情况，并不断进行画面切换，对每台运行中的设备都要监控。观察各数据变化是否在规定的范围内，检查上位机上的状态显示画面与现场是否相符。2、当装置正常运行后，操作人员应注意观察装置的运转情况，并按规定的参数条件进行观察与操作，每小时记录一次数据。3、注意报警，及时、准确的发现并处理运行过程中的异常情况。4、根据用氢量的需要情况，及时调节整流柜的输出电流，在电流手动调节过程中，对电位器旋转时不能过猛，以防产生过流故障损坏快速熔断器或可控硅元件。也可以通过微机系统进行远程控制调节。5、注意观察电解槽极框间的密封材料氟塑料有无变形挤出和泄漏情况，适量挤出属正常现象，如密封不良引起渗碱或气体纯度下降，应紧固拉紧螺母，以消除上述缺陷。6、定期检查冷却系统，如发现换热效果不佳，应对换热器及冷却水质进行检查，及时清除换热器内的污垢，泥沙等异物，保持水流畅通，换热良好。如冷却水质不符合要求，应更换水源。7、保持电解槽及其它设备的整洁、干净。特别是电解槽，要防止金属件落其上而引起短路，设备接口，管件、阀门及仪表等应加强检查，如有漏点，及时消除。8、通过手动调节阀调节碱液循环量，注意循环量不能过大或过小，过大会导致氢气纯度下降，过小会使电解槽温度过高而降低隔膜的使用寿命（在正常情况下，经调整好后，不再进行调整）。碱液过滤器必须定期清洗（1）清洗过滤器应在停机时进行，操作人员穿戴好劳动防护用品，准备好折缷清洗工具。（2）先关闭过滤器进出口阀门，通过排空阀对过滤器泄压，再通过排污阀排掉其中碱液。（3）拆开压盖，取出滤芯清洗（可先用循环水清洗，再用脱盐水清洗），如发现镍丝网损坏，则需更换。（4）清洗过的滤芯装好，并压紧压盖。（5）稍微打开过滤器进口阀，打开排气阀，直到有碱液排出为止，并用量筒接一定量的碱液用来测量碱液的比重。关闭排气阀。注意观察有无漏碱漏气现象。（6）全开过滤器进出口阀，清洗完成。（7）作好清洗记录和碱液比重测量记录。9制氢氧分离液位350450MM范围内，注意观察自动补水是否正常（六）停车操作电解槽正常停车步骤（以1电解槽为例，其他电解槽运行同1）1、关1电解槽对应框架氢气送出阀，打开排空阀，将三通阀置于排空挡。2、在控制柜上将1补水泵开关置于手动档。3、关1制氢装置在线分析仪电源，分析气样流量调至零，关分析仪采样阀。4、在1整流控制柜上，将电流调节旋钮反时针旋至零（不能降的太快），待电压降至10V以下后，按动触发停止按钮，关整流控制柜开关，关整流控制柜冷却水阀。在降电流的同时应有操作人员到现场监视设备运行情况，注意保持氢氧两侧液位基本平衡。如发现两侧的液位差在增加，说明调节阀关闭不来严，需关闭调节阀后的手动阀门。5、碱泵继续运行30分钟1小时后，停1碱液循环泵（如果需要维修设备或其他原因需要退碱液时，可将碱温设定值设定为“0”，待碱温降至室温时停碱液循环泵）、切断气源、在工艺配电柜上关1补水泵、碱液循环泵、整流控制柜电源，关冷却水，关闭各阀门。6、在工艺控制柜上按下1电解槽停止按钮，上位机上1电解槽指示灯变为红色。7、通知总变电切断1电解槽变压器电源。8、如需置换，先泄压后通入氮气进行置换，置换时升压和降压交替进行45次，以保证置换干净。（七）应急停车操作1、发生下列情况之一应紧急停车（1）厂房内起火；（2）电解槽或碱液管路有大量碱液泄漏；（3）气体管路有大量气体泄漏；（4）主电源断电后的紧急停车；（5）其他危急制氢设备安全运行的紧急情况。