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文档简介
5c 23100中华人民共和国国家标准 17768on of 17768 1. 1准化工作导则第一单元:标准的起草与表述规则第、部分:标准编写的基本规定的规定和 1. 3准化工作导则第1单元;标准的起草与表上规则第3部分:产品标准编写规定的编写要求制定的。本标准吸收了联合国粮农组织(定的用于植物保护产品联合国粮农组织规格的制爪_和应用手册)(第995,罗马)和国外先进农药标准的共同点和长处,以满足我国农药登记要求和剂产品行业标准、地方标准和企业标准制定、修订的要求。本标准附录标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准由农业部农药检定所起草。本标准主要起草人:张百臻、叶纪明、刘绍仁、季颖、宗伏霖、王国联。本标准于1999年6月首次发布。中华人民共和国国家标准悬浮种衣剂产品标准编写规范on of 。本标准适用于编写相应的悬浮种衣剂产品的国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 1. 1准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定 1. 3准的起草与表述规则第3部分:产品标准编写规定796 2467. 5 1. 1中第3章的规定和 1. 3中第4章的规定。结构与内容41总体编排悬浮种衣剂产品标准要素的编排一般按表1的规定。表1系常用的编排示例,可根据产品特点和使用要求增减、合并或重新排序。国家质r 177682标准要素一般要素标准名称范围引用标准4. 3. 14. 3. 24. 3. 3技术要素外观技术指标试验方法(含抽样、鉴别试验、含盘的测定等)检脸与验收标志、标签、包装、贮运保证期标准的附录4. 4. 1. 品标准前言应包括专用部分和基本部分。采用国际标准或国外先进标准的采用程度和版本,说明对国际导则或其他类似标准规范与文件的采用情况;指明与采用对象的主要技术差异及简要理由;与其他标准文件或其他文件关系的说明:实施过渡期的要求,该标准导致废止或代替其他标准文件的全部或一部分的说明;指明哪些附录是标准的附录。标准由提出。本标准由归口。本标准起草单位:当需要时,可指明负责起草的单位和参加起草单位。本标准主要起草人:一般不超过5人。 1. 范围范围的编写应符合 1. 1引用标准引用标准的编写应符合 1. 12的规定。技术要求技术要求的编写应符合 1. 体见表2中的要求。' 17768(产品名称)控制项目指标项目指标二(通用名)含量.%),4一(杂质名称)含量,%筛析(通过44 %枯度范围,镇低温稳定性热贮稳定性注1所侧项目不是详尽无遗的,也不是任何种衣剂标准都需全部包括的,可根据不同种衣剂产品的实际情况加以增减。2正常生产时成膜性、包衣均匀度、包衣脱落率、 1. (通用名)含量的测定试验方法的编写应符合 1. 1验方法的建立应满足分析准确、快速的要求。有效成分的测定应采用现行的农药产品标准中规定的方法或国际、国内先进的分析方法。(有害杂质名)判定产品为合格或不合格的条件。签、包装、贮运悬浮种衣剂的标志、标签、包装、贮运的编写应符合 1. 3796的规定。起草种衣剂产品标准的详细格式见附录A, 17768示的附录)悬浮种衣剂产品标准示例xx/ 1. 1准化工作导则第一单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的规定和 1. 3准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第3部分:产品标准编写规定的编写要求进行制定的。本标准吸收了联合国粮农组织(定的用于植物保护产品联合国粮农组织规定的制定和应用手册)(第4版,1995,罗马)和国外先进农药标准的共同点和长处,以满足我国农药登记要求和种衣剂产品标准制定、修订的要求。本标准由提出。本标准由归口。本标准由.起草。本标准主要起草人:、“一(一般不超过5人)。本标准于年二月首次发布。