制造芯片的基本原料

制造芯片的基本原料如果问及芯片的原料是什么，大家都会轻而易举的给出答案是硅。这是不假，但硅又来自哪里呢其实就是那些最不起眼的沙子。难以想象吧，价格昂贵，结构复杂，功能强大，充满着神秘感的芯片竟然来自那根本一文不值的沙子。当然这中间必然要经历一个复杂的制造过程才行。不过不是随便抓一把沙子就可以做原料的，一定要精挑细选，从中提取出最最纯净的硅原料才行。试想一下，如果用那最最廉价而又储量充足的原料做成芯片，那么成品的质量会怎样，你还能用上像现在这样高性能的处理器吗除去硅之外，制造芯片还需要一种重要的材料就是金属。目前为止，铝已经成为制作处理器内部配件的主要金属材料，而铜则逐渐被淘汰，这是有一些原因的，在目前的芯片工作电压下，铝的电迁移特性要明显好于铜。所谓电迁移问题，就是指当大量电子流过一段导体时，导体物质原子受电子撞击而离开原有位置，留下空位，空位过多则会导致导体连线断开，而离开原位的原子停留在其它位置，会造成其它地方的短路从而影响芯片的逻辑功能，进而导致芯片无法使用。这就是许多NORTHWOODPENTIUM4换上SNDS北木暴毕综合症的原因，当发烧友们第一次给NORTHWOODPENTIUM4超频就急于求成，大幅提高芯片电压时，严重的电迁移问题导致了芯片的瘫痪。这就是INTEL首次尝试铜互连技术的经历，它显然需要一些改进。不过另一方面讲，应用铜互连技术可以减小芯片面积，同时由于铜导体的电阻更低，其上电流通过的速度也更快。除了这两样主要的材料之外，在芯片的设计过程中还需要一些种类的化学原料，它们起着不同的作用，这里不再赘述。芯片制造的准备阶段在必备原材料的采集工作完毕之后，这些原材料中的一部分需要进行一些预处理工作。而作为最主要的原料，硅的处理工作至关重要。首先，硅原料要进行化学提纯，这一步骤使其达到可供半导体工业使用的原料级别。而为了使这些硅原料能够满足集成电路制造的加工需要，还必须将其整形，这一步是通过溶化硅原料，然后将液态硅注入大型高温石英容器而完成的。而后，将原料进行高温溶化。中学化学课上我们学到过，许多固体内部原子是晶体结构，硅也是如此。为了达到高性能处理器的要求，整块硅原料必须高度纯净，及单晶硅。然后从高温容器中采用旋转拉伸的方式将硅原料取出，此时一个圆柱体的硅锭就产生了。从目前所使用的工艺来看，硅锭圆形横截面的直径为200毫米。不过现在INTEL和其它一些公司已经开始使用300毫米直径的硅锭了。在保留硅锭的各种特性不变的情况下增加横截面的面积是具有相当的难度的，不过只要企业肯投入大批资金来研究，还是可以实现的。INTEL为研制和生产300毫米硅锭而建立的工厂耗费了大约35亿美元，新技术的成功使得INTEL可以制造复杂程度更高，功能更强大的集成电路芯片。而200毫米硅锭的工厂也耗费了15亿美元。下面就从硅锭的切片开始介绍芯片的制造过程。单晶硅锭在制成硅锭并确保其是一个绝对的圆柱体之后，下一个步骤就是将这个圆柱体硅锭切片，切片越薄，用料越省，自然可以生产的处理器芯片就更多。切片还要镜面精加工的处理来确保表面绝对光滑，之后检查是否有扭曲或其它问题。这一步的质量检验尤为重要，它直接决定了成品芯片的质量。单晶硅锭新的切片中要掺入一些物质而使之成为真正的半导体材料，而后在其上刻划代表着各种逻辑功能的晶体管电路。掺入的物质原子进入硅原子之间的空隙，彼此之间发生原子力的作用，从而使得硅原料具有半导体的特性。今天的半导体制造多选择CMOS工艺互补型金属氧化物半导体。其中互补一词表示半导体中N型MOS管和P型MOS管之间的交互作用。而N和P在电子工艺中分别代表负极和正极。多数情况下，切片被掺入化学物质而形成P型衬底，在其上刻划的逻辑电路要遵循NMOS电路的特性来设计，这种类型的晶体管空间利用率更高也更加节能。同时在多数情况下，必须尽量限制PMOS型晶体管的出现，因为在制造过程的后期，需要将N型材料植入P型衬底当中，而这一过程会导致PMOS管的形成。在掺入化学物质的工作完成之后，标准的切片就完成了。然后将每一个切片放入高温炉中加热，通过控制加温时间而使得切片表面生成一层二氧化硅膜。通过密切监测温度，空气成分和加温时间，该二氧化硅层的厚度是可以控制的。在INTEL的90纳米制造工艺中，门氧化物的宽度小到了惊人的5个原子厚度。这一层门电路也是晶体管门电路的一部分，晶体管门电路的作用是控制其间电子的流动，通过对门电压的控制，电子的流动被严格控制，而不论输入输出端口电压的大小。准备工作的最后一道工序是在二氧化硅层上覆盖一个感光层。这一层物质用于同一层中的其它控制应用。这层物质在干燥时具有很好的感光效果，而且在光刻蚀过程结束之后，能够通过化学方法将其溶解并除去。光刻蚀这是目前的芯片制造过程当中工艺非常复杂的一个步骤，为什么这么说呢光刻蚀过程就是使用一定波长的光在感光层中刻出相应的刻痕，由此改变该处材料的化学特性。这项技术对于所用光的波长要求极为严格，需要使用短波长的紫外线和大曲率的透镜。刻蚀过程还会受到晶圆上的污点的影响。每一步刻蚀都是一个复杂而精细的过程。设计每一步过程的所需要的数据量都可以用10GB的单位来计量，而且制造每块处理器所需要的刻蚀步骤都超过20步每一步进行一层刻蚀。而且每一层刻蚀的图纸如果放大许多倍的话，可以和整个纽约市外加郊区范围的地图相比，甚至还要复杂，试想一下，把整个纽约地图缩小到实际面积大小只有100个平方毫米的芯片上，那么这个芯片的结构有多么复杂，可想而知了吧。