2、主电源断电引起的紧急停车（1）迅速将整流控制柜电流调节旋钮反时针旋至零，并关上整流控制柜开关同时应有操作人员到制氢现场观察氢、氧两侧分离器的液位应保持基本平衡。如发现两侧的液位差在增加，说明调节阀关闭不来严，需关闭调节阀后的手动阀门。（2）关氢、氧两侧在线分析仪电源开关及采取阀。（3）在工艺配电柜上关补水泵、碱液循环泵、整流控制柜电源开关，关冷却水。（4）联系调度，查明断电原因，如短时间能恢复供电，则按正常开车步骤开车，待产品气合格后恢复供气。如长时间停电，则需在维持氢、氧分离器两侧液位基本平衡的情况下手动卸压。3、其他原因引起的紧急停车（1）迅速到制氢间或整流控制柜按下控制柜上的急停按钮。（2）发生碱液喷溅或大量气体泄漏时打开氢、氧排空阀对系统卸压，注意不要急剧排放，在操作过程中注意避免被碱液溅到身体上；打开屋顶通风器，打开门窗保证通风；在保证安全的情况下，尽量将泄漏点隔离开；并上报。（3）发生火情时用就地灭火器灭火；如火势太大，灭火同时关闭缓冲罐进口阀，可适当开启放空阀，但必须保持系统处于正压状态，当压力降至04MPA以下时，开启对应的充氮阀向系统充氮；通知总变电切断制氢站所有电源；并上报。（4）做好停车纪录供事后分析处理，如属设备故障，应分析产生的原因并排除它，经调试正常后方可投入使用。（九）常见故障及排除方法1、微机系统故障原因及排除（1）开关量不起作用当运行操作人员由上位机发出命令而执行机构没有反应时，遇到这种情况首先要看看相应的操作指示灯是否亮了，如果指示灯没有亮，则说明本次操作没有成功，需要重新操作，如果指示灯亮了，那就要先用万用表测一下对应于此开关量的输出口是否有输出，如果有输出，则说明从开关量输出口到执行机构之间的连线出现了接触不好或断线现象，再有万用表逐级往下查，查出后做相应的处理，如果开关量输出口没有输出，则说明输出口或开关量输出板出现故障，需要对工控机进一步深入检查。（2）PID调节不灵PID调节故障有两种情况。第一种工控机也起调节作用（就是说执行机构有所地动作），但被控参数不是稳定在自己的理想值上，这说明被控参量的给定值由于某种原因发生了变化，只要在上位机通过参数设定功能把参数的给定值调整过来就可以解决。第二种执行机构该动作的时候没有动作，这就要用万用表测一下与该执行机构相对应的D/A输出口是否有输出，若没有输出则说明D/A板出现故障，这就需要检查D/A板；如果D/A口有输出则说明从D/A口到执行机构之间的线路有接触不好或断线现象，要用万用表逐级往下查，查出后做相应的处理即可。（3）通讯故障当出现上位机显示的测量数据或系统运行状态与PLC不符的情况时，说明上位机与PLC之间的通讯出现了故障，出现这种情况，首先要将上位机关闭，然后将通讯双绞线拆下，用万用表测一下两根线是否有断线现象，若断线则换线，若两根都没有断，则要将上位机箱打开重新插一插通讯板以避免接触不好，插好后如果还是通讯不上，那就是干扰过大，影响了通讯的正常进行，要找出干扰源，消除干扰。2、设备常见故障与排除电解制氢运行过程常见的故障、产生原因及处理方法故障情况产生原因处理方法电解槽太脏，导致小室极框上进碱，出气阻塞，从而引起电解液电阻增大急剧升降电流和碱液循环量，将阻塞物冲开，或停车冲洗电解槽碱液浓度过低调整碱液浓度槽温太低适当提高槽温添加剂V2O5失效从碱液过滤器内补加V2O51、直流总电压过高碱液循环量过低增加循环量压力或差压变送器零点飘移调整零点弹簧压力或差压变送器内有积液开排污阀，排去积液参数整定不合理调整比例积分参数2、槽压不稳定气体管路有漏点消除漏点碱液冷却器冷却水