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郑州轻工业学院本科毕业设计(论文)题目宠物狗透明洗毛香波(越洗越黑和越洗越白型)的研制学生姓名专业班级精细化工091学号院(系)材料与化学工程学院指导教师职称完成时间2013年月日郑州轻工业学院目录摘要IABSTRACTII1前言111毛发的结构1111人类头发的结构1112宠物狗毛的结构212香波的分类、特点和功效3121香波的定义3122香波的类型3123液状香波的特点3124香波的功效413香波的发展4131香波的发展历程4132香波的未来发展趋势514香波的配方组成5141表面活性剂6142添加剂615本论文的研究目的及内容82黑色染料的合成实验821染料合成原理8211重氮化反应原理8212偶合反应原理922实验试剂与仪器10221实验试剂10222实验仪器1123酸性黑210的合成1124酸性黑210的可见吸收曲线123宠物狗洗毛香波的配制实验1331香波的配方概述13311选择的表面活性剂及其基本性能13312添加剂1432实验试剂和仪器14321实验试剂14322实验仪器1533香波的质量指标(GB1143289)1634配方实验研究17341方案117342方案218343方案318344方案418345方案519346方案61935越洗越黑型香波1936越洗越白型香波20361过氧化尿素类20362荧光增白剂类2137调节黏度2138香波稳定性、黏度和发泡力的测试22381香波的稳定性测试22382黏度测试22383发泡力测试224结果与讨论2341香波的稳定性23411测试结果23412结论2342香波的黏度23421测试结果23422结论2443香波的发泡性测试24431测试结果24432结论2544白色染料的选择2645每公斤产品的成本2646确定的最终配方26结论26致谢28参考文献29宠物狗透明洗毛香波(越洗越黑和越洗越白型)的研制摘要根据宠物狗毛发的结构特点,选取合适的表面活性剂和添加剂,确定透明香波的基本配方,按照一定的工艺条件配制成普通透明香波。并对透明香波的粘度、稳定性、发泡力进行了测试。根据实验要求,合成一种抗紫外线的黑色染料,寻找一种白色染料,并将其加入上述透明香波配方中,得到越洗越黑和越洗越白型宠物狗专用透明香波。通过对各组实验的比较,发现调理剂水溶性硅油加入香波中能保持香波较高的透明度与稳定性,抗紫外线燃料的加入对香波的透明度、稳定性和发泡性以及粘度影响很小,少量氯化铵的加入有助于提高香波的粘度。关键词香波/透明/宠物狗/酸性黑染料RESEARCHOFTRANSPARENTHAIRSHAAMPOOFORDOGABSTRACTACCORDINGTOTHESTRUCTURALCHARACTERISTICSOFDOGHAIR,SELECTTHEAPPROPRIATESURFACTANTANDADDITIVES,DETERMINETHEBASICTRANSPARENTSHAMPOOFORMULATIONSPREPAREDACCORDINGTOCERTAINCONDITIONSASORDINARYTRANSPARENTSHAMPOOANDTRANSPARENTSHAMPOOVISCOSITY,STABILITY,FOAMINGPOWERWERETESTEDACCORDINGTOTHEEXPERIMENTALREQUIREMENTS,SYNTHESISOFAUVRESISTANTBLACKDYE