当这些刻蚀工作全部完成之后，晶圆被翻转过来。短波长光线透过石英模板上镂空的刻痕照射到晶圆的感光层上，然后撤掉光线和模板。通过化学方法除去暴露在外边的感光层物质，而二氧化硅马上在陋空位置的下方生成。掺杂在残留的感光层物质被去除之后，剩下的就是充满的沟壑的二氧化硅层以及暴露出来的在该层下方的硅层。这一步之后，另一个二氧化硅层制作完成。然后，加入另一个带有感光层的多晶硅层。多晶硅是门电路的另一种类型。由于此处使用到了金属原料因此称作金属氧化物半导体，多晶硅允许在晶体管队列端口电压起作用之前建立门电路。感光层同时还要被短波长光线透过掩模刻蚀。再经过一部刻蚀，所需的全部门电路就已经基本成型了。然后，要对暴露在外的硅层通过化学方式进行离子轰击，此处的目的是生成N沟道或P沟道。这个掺杂过程创建了全部的晶体管及彼此间的电路连接，没个晶体管都有输入端和输出端，两端之间被称作端口。重复这一过程从这一步起，你将持续添加层级，加入一个二氧化硅层，然后光刻一次。重复这些步骤，然后就出现了一个多层立体架构，这就是你目前使用的处理器的萌芽状态了。在每层之间采用金属涂膜的技术进行层间的导电连接。今天的P4处理器采用了7层金属连接，而ATHLON64使用了9层，所使用的层数取决于最初的版图设计，并不直接代表着最终产品的性能差异。接下来的几个星期就需要对晶圆进行一关接一关的测试，包括检测晶圆的电学特性，看是否有逻辑错误，如果有，是在哪一层出现的等等。而后，晶圆上每一个出现问题的芯片单元将被单独测试来确定该芯片有否特殊加工需要。而后，整片的晶圆被切割成一个个独立的处理器芯片单元。在最初测试中，那些检测不合格的单元将被遗弃。这些被切割下来的芯片单元将被采用某种方式进行封装，这样它就可以顺利的插入某种接口规格的主板了。大多数INTEL和AMD的处理器都会被覆盖一个散热层。在处理器成品完成之后，还要进行全方位的芯片功能检测。这一部会产生不同等级的产品，一些芯片的运行频率相对较高，于是打上高频率产品的名称和编号，而那些运行频率相对较低的芯片则加以改造，打上其它的低频率型号。这就是不同市场定位的处理器。而还有一些处理器可能在芯片功能上有一些不足之处。比如它在缓存功能上有缺陷这种缺陷足以导致绝大多数的芯片瘫痪，那么它们就会被屏蔽掉一些缓存容量，降低了性能，当然也就降低了产品的售价，这就是CELERON和SEMPRON的由来。在芯片的包装过程完成之后，许多产品还要再进行一次测试来确保先前的制作过程无一疏漏，且产品完全遵照规格所述，没有偏差。1光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍OLYMPUS激光共聚焦显微镜可以放大到14400倍光学图象,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。2根据DEBROGLIE波动理论，电子的波长仅与加速电压有关EH/MVH/2QMV1/2122/V1/2在10KV的加速电压之下，电子的波长仅为012，远低于可见光的40007000，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50100之间，电子与原子核的弹性散射ELASTICSCATTERING与非弹性散射INELASTICSCATTERING的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。3扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深DEPTHOFFIELD，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。4扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪ELECTRONGUN发射电子束，经过一组磁透镜聚焦CONDENSERLENS聚焦后，用遮蔽孔径CONDENSERAPERTURE选择电子束的尺寸BEAMSIZE后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜OBJECTIVELENS聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子SECONDARYELECTRON或背向散射电子BACKSCATTEREDELECTRON成像。5电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布ENERGYSPREAD要小，目前常用的种类计有三种，钨W灯丝、六硼化镧LAB6灯丝、场发射FIELDEMISSION，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。6热游离方式电子枪有钨W灯丝及六硼化镧LAB6灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数WORKFUNCTION能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。