标准(标准类别)悬浮种衣剂(标准名称)产品中有效成分名称以及其他名称、结构式和基本物化参数如下:(有效成分1通用名)品名称:学名称:结构式:实验式:相对分子质量(按1997国际相对原子质量计)生物活性:(杀虫、杀菌、)熔点:一0' C) : . 20 C) :g/对酸、碱、光、热等)b)(有效成分2通用名)内容同a),悬浮种衣剂(产品名称)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于符合标准的、(有效成分通用名)原药与填充物、助剂经加工而成的悬浮种衣剂(产品名称)。引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 1601 1604 1605989)商品农药采样方法796 16150湿性粉剂细度测定方法 X X X 一色(一般为红色)可流动的均匀悬浮液,长期存放可有少量沉淀或分层,但置于室温下用手摇动应能恢复原状,不应有结块。(通用名)悬浮种衣剂应符合表1要求表1(通用名)悬浮种衣剂控制项目指标项目指标一(有效成分1通用名)含量,%妻(或规定范围)”(有效成分2通用名)含量,%(或规定范围)(有害杂质名)含量,%簇筛析(通过44 )粘度范围,(25'C)成膜性合格包衣均匀度,%)包衣脱落率,%(低温稳定性合格热贮稳定性合格注:在正常生产时成膜性、包衣均匀度、包衣脱落率、低温稳定性、热贮稳定性, 1605中“乳油和液体状态的采样”方法进行,别试验前,应先将有效成分提取出来)高效液相色谱法(或气相色谱法)本鉴别试验可与、(有效成分通用名)含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱主峰的保留时间与标样溶液中、(有效成分通用名)色谱峰的保留时间,外光谱法试样与标样的红外光谱图,应没有明显的差异。当一种鉴别方法有疑问时,至少应再用另外一种方法进行鉴别。一(有效成分1通用名)高效液相色谱内标法为例)试样用溶解,过滤,以为内标物、为流动相,使用以为填充物的不锈钢柱和试样中的(有效成分1通用名)进行高效液相色谱分离和测定。体名称)(有效成分1通用名)标准品:已知含量;内标物:,应不含有干扰分析的杂质;内标溶液配制:。X X X 有波长的紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:" X "mm(i. d)不锈钢色谱柱,内装一填充物,. I'm;过滤器:滤膜孔径约。45 量进样器:. 色谱操作条件柱温:C;流速:. ml/测波长:. 样体积:.;检测器灵敏度(流动相:保留时间:”(有效成分1通用名)约标物:约典型色谱图)。上述操作条件为典型操作参数,可根据不同的仪器和色谱柱,对给定的参数做适当的调整,以期获得最佳分离效果。样溶液的制备称取(有效成分1通用名)标准品二,"g(精确称至0. 000 2 g),置于量瓶中,用(溶剂)溶解,准确加人稀释溶解,并定容至刻度,摇匀。b)试样溶液的配制称取约二,确称至0. 000 2 g),置于溶解,准确加人稀释,并定容至刻度,摇匀,用0. 45 c)测定在4. 仪器稳定后,先注人数针标准溶液,计算各针相对响应值,直至相邻两针标准溶液中有效成分与内标物的峰面积比变化小于%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。(有效成分1通用名)与内标物峰面积之比,分别进行平均。试样中(有效成分1通用名)质量百分含量X,按下式计算:竺下X,式中:厂1标样溶液中,(有效成分1通用名)与内标物峰面积比的平均值;样溶液中,(有效成分1通用名)与内标物峰面积比的平均值; .(有效成分1通用名)标样的质量,g;m,试样的质量,9;P标样中(有效成分1通用名)的质量百分含量。7方法允许差两次测定平行结果之差,应不大于%。(有害杂质名)含量的测定按采用具体的测定方法编写。 1601进行。xx/规定的条件下,于恒温水浴中将量筒静置30 定底部十分之一悬浮液中种衣剂质量,计算悬浮率。化镁;标准硬水的配制:称取无水氯化钙。. 