,LOOKINGFORAWHITEDYE,ANDADDTHECLEARSHAMPOOFORMULATIONS,GETMOREWASHMOREBLACKANDMOREWASHMORESPECIALTRANSPARENTWHITEPETDOGSHAMPOOBYCOMPARISONOFEACHSETOFEXPERIMENTSANDFOUNDTHATAWATERSOLUBLESILICONECONDITIONINGAGENTADDEDTOTHESHAMPOOTOMAINTAINHIGHTRANSPARENCYANDSTABILITYOFTHESHAMPOO,THEFUELADDINGUVTRANSPARENCYOFTHESHAMPOO,FOAMSTABILITYANDIMPACTRESISTANCEANDTHEVISCOSITYISSMALL,ASMALLAMOUNTOFAMMONIUMCHLORIDEADDEDHELPTOIMPROVETHEVISCOSITYOFTHESHAMPOOKEYWORDSSHAMPOO,TRANSPARENT,PATDOG,ACIDBLACKDYE1前言随着人们生活水平的提高,宠物狗的饲养也越来越流行,宠物狗所需要的产品也越来越多,例如宠物狗洗浴用品。据调查,大多数宠物狗喜爱者都在护理狗毛上下很大功夫,洗毛香波也应运而生。未来宠物洗浴产品的发展方向,已经不再局限于仅仅是简单地清洗污垢,而是在此基础上还要能够使毛发更加健康、亮丽与充满个性。如同人的护肤保养,狗狗的毛发同样也需要好好的养护。对宠物毛发进行染色也越来越受到人们的欢迎。由于对宠物毛发化妆品的研究尚未成熟,并且宠物毛发与人的头发在化学结构上有相似之处,因此从人类洗发香波的研究中可以得到宠物狗洗毛香波的启示,因此好多宠物狗洗毛产品也是由洗发香波改良而来。11毛发的结构111人类头发的结构头发由外到里可分为毛表皮、毛皮质、毛髓质三个部分1综述一。毛表皮由扁平细胞交错重叠形成鱼鳞片状,从毛根排列到毛梢,包裹着内部的皮质。这一层护膜虽然只占整个头发的1015,但是却具有保护头发不受外界环境的影响,使头发乌黑、亮泽和柔韧的重要功能。毛皮质位于毛表皮内侧,由含有许多麦拉宁黑色素的细小纤维质细胞所组成。许多螺旋状的原纤维组成小纤维,再由多根螺旋状的小纤维组成大纤维,然后数根螺旋状的大纤维就组成了外纤维,这也就是毛皮质的主体。毛皮质也称发质,是头发的主要组成部分,几乎占头发的8590。皮质纤维的多少决定头发的粗细。毛髓质位于头发的中心,内部有无数气孔。这些饱含空气的洞孔具有隔热的作用,而且可以提高头发的强度和刚性。头发的主要成分是蛋白质,与其他蛋白质相比,这种蛋白质的性质比较不活泼。但毛发对沸水、酸、碱、氧化剂与还原剂比较敏感。受气候环境的影响,毛发会受到一定伤害。毛发的表面覆盖着毛小皮。正常毛小皮犹如鱼鳞或叠瓦,平行有序地覆盖在毛干表面,保护毛发的完整性。外界的刺激会引起毛小皮受到伤害,使毛发失去光泽,且容易打结,影响美观。A头发的表面结构B头发的横断面结构112宠物狗毛的结构狗和人类同属哺乳类动物,毛发具有共同的结构,由毛干和毛根组成,毛根深埋在真皮毛囊内,末端膨大成毛球,内有真皮的毛乳头伸入,内含丰富毛细血管以供给毛生长所需养料,毛囊内有皮脂腺开口,分泌的油脂润泽毛发和皮肤。毛囊基部有竖毛肌附着,收缩时使毛直立,可调节体温使整个身体形象变大而具有威慑作用。毛干露于体表,由内向外分为髓质,皮质和鳞片层。髓质疏松多孔,有空气填充,起保温作用,皮质坚韧有弹性,其中细胞含有色素,决定毛的颜色,鳞片层为角质细胞,有保护作用。