7价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离THERMIONIZATION式来发射电子，电子能量散布为2EV，钨的功函数约为45EV，钨灯丝系一直径约100M，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为175A/CM2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为4080小时。8六硼化镧LAB6灯丝的功函数为24EV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用LAB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为1EV，比钨丝要好。但因LAB6在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。9场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出10100倍，同时电子能量散布仅为0203EV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，其分辨率可高达1NM以下。10场发射电子枪可细分成三种冷场发射式COLDFIELDEMISSION,FE，热场发射式THERMALFIELDEMISSION,TF，及萧基发射式SCHOTTKYEMISSION,SE11当在真空中的金属表面受到108V/CM大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生SCHOTTKY效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接“穿隧“通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。12场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。第一上阳极主要是改变场发射的拔出电压EXTRACTIONVOLTAGE，以控制针尖场发射的电流强度，而第二下阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。13要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否则较少采用场发射电子枪。14冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在1010TORR的真空度下操作，虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至2500K此过程叫做FLASHING，以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。15热场发式电子枪是在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，所以免除了针尖FLASHING的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下109TORR操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大35倍，影像分辨率较差，通常较不常使用。16萧基发射式的操作温度为1800K，它系在钨100单晶上镀ZRO覆盖层，ZRO将功函数从纯钨的45EV降至28EV，而外加高电场更使电位障壁变窄变低，使得电子很容易以热能的方式跳过能障并非穿隧效应，逃出针尖表面，所需真空度约108109TORR。其发射电流稳定度佳，而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大，所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。17场发射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速电压15KV时，分辨率可达到1NM，加速电压1KV时，分辨率可达到22NM。一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放大倍率可到200000倍，实际操作时，大部份均在20000倍时影像便不清楚了，但如果样品的表面形貌及导电度合适，最大倍率650000倍是可以达成的。18由于对真空的要求较高，有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵IONPUMP，在样品室中，配置了2组扩散泵DIFFUSIONPUMP，在机体外，以1组机械泵负责粗抽，所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求，另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱COLDTRAP，协助保持样品室的真空度。