量不足或冷却水温度过高增加冷却水量，降低冷却水温冷却水压低增大冷却水压温度自控失灵检查自控系统并排除故障3、槽温过高碱液循环量偏小增大碱液循环量碱液冷却器换热效果差增加冷却水量，降低冷却水入口温度碱液冷却器冷却管内结垢用机械法或化学法除垢碱液循环量过大调整碱液循环量4、槽温与碱温的温差小温度控制失灵检查温控系统，排除故障差压变送器的引讯接头堵塞拆下引讯接头，清除堵物气动薄膜调节阀阀芯磨损调整阀芯位置或更换薄膜调节阀5、氢氧两侧液位差过大差压系统管路漏气消除漏点参数整定不合理重新整定参数压差调节系统有问题检查调节系统并排除6、液位（差压）波动大干扰信号大检查可能的干扰差压信号有一个固定差检查差压调节系统7、液位有一个固定差系统有一个固定干扰信号检查干扰信号并排除8、液位计液位显示不真实，反应慢碱液脏，液位计进液孔堵塞清洗液位计碱液过滤器滤芯堵塞清洗过滤器滤网循环量调节阀开度太小增加开度，保持运行的循环量循环泵损坏更换损坏件或启动备用泵循环泵内有气体向循环泵内注入原料水以排除积气9、碱液循环量下降流量计指示不准校准流量计电解槽内部密封不良，串气适当地压紧电解槽碱液循环量过大调整循环量在要求的范围内两分离器液位过低补充原料水至正常液位原料水或碱液纯度不合格更换原料水或碱液碱液浓度过高或过低调整碱液浓度至给定值电解槽内部气、液道阻塞清洗电解槽或大修隔膜石棉布穿孔大修电解槽，更换损坏件10、气体纯度下降分析仪不准检查分析仪，重校零点自控参数整定不合理重新调节整定参数压力调节系统失灵检查压力调节系统，找出故障并排除11、压力波动大气体管路泄漏严重检漏并排除氧调节阀开度大，说明阀口或出气管路堵塞检查堵塞位置并排除12、压力有持续上升趋势氧调节阀关闭或开度小，说明压力调节系统出现故障检查压力调节系统，排除故障小室的个别进液槽或出气槽阻塞，造成电解槽左、右两侧的电阻差异清洗电解槽及碱液过滤器，或用急剧改变电流、循环量来冲刷阻塞物13、电解槽左、右电流偏差大输电铜排与分流器及中间极板、端极板接触不良将接触面打磨干净并紧固牢系统运行压力低提高运行压力气体冷却的不够加大气体冷却器的冷却水压除沫器除沫效果差检查除沫器，重新安装除沫丝网气体管道中有冷凝水通过排水器排放14、产品气含湿量大运行压力、温度等波动大改善运行状态供电系统停电检修供电系统整流电源故障冷却水中断或压力不足引起跳闸；电流过高或出现短路引起跳闸；电压过高快速熔断器烧坏而跳闸；由控制柜联锁使整流柜停止；检修电器设备解决冷却水存在的故障；将电位器调至零，重新启动，如再出现故障，则仔细检查并排除短路故障；更换熔断器，并检查可控硅是否击穿；等控制柜调整结束后再开整流柜；槽压过高联锁使整流柜跳闸；降低槽压；15、装置突然停车碱液循环量下限联锁使整流柜跳闸；增加循环流量或清洗过滤器；槽温过高联锁使整流柜跳闸；控制槽温在要求的范围；仪表气源下限联锁使整流柜跳闸控制仪表气源压力在规定的范围内泵内有脏物；停泵拆开清洗检修，更换备用泵；泵内叶轮防松螺母松动；打开泵头拧紧防松螺母；轴承磨损；更换轴承；16、循环泵声音不正常电源缺相；检查电源排除故障；隔膜垫片压宿变薄密封性能下降；用专用扳手紧槽体的拉紧螺母；碟形弹簧弹性下降；换碟形弹簧；17、电解槽槽体漏碱密封垫片老化；更换垫片大修电解槽；氧气薄膜调节阀阀芯磨损调节阀芯位置，更换气动薄膜调节阀旁通阀内漏更换旁通阀气相部位有严重漏泄处检修堵漏18、槽压达不到设定值或槽压下降压力调节不正常检查压力调节系统19、液位差越来越大氢侧调节阀