2毛发学与头发相同,狗毛发的主要成分也是蛋白质,且性质都比较不活泼。A狗毛的表面结构B狗毛的横断面结构对比以上四张头发和狗毛的电镜照片,可以看出宠物狗毛表面的突起较多,没有人发表面那么光滑;狗毛的髓腔比人发的要大,空隙也就更大。由此可以看出狗毛更易附着一些调理剂和染料,从而使调理剂和染料更易起作用12香波的分类、特点和功效121香波的定义香波是英语“SHAMPOO”一词的音译,原意是洗发。香波是为清洁人的头皮和头发并保持头发美观而使用的化妆品,它是以各种表面活性剂和添加剂复配而成的,人们之所以喜欢用香波取代肥皂洗发,是因为香波不单是一种清洁剂,而且有良好的护发和美发的作用,洗后能使头发发光发亮,美观和顺服。随着人们生活水平的提高,对香波性能的要求也越来越高,一种性能理想的香波,应具有如下的性能特点泡沫细密,丰富且具有一定的稳定度;去污力适中,不致过分脱脂使用方便,易于清洗;性能温和,对皮肤和眼睛无刺激性;洗后头发滑爽,柔软而有光泽,不产生静电,易于梳理;能赋予头发自然感和保护头发良好的发型;能保护头发,促进新陈代谢;洗后头发留有发香。3化妆品原理配方生产工艺122香波的类型香波的种类很多,其配方结构也多种多样。按形态分类有液状,膏状,粉末等;按功能分有普通香波,调理香波,去屑止痒香波,儿童香波以及洗染香波等。目前,不论是液状香波,还是膏状香波都在向洗发、护发、调理等多功能方向发展。其中液状香波是市场上流行的主体,从香波的外观上可以将其分为透明型和乳浊型(珠光型)两类3,下面将作重点介绍。123液状香波的特点液状香波作为目前市场上流行的主体,其特点是使用方便,包装美观,深受消费者喜爱。(1)透明液状香波透明液状香波具有外观透明,泡沫丰富,易于清洗等特点。在整个香波市场上占很大比例。但由于要保持香波的透明度,在原料的选用上受很大限制,通常以选择浊点低的原料为原则,以便产品在低温时仍能保持透明清晰,不出现沉淀分层等现象。常用的表面活性剂是溶解性好的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(钠盐,铵盐或三乙醇胺盐),脂肪醇硫酸盐,烷醇酰胺等。3(2)液状乳浊香波液状乳浊香波包括乳状香波和珠光香波两种。乳浊香波由于外观呈不透明状,具有遮盖性,原料选择范围较广,可加入对头发,头皮有益的物质,其配方结构可在液体透明香波的基础上加入遮光剂配制而成,对香波的洗涤性和稳定性有影响,但可改善香波的调理性和润滑性。3124香波的功效香波的基本功能是清洁头发和头皮,还要求对头发、头皮和人体健康无不良影响。因此,香波配制的基本原则有性能温和,洗净力和脱脂作用适中,对眼睛、头发和头皮无刺激,不产生头屑,不引起头痒;产品呈微酸性,接近皮肤的PH值,为5575,无皮肤刺激性;能形成丰富细腻和持久的泡沫,呈奶油状;洗后的头发无黏腻感,应具有光泽、滋润和柔顺性,具有良好的梳理性(包括湿发梳理性和干后头发的梳理性,这是区别于其他洗涤用品的一个特点),且保湿性能好,能防止头发干燥;在常温下应具有最佳洗发效果,耐硬水,易清洗;稳定性良好,产品在货架期内稳定不分层,无微生物污染,应保证2年3年不变质,具有清新宜人的香气等。4香波的功效及其配方设计13香波的发展131香波的发展历程香波的生产与使用已有70多年的历史。近年来香波的原料、工艺、品种发生了很大变化,表面活性剂品种日益增多,各种新型的香波添加剂广泛应用。香波产量也成倍地增加,香波在化妆品市场上已占有越来越重要的地位5中国香波市场。