19平时操作，若要将样品室真空亦保持在108PA1010TORR，则抽真空的时间将变长而降低仪器的便利性，更增加仪器购置成本，因此一些仪器设计了阶段式真空STEPVACUUM，亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低，并分成三个部份来读取真空计读数，如此可将样品保持在真空度105PA的环境下即可操作。平时待机或更换样品时，为防止电子枪污染，皆使用真空阀GUNVALVE将电子枪及磁透镜部份与样品室隔离，实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。20场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系，其使用寿命也随真空度变差而急剧缩短，因此在样品制备上必须非常注意水气，或固定用的碳胶或银胶是否烤干，以免在观察的过程中，真空陡然变差而影响灯丝寿命，甚至系统当机。21在电子显微镜中须考虑到的像差ABERRATION包括衍射像差DIFFRACTIONABERRATION、球面像差SPHERICALABERRATION、散光像差ASTIGMATISM及波长散布像差即色散像差，CHROMATICABERRATION。22面像差为物镜中主要缺陷，不易校正，因偏离透镜光轴之电子束偏折较大，其成像点较沿轴电子束成像之高斯成像平面GAUSSIMAGEPLANE距透镜为近。23散光像差由透镜磁场不对称而来，使电子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同点上。散光像差一般用散光像差补偿器STIGMATOR产生与散光像差大小相同、方向相反的像差校正，目前电子显微镜其聚光镜及物镜各有一组散光像差补偿器。24光圈衍射像差APERTUREDIFFRACTION由于电子束通过小光圈电子束产生衍射现象，使用大光圈可以改善。25色散像差CHROMATICABERRATION因通过透镜电子束能量差异，使得电子束聚焦后并不在同一点上。26电子束和样品作用体积INTERACTIONVOLUME，作用体积约有数个微米M深，其深度大过宽度而形状类似梨子。此形状乃源于弹性和非弹性碰撞的结果。低原子量的材料，非弹性碰撞较可能，电子较易穿进材料内部，较少向边侧碰撞，而形成梨子的颈部，当穿透的电子丧失能量变成较低能量时，弹性碰撞较可能，结果电子行进方向偏向侧边而形成较大的梨形区域。27在固定电子能量时，作用体积和原子序成反比，乃因弹性碰撞之截面积和原子序成正比，以致电子较易偏离原来途径而不能深入样品。28电子束能量越大，弹性碰撞截面积越小，电子行走路径倾向直线而可深入样品，作用体积变大。29电子束和样品的作用有两类，一为弹性碰撞，几乎没有损失能量，另一为非弹性碰撞，入射电子束会将部份能量传给样品，而产生二次电子、背向散射电子、俄歇电子、X光、长波电磁放射、电子空位对等。这些信号可供SEM运用者有二次电子、背向散射电子、X光、阴极发光、吸收电子及电子束引起电流EBIC等。30二次电子SECONDARYELECTRONS电子束和样品作用，可将传导能带CONDUCTIONBAND的电子击出，此即为二次电子，其能量约50EV。由于是低能量电子，所以只有在距离样品表面约50500深度范围内所产生之二次电子，才有机会逃离样品表面而被侦测到。由于二次电子产生的数量，会受到样品表面起伏状况影响，所以二次电子影像可以观察出样品表面之形貌特征。31背向散射电子BACKSCATTEREDELECTRONS入射电子与样品子发生弹性碰撞，而逃离样品表面的高能量电子，其动能等于或略小于入射电子的能量。背向散射电子产生的数量，会因样品元素种类不同而有差异，样品中平均原子序越高的区域，释放出来的背向散射电子越多，背向散射电子影像也就越亮，因此背向散射电子影像有时又称为原子序对比影像。由于背向散射电子产生于距样品表面约5000的深度范围内，由于入射电子进入样品内部较深，电子束已被散射开来，因此背向散射电子影像分辨率不及二次电子影像。32X光入射电子和样品进行非弹性碰撞可产生连续X光和特征X光，前者系入射电子减速所放出的连续光谱，形成背景决定最少分析之量，后者系特定能阶间之能量差，可藉以分析成分元素。33电子束引致电流ELECTRONBEAMINDUCEDCURRENT,EBIC当一个PN接面JUNCTION经电子束照射后，会产生过多的电子空位对，这些载子扩散时被PN接面的电场收集，外加线路时即会产生电流。34阴极发光CATHODOLUMINESCENCE当电子束产生之电子空位对再结合时，会放出各种波长电磁波，此为阴极发光CL，不同材料发出不同颜色之光。35样品电流SPECIMENCURRENT电子束射到样品上时，一部份产生二次电子及背向散射电子，另一部份则留在样品里，当样品接地时即产生样品电流。36电子侦测器有两种，一种是闪烁计数器侦测器SCINTILLATOR，常用于侦测能量较低的二次电子，另一种是固态侦测器SOLIDSTATEDETECTOR，则用于侦测能量较高的反射电子。37影响电子显微镜影像品质的因素A电子枪的种类使用场发射、LAB6或钨丝的电子枪。B电磁透镜的完美度。C电磁透镜的型式INLENS,SEMIINLENS,OFFLENSD样品室的洁净度避免粉尘、水气、油气等污染。E操作条件加速电压、工作电流、仪器调整、样品处理、真空度。F环境因素振动、磁场、噪音、接地。38如何做好SEM的影像，一般由样品的种类和所要的结果来决定观察条件，调整适当的加速电压、工作距离WD、适当的样品倾斜，选择适当的侦测器、调整合适的电子束电流。