304 13 g,用蒸馏水稀释至1I。磨口玻璃塞量筒:250 0 01.5 50 6 璃吸管:玻璃管另一端与相应抽气装置相连;恒温水浴:(30士1)一 C;恒温水浴:80;95写乙醇。两份试样各5.O g(精确至0. 02 g,相差小于0,1g)于2个200 杯中,各加人50 3。士1) 手以120 r/进行2 该悬浮液移至250 用(3。士1)'三次将烧杯中残余物全部洗人量筒中,并用(3。士1)'上塞子,以量筒底部为轴心,将量筒在1 量筒倒置并恢复原位为一次,每次约2 s)。将即用吸管在100(即225 浮液移出,确保吸管的开口始终在液面下几其剩余25 干燥至恒重的烧杯中,在80的恒温水浴中除水至约2 人1 续在水浴中除水,直至恒重,称重(精确至。002 g),得残余物质量。:。将直放人无振动的恒温水浴中,放置30 吸管在100(即225 浮液移出,不要搅动或搅起量筒内的沉降物,确保吸管的开口始终在液面下几微米处。剩余25 余物处理同八试样,),按下式计算:0m:一X 109X 100=m,留在g+ 16150中的湿筛法进行。择适宜的转子,在30 r/试样的粘度进行测定。子号:2号;恒温水浴:(25士1)C;00 测定步骤将待测试样充分摇匀后,置于恒温水浴中,待试样温度在25约400 于25 粘度计调试正常,安装好转子,转子转速调至(3。士1) r/转子缓慢插人试样中,使液面刚好浸没转子上的凹槽,启动发动机,1 s),玉米种子为例)动培养皿使样品与种子充分混合,取出成膜,养皿:直径约250 60 射器:5米种子:经精选千粒重为280 g,含水量在1200验室环境条件:温度:20,空气相对湿度:4000'6000,g(精确至1g)于培养皿中,用注射器吸取试样1g,注人到培养皿中,再加盖摇振5 包衣种子平展开,使其成膜,放置X X 玻璃棒搅拌种子,观察种子表面。若所有种子表面的种衣剂已固化成膜,则成膜性为合格。一定量的乙醇萃取,测定萃取液的吸光度,计算出试样包衣均匀度。醇;移液管:2 盖离心管:10 孔过滤器:0. 1 光光度计;比色皿:厚1 别置于2。个10 每个离心管中,用移液管准确加人2 5 醇,加盖,振摇萃取15 置并离心得到澄清的红色液体,以乙醇作参比,在550 定其吸光度A, (550 以其他成分为染料,可根据其成分作选择)。计算出平均吸光度值为A.。试样包衣均匀度X,(%),按下式计算:X,一晶X 100一53A。范围内包衣种子数;20X X X 于振荡仪上振荡一定时间,用乙醇萃取,测定吸光度,计算其脱落率。50 色皿:1 荡仪:(500士50) r/5%乙醇。确至。. 002 g)测定成膜性的包衣种子两份,分别置于三角瓶中。一份准确加人100 塞置于超声波清洗器中振荡10 种子外表的种衣剂充分溶解,取出静止10 上层清液10. 0 乙醇稀释至刻度,摇匀,为溶液A,将另一份置于振荡器上,振荡10 心将种子取至另一个三角瓶中,按溶液溶液550 定其吸光度(550 以其他成份为染料,可根据其成分作选择)。%),按下式计算:X,Ao/m。一A,/m,Ao/00=m,A, 100式中:,。配制溶液m,配制溶液,保持1h,观察外观有无变化。继续在。d,测试其物性指标。持(0士1) C;具塞三角瓶:100 试验步骤取80 (0士1)下,保持1h,其间每隔15 次15 s,观察其外观有无变化。在上述条件下继续放置7d,7复至室温,对粘度、悬浮率等指标进行测试,测试结果符合标准要求的为合格。恒温水浴):(54士2)'C;安瓶瓶(或在(54士2)下,仍能密封的具塞玻璃瓶):50 用注射器:50 试验步骤用注射器将约30 人洁净的安瓶瓶中(避免试样接触瓶颈),用高温火焰封口(避免溶剂挥发)。封好的安瓶瓶置于金属容器内,再将金属容器在(54士2) 恒温水浴)中,放置14安瓶瓶分别称量,质量未发生变化的试样,于24 (有效成分)含量、悬浮率进行检验。检验结果,有效成分含量分解率低于0o(视具体产品情况而定)和悬浮率10定为合格。4门4产品的检验与验收产品的检验与
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