护发用品目前是全球化妆品和盥洗用品中的第二大类产品,其中香波是最大类的护发用品。二十世纪30年代初,人们还主要用肥皂、香皂清洗头皮和头发,后来逐步改用以椰子油为原料的液体香波。二十世纪40年代初期,以月桂醇硫酸钠为基料制成的液体乳化型香波和膏状乳化型香波问世,此后随着科学技术的发展,各种性能优良的表面活性剂在香波中得到应用,使香波的抗硬水性、温和性等有了较大提高。二十世纪60年代后,香波已不仅仅是一种头皮和头发清洁剂,而逐渐向洗发、护发、养发等多功能方向发展。纵观护发用品的发展史,香波经历了从粉状到膏状再到液状的发展变化,其功效也从“洗净保持清洁”发展到“洗后保持清洁感,使用良好感”的变化。经过近十几年的发展,我国已经是世界上洗发水产量和销售量最大的国家,有2000多家洗发水生产企业,洗发水品牌超过3000个6我国香波市场现状及发展趋势概述。132香波的未来发展趋势现代香波在注意安全性和稳定性的基础上,已趋向天然性、营养性、温和性、功能性和方便性方面发展,因此中国香波市场则呈现以下发展趋势5。发用香波的分类更加细化,除了早期的按头发的干性、中性、油性发质分类外,也将推出面向不同性别的新产品。另外还有按照年龄的分类,包括老年消费者使用的抗衰老香波和婴幼儿使用的无刺激性儿童香波。随着消费水平和消费观念的改变,人们对香波功能性的要求进一步提高。消费热点也渐渐的转变为对受损发质的修复,对头发所染颜色的保护,使秀发闪亮有光泽以及增加头发的丰盈感等。在回归自然的趋势下,产品天然化、营养化、无毒性日益受到消费者的青睐。在香波配方中添加天然表面活性剂、天然植物有效成分等,无疑迎合了消费者的心理需求,因而能够受到消费者的喜爱。近年来,由于人们生活水平的提高,养宠物狗的用户越来越多。因此,专用于宠物狗的香波就有很大的市场潜力。虽然宠物狗毛和人的毛发有很大的相同之处,但是,宠物狗的毛发对调理剂的吸附较头发更容易,染料也更易渗透到宠物狗毛中。因此,在改良配方时并不是很难。用香波过渡到宠物狗用香波,最终归结到低成本与透明、越洗越黄、越洗越棕、越洗越黑与越洗越白等方面。本文根据消费者要求针对黑色和白色的狗设计配方,做出使宠物狗越洗越黑和越洗越白的香波。14香波的配方组成香波的主要功能是洗净黏附于头发上的污垢等,以保持清洁。在香波中起主要作用的是表面活性剂,除此之外,为改善香波的性能,香波中还加入了各种功能添加剂。因此,香波的组成可以大致分为两大类表面活性剂和添加剂。3141表面活性剂表面活性剂是香波的主要成分,为香波提供了良好的去污力和丰富的泡沫。最初的香波仅以单纯的脂肪酸钾皂制成,由于皂类在硬水中易形成不溶性的钙镁皂,使洗后头发发黏,不易梳理,失去光泽。现在的香波以合成的表面活性剂为基础,阴离子型的脂肪醇硫酸钠是最早被采用的表面活性剂。随着科学的发展,用于香波中的表面活性剂品种日益增多,通常以阴离子为主,为改善香波的洗涤性和调理性还加入非离子,两性离子和阳离子表面活性剂。3其中,阴离子表面活性剂是香波的主要成分,主要是起到发泡,去污等作用。7表面活性剂合成性能应用非离子表面活性剂在香波中起辅助作用,它们作为增溶剂和分散剂,可增溶和分散水不溶性物质,如油脂、香精、药物等。许多非离子表面活性剂可改善阴离子表面活性剂对皮肤的刺激性,还可以调节香波的黏度,并起稳泡作用。7两性表面活性剂与皮肤和头发有良好的亲和性能,具有良好的调理性;对皮肤和眼睛的刺激性低,可用于低刺激性香波,具有一定的杀菌和抑菌能力,与其他类型的表面活性剂相容性好,可与阴离子,非离子和阳离子表面活性剂复配。