39一般来说，加速电压提高，电子束波长越短，理论上，只考虑电子束直径的大小，加速电压愈大，可得到愈小的聚焦电子束，因而提高分辨率，然而提高加速电压却有一些不可忽视的缺点A无法看到样品表面的微细结构。B会出现不寻常的边缘效应。C电荷累积的可能性增高。D样品损伤的可能性增高。因此适当的加速电压调整，才可获得最清晰的影像。40适当的工作距离的选择，可以得到最好的影像。较短的工作距离，电子讯号接收较佳，可以得到较高的分辨率，但是景深缩短。较长的工作距离，分辨率较差，但是影像景深较长，表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。41SEM样品若为金属或导电性良好，则表面不需任何处理，可直接观察。若为非导体，则需镀上一层金属膜或碳膜协助样品导电，膜层应均匀无明显特征，以避免干扰样品表面。金属膜较碳膜容易镀，适用于SEM影像观察，通常为AU或AUPD合金或PT。而碳膜较适于X光微区分析，主要是因为碳的原子序低，可以减少X光吸收。42SEM样品制备一般原则为A显露出所欲分析的位置。B表面导电性良好，需能排除电荷。C不得有松动的粉末或碎屑以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体。D需耐热，不得有熔融蒸发的现象。E不能含液状或胶状物质，以免挥发。F非导体表面需镀金影像观察或镀碳成份分析。43镀导电膜的选择，在放大倍率低于1000倍时，可以镀一层较厚的AU，以提高导电度。放大倍率低于10000倍时，可以镀一层AU来增加导电度。放大倍率低于100000倍时，可以镀一层PT或AUPD合金，在超过100000时，以镀一层超薄的PT或CR膜较佳。44电子束与样品作用，当内层电子被击出后，外层电子掉入原子内层电子轨道而放出X光，不同原子序，不同能阶电子所产生的X光各不相同，称为特征X光，分析特征X光，可分析样品元素成份。45分析特征X光的方式，可分析特征X光的能量分布，称为EDS，或分析特征X光的波长，称为WDS。X光能谱的分辨率，在EDS中约有100200EV的分辨率，在WDS中则有510EV的分辨率。由于EDS的分辨率较WDS差，因此在能谱的解析上，较易产生重迭的情形。46由于电子束与样品作用的作用体积INTERACTIONVOLUME的关系，特征X光的产生和作用体积的大小有关，因此在平面的样品中，EDS或WDS的空间分辨率，受限于作用体积的大小。扫描电镜的基本结构扫描电镜大体上由三大系统组成即电子光学系统、信息接收显示系统和真空系统。这和透射电镜类似，但有两个独特的部件扫描系统和信号接收系统。扫描系统可以使电子束作光栅扫描运动。由于加到显像管偏转线圈上的锯齿波信号与加到扫描线路上的锯齿波信号是由同一个信号发生器产生的。即镜筒内电子束的偏转与荧光屏上光点的偏转完全一致，也就是严格“同步”。荧光屏的尺寸是固定的，因此加到显像管上的偏转信号强度不变，而加到扫描线圈上的信号强度通过一个衰减网络而可改变，使其对电子束的偏转幅度产生变化，因而也就使总的放大倍率发生改变，这样可以很方便地连续放大或缩小。扫描电镜的放大倍率在2030万倍之间迅速改变。扫描电镜的信号接收系统称为检测器。透射电镜是电子直接成像，扫描电镜则要配以不同的检测器，以得到样品的不同信息。如最常用的二次电子检测器为闪烁体光导管光电倍增管系统。这种检测器灵敏度高，信噪比大，信号转换效率高。由三极电子枪所发射出来的电子束一般直径约50UM，在加速电压的作用下230KV之间，经过三个电磁透镜或两个电磁透镜，会聚成一个细小到5NM的电子束，在末级透镜上部扫描线圈的作用下，使电子探针在试样表面做光栅状扫描光栅线条的数目取决于行扫描和帧扫描速度。由于高能电子与物质的相互作用，结果在试样上产生各种信息如二次电子、背反射电子、俄歇电子、X射线、阴极发光、吸收电子和透射电子等。因为从试样中所得到各种信息的强度和分布各自同试样的表面形貌、成分、晶体取向、以及表面状态的一些物理性质如电性质、磁性质等等因素有关，因此，通过接收和处理这些信息就可以获得表征试样形貌的扫描电子像，或进行晶体学分析和成分分析。为了获得扫描电子像，通常是用探测器把来自试样表面的信息接收再经过信号处理系统和放大系统变成信号电压，最后输送到显像管的栅极，用来调制显像管的亮度。因为在显像管中的电子束和在镜筒中的电子束是同步扫描的，其亮度是由试样所发回的信息的强度来调制，因而可以得到一个反映试样表面状况的扫描电子像。在上述各种类型图像中，以二次电子像，背反射电子像用途最广，这就是通常所称的扫描电镜。基础知识1对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为35MM，大的样品座为3050MM，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在510MM左右。2）块状试样扫描电镜的试样制备比较简便。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。3）粉末试样的制备先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。4）镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为5X102TORR。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是A装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上；B消耗贵金属少，每次仅约几毫克；C对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器它可以进行如下基本分析（1）三维形貌的观察和分析；（2）在观察形貌的同时，进行微区的成分分析。观察纳米材料，所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在01100NM范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。进口材料断口的分析扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示饿断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。直接观察大试样的原始表面，它能够直接观察直径100MM，高50MM，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。观察厚试样，其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到10NM，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有23CM，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电子显微镜中则不同。由于工作距离大（可大于20MM）。焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。样品室的空间也大。因此，可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。在大视场、低放大倍数下观察样品，用扫描电子显微镜观察试样的视场大。在扫描电子显微镜中，能同时观察试样的视场范围F由下式来确定FL/M式中F视场范围；M观察时的放大倍数；L显象管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30CM（12英寸）的显象管，放大倍数15倍时，其视场范围可达20MM，大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。进行从高倍到低倍的连续观察，放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为10101012A）电子探针的束斑尺寸小（通常是5NM到几十纳米），电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到2KV）。而且不是固定一点照射试样，而是以光栅状扫描方式照射试样。因此，由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。进行动态观察。在扫描电子显微镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观察相变、断烈等动态的变化过程。从试样表面形貌获得多方面资料，在扫描电子显微镜中，不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象，而且可以通过信号处理方法，获得多种图象的特殊显示方法，还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10M到3M。由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。现在扫描电子显微镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、钠米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。常见扫描电子显微镜图像的缺陷和解决方法摘要在论述了荷电效应、损伤、边缘效应这三种常见的扫描电子显微镜图像缺陷的基础上,分析了其产生的原因及解决方法,并展示了其结果关键词扫描电子显微镜荷电效应损伤边缘效应扫描电子显微镜最基本的成像功能是二次电子成像它主要反映样品表面的立体形貌由于样品的高低参差、凹凸不平,电子束照射到样品上,不同点的作用角不同,因此造成激发的二次电子数不同再由于入射方向的不同,二次电子向空间散射的角度和方向也不同,因此在样品凸出部分和面向检测器方向的二次电子就多些,而样品凹处和背向检测器方向的二次电子就少一些总之,样品的高低、形状、位置、方向等这些与表面形貌密切相关的性质,变成了不同强度的二次电子信息电子束逐点扫描产生不同数量的二次电子,依次在荧光屏上显示出亮暗不同的点,也就是相应的象素再由这些象素组成了完整的二次电子图像。1荷电效应当入射电子作用于样品时,从样品上会发出二次电子,其发射率会随入射电子的加速电压而变化图A是表示二次电子发射率随入射电子的加速电压变化的曲线,图中横轴V0表示入射电子的加速电压,纵轴表示二次电子发射数与入射电子数之比,即二次电子发射数/入射电子数从图1中可见,只有在V0V01和V0V02时,等于1,即入射电子数与二次发射电子数相等,此时样品既不增加电子也没有失掉电子,样品不带电除此两点外,样品会因吸收或失掉电子而带电如果样品不导电生物样品一般不导电,此时样品会因吸收电子而带负电,就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射,这些会对图像产生严重影响此称荷电效应它会对图像产生一系列的影响异常反差由于荷电效应,二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,另一部分变暗图像畸形由于静电场作用使电子束被不规则地偏转,结果造成图像地畸变或出现阶段差图像漂移由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移亮点与亮线带电样品常常发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点和亮线通过长期、大量的实验,我们发现减少荷电效应的方法导电法用金属镀膜、导电染色等方法使样品本身导电,使吸收电子通过样品台流向“地”,从而消除荷电效应生物样品几乎都采用这种方法,但不是能完全消除降低电压法把加速电压降低,使V0V02,1,入射电子数与二次电子发射数相等,就不产生电荷积累,消除荷电效应通常使用加速电压为15KV但因此会使分辨率下降快速观测法以尽快的速度观测和拍摄,使荷电效应影响不大时结束一旦出现较明显的荷电效应只能改变观察区域或更换样品另外,应尽可能使用低倍观察因为倍数越大,扫描范围越小,荷电越迅速,影响越大图2A所示为一生物样品由于荷电效应所产生的图像畸形与亮线,可以很明显的看出图像中、下部分发生明显移位畸形并散在分布数条亮线图2B所示为在经过金属镀膜、加速电压由15KV降为10KV后同一观察部位图像图像畸形与亮线已全部消除AB图2样品荷电效应2损伤扫描电子显微镜观测时,样品可能受到的损伤有1真空损伤生物样品从大气中放入真空中时,就会产生真空损伤,主要是由于样品干燥引起的2电子束损伤电子束的能量引起照射点的局部加热、化学结合的破坏等,造成样品的破裂或局部漂移。减少损伤常用方法有1临界点干燥法此法能快速干燥样品,减少样品收缩变形2降低加速电压及较小电子束流3加厚喷镀金属膜图3所示为沙虫卵细胞膜在加速电压为15KV,电流在110MA时,由于电子束的能量引起照射点的局部加热导致细胞膜表面膨胀破坏,可见图像中部一巨大隆起图4则为将加速电压由15KV降为10KV,电流降为60MA,减少同一部位观测时间后,卵细胞膜真实的表面形态3边缘效应样品表面凹凸变化大的边缘区域,二次电子散射区域与样品表面接近的面积增大,结果使边缘区域二次电子发射异常地增加在图像中这些区域特别亮,造成不自然地反差,称为“边缘效应”这虽然并非由于操作引起地图像缺陷,但可通过适当地操作尽量减少主要方法是降低加速电压,这可以使边缘效应相对减轻图5所示为纳米复合材料冲击断口的图像,可见由于断口表面高低不平,边缘区域由于二次电子发射异常增加导致样品边缘异常增亮,无法显示出样品细节图6为将加速电压由15KV降低为5KV后的图像,边缘效应明显减轻,但未能完全消除4结束语荷电效应、损伤、边缘效应为扫描电子显微镜图像常见的图像缺陷,这些缺陷一些是人为因素产生,一些则是由于扫描电子显微镜成像原理而不可避免产生,但我们都能通过一定的方法,如导电法、降低电压法、快速观测法等等而消除或减少图像缺陷的产生在实际操作中,对于不同的图像缺陷,要灵活采用各种不同的方法,反复实验,并总结、分析各种方法的优劣,才能拍摄出更好、更真实的图片透射样品的污染防治在透射电镜观察的过程中，样品污染一直是一个影响高分辨成像质量的重要原因之一，尤其STEM越来越被广泛的应用，由于束斑要比TEM小的多，所以它的污染速率要更快。试样的污染主要是由于镜筒内残留的碳氢化合物，以及吸附在样品表面的有机物，当电子束照射某一区域时，向其聚集所致。其改善方法如下一、首先是要改善样品室的真空卫生。1、达到尽可能高的真空度，一般使用要优于2X105PA。2、不要用手去接触放入真空中样品杆的前端部分，即橡皮圈之前。3、样品杆长期在大气中暴露，尤其是在雨季或潮湿地区，吸附在上面的有机物很难在短时间内被抽走，这样放入样品室后就会在一定程度上破坏真空度。有条件的话最好配备一个样品杆预抽机，不使用的样品杆可以先放在这里预抽保持干燥，同时有的样品杆预抽机还带有烘烤功能，这样更有利于污染物的挥发。4、对于使用DP作为样品室预抽的最好不要超过10分钟，太长油蒸汽多少会污染一些样品。5、样品杆放入后不要马上将灯丝或电子枪隔离阀打开，因为在插入的过程中多少会人为的造成一点泄漏，即使看着真空度很好，最好再等待12分钟，等真空稳定后再观察。6、使用ACD抗污染装置，每天早上的第一件事就应该将液氮加上，它不仅有利于样品室的真空卫生，而且对SIP的寿命也是有好处的。它的有效工作时间是78小时，所以在中午吃饭前为了确保下午工作不受影响，应该将ACD再补充满液氮。下班前的最后一件事就是要将加热棒放入ACD将剩余的液氮考出来。7、13个月要将镜筒烘烤一次，一般在周末BAKE60小时左右。二、使用PLASMACLEANERZ等离子清洗机对样品进行处理。它是通过活性等离子对样品进行物理轰击与化学反应双重作用，使被清洗物表面的有机物及氧化层物质变成粒子和气态物质，经过抽真空排出，而达到清洗目的。另外它也可以作为样品预抽机来使用。三、BEAMSHOWER（样品沐浴）最为经济有效的防污染方法。它的原理就是通过强光照射样品后，可把有机物暂时固定在样品表面，在做象CBD和STEM这样小束斑的工作时它们就不会往束斑下聚集了，从而减小了污染率。具体步骤如下1、LOWMAG模式，使整个铜网与大荧光屏尺寸相接近。2、TEM13。3、CLAP撤出位置。4、将光聚成与整个铜网相一致的大小。5、可加入ILAP并将光阑孔调出荧光屏外，只用一个方向的旋钮，并记住调整的方向以便后面调回。此目的是防止长时间的强光照射荧光屏，造成其老化。6、沐浴时间为30分钟。7、最后将ILAP光阑孔调回并撤出。8、返回到MAG模式。9、但不是所有的样品都适合做BEAMSHOWER，像怕辐照损伤的，以防损害您的样品。10、BEAMSHOWER不是一劳永逸，它的功效也就30分钟，超过这个时间要再做一次。金属显微组织检验利用光学金相显微镜或电子显微镜等观察、鉴别和分析金属材料微观组织的方法，为研究新材料、新工艺，探讨组织与性能之间的关系，提供依据。这是冶金和机械制造工厂鉴定金属材料的质量、判断生产工艺是否完善的常规手段，通称金相检验。金相检验须根据金属学、热处理知识和技术标准，判断和确定金属材料的显微组织图相。通常分为取样、试样制备和观察鉴定三个步骤。取样试样必须具有代表性，并依据不同的研究目的和检验项目，选择合宜的切取部位、大小、数量和取向。切取时应确保检验面组织不受热变形的影响。试样制备通常试样检验面的边长或直径以1525MM的方形或圆形最合宜，对于薄、小试样（如丝、带、片等）或形状不规则试样，不便研磨、抛光时，要用夹具夹持或用低熔点合金、塑料等镶嵌，镶嵌时应保证不改变检验面组织。试样的研磨、抛光、浸蚀是制样过程中的主要操作，直接关系到显微组织显示的真实性。研磨按顺序在砂轮和不同粒度号的金相砂纸上磨制，也可在洒有金刚砂粉的蜡盘上机械研磨。磨制时要不使试样发热，并避免磨面层产生较大塑性变形。抛光消除细微磨痕，获得光洁镜面。一般用机械抛光法，在呢、绒、绢等织物覆盖的抛光盘上按试样材质选用合适的磨料如氧化铝粉或三氧化二铬粉等进行抛光。操作时注意避免产生金属扰乱层。对易产生金属扰乱层及强度低、塑性大、容易加工硬化的金属，也可用电解抛光法。电解液依试样材质、组织而定。电解抛光法的电解液配制和操作控制较严，成本较高。浸蚀除夹杂物、石墨和某些表面缺陷可直接在抛光面上观察外，其他显微组织都要用化学腐蚀或物理方法使其显现出来。根据材质和显微组织不同,采用合适的腐蚀方法和腐蚀剂。常用的化学浸蚀法试剂有硝酸酒精溶液4硝酸酒精和苦味酸酒精溶液4G苦味酸,100ML酒精,可显示碳钢、合金钢、铸铁等。对奥氏体不锈钢可采用硫酸铜溶液（20ML水，20ML盐酸，4G硫酸铜）或电解腐蚀法。对某些有色金属如铝及铝合金，常用氢氟酸溶液10MLHF，5MLHCL，5MLHNO3，380MLH2O浸蚀,再用清洗剂2530HNO3水溶液清洗。磨面如有较厚的金属扰乱层，要通过反复浸蚀和抛光加以消除。如有特殊需要，也可用热染法、高温挥发法、磁场法等物理方法，显示某些特殊相组织。观察鉴定最常用最重要的仪器是光学金相显微镜，利用波长为0408M的可见光，相应的分辨距离约02M。金属显微组织检验的项目因金属材料的性质和检验的目的而有所不同。一般碳素钢、合金钢等除了非金属夹杂物检验以外常规显微组织检验项目主要有以下几个；对有色金属有更多的金相组织检验项目，如铝及铝合金的过烧、铜扩散、包铝检查等。晶粒度钢的晶粒度测定分本质晶粒度和实际晶粒度。本质晶粒度表示钢的奥氏体晶粒长大倾向，常用的显示方法见表1实际晶粒度表示钢经过各种热加工或热处理后实际晶粒大小，可用直接腐蚀法显示，对共析或亚共析钢直接用苦味酸水溶液（100ML水8G苦味酸少量活化剂）在沸腾状态浸蚀540秒。试样一般在显微镜下放大100倍同标准晶粒度图片比较，将相似的晶粒度号数定为试样晶粒度号数。除比较评级法外还有弦计算法，但这种方法麻烦，只在要求精确或呈非等轴晶粒时方采用。脱碳层深度钢材在热加工和热处理过程中表面层含碳量会全部或部分丧失，造成脱碳。脱碳后硬度、强度降低，尤其显著影响疲劳寿命。脱碳层可分全脱碳层和部分脱碳层,典型钢种脱碳层测量界线见表2。试样在显微镜下放大100倍必要时也可用其他倍数用目镜测微尺测量脱碳层深度。深度以毫米计，也可用钢材厚度或直径的百分数表示。网状碳化物含碳量较高的钢种。奥氏体中碳的溶解度随温度下降而降低，沿奥氏体晶界析出网状碳化物（图8）。如钢锭碳化物偏析严重，或锻轧加工温度过高并随后缓冷，可使碳化物网愈加连续、粗大。这会使钢的塑性和韧性大幅度降低，热处理淬火时易导致开裂。网状碳化物检验通常选取横向截面，在显微镜下放大500倍,以最严重的视场与标准图片相比作为评定依据。评定时主要考虑网的完整性和连续性，愈完整愈连续表征其危害愈严重，评定级别也愈高。碳化物液析液析是铬滚动轴承钢中一种不稳定的共晶碳化物。在化学成分配比不当，浇铸工艺不佳，锭型过大或设计不合理时，易在钢液凝固过程中析出。在显微镜下呈不规则的白色块状图9,具有高硬度和脆性，热处理时易引起淬火裂纹；在轴承使用过程中容易剥落，显著降低耐磨性和疲劳强度。试样的检测面应沿钢材纵轴取向