通常在香波中用作增稠剂,调理剂,降低阴离子表面活性剂的添加剂和杀菌剂。7阳离子表面活性剂的去污力和发泡力比阴离子表面活性剂差的多,通常只用作头发调理剂。阳离子表面活性剂易在头发表面吸附形成保护膜,能赋予头发光滑,光泽和柔软性,使头发易梳理,抗静电。但阳离子在水溶液中易与阴离子反应失去活性,使用时要加以注意8洗发用品的功能性评价方法的研究142添加剂现代香波不仅能清洁头发,而且还具有护发,养发,去屑,止痒等功能,为使香波具有这些功能,通常是添加各种添加剂实现的。添加剂的种类很多,如增稠剂、稀释剂、澄清剂、鳌合剂、防腐剂、抗头屑剂、调理剂、滋润剂以及香料色素等。它们赋予香波不同的功能。9洗发香波制造技术及质量控制1增稠剂增稠剂的作用是增加香波的稠度,获得理想的性能,提高香波的稳定性等,常用的增稠剂有无机增稠剂和有机增稠剂两大类。无机增稠剂如氯化钠,氯化铵,硫酸钠,三聚磷酸钠等,最常用的是氯化钠和氯化铵,对阴离子表面活性剂为主的香波能增加稠度,特别是以醇醚硫酸钠为主的香波增稠效果显著,且在酸性条件下优于在碱性条件的增稠效果,达到相同的黏度,氯化钠的加入量较少。采用无机盐增稠剂不能多加,否则会产生分层,且刺激性较大,香波中用量不超过3。32调理剂调理剂的主要作用是改善洗头后头发的手感,使头发光滑,柔软,易于梳理,且头发梳理后有成型作用。调理作用是基于功能性组分在头发表面的吸附。头发是氨基酸多肽角蛋白蛋白质的网状长链高分子集合体,从化学性质来说,与同系物及其衍生物有着较强的亲和性。因此各种氨基酸,水解蛋白蛋白肽,卵磷脂等,都对头发有一定的调理性。常用的有阳离子调理剂(阳离子瓜尔胶和阳离子纤维素)和硅油调理剂(二甲基硅氧烷和氨基改性硅油)10香波配方技术与头发护理。(3)澄清剂在配制透明香波时,在某些情况下,加入香精及脂肪类调理剂后,香波会出现不透明现象。加入少量非离子表面活性剂如壬基酚聚氧乙烯醚或乙醇,也可用多元醇如丙三醇,丁二醇,己二醇或山梨醇等,可保持或提高透明香波的透明度。3(4)螯合剂螯合剂的作用是防止在硬水中洗发时生成钙镁皂而黏附在头发上,增加去污力和头发光泽。常加入柠檬酸,酒石酸,乙二胺四乙酸钠或非离子表面活性剂如烷醇酰胺,聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯等。9(5)酸化剂(PH调节剂)微酸性香波对头发护理、减少刺激是有利的,但有时某些碱性原料(如烷醇酰胺等)的加入会提高产品的PH值;用铵盐配制香波,为防止氨挥发,PH值必须调整到7以下;常用的酸化剂有柠檬酸,酒石酸,磷酸以及硼酸,乳酸等。11个人洗护用品配方原理及应用技术()洗发香波的配方原理及性能评价(6)防腐剂为防止香波受霉菌或细菌侵袭导致腐败,可加入防腐剂。常用的防腐剂有尼泊金酯类,咪唑啉尿素,卡松等。选用防腐剂必须考虑防腐剂适宜的PH值范围以及和添加剂的相容性。10(7)色素和香精色素能赋予产品鲜艳、明快的色彩,但必须选用法定色素。香精可掩盖不愉快的气味,能赋予制品愉快的香味,且洗后使头发留有芳香。香精加入产品后应进行有关温度、阳光、酸碱性等综合因素对其稳定性的影响的实验,而且应注意香精在香波中对溶解度以及黏度、色泽的影响。915本论文的研究目的及内容随着生活水平的提高与生活节奏的加快,宠物狗越来越受到人们的喜爱,人类和宠物狗的关系越来越亲密。而专为宠物狗生产的透明香波也得到了宠物主人的青睐,在香波的基础上加入染毛成分,更是成为该香波的一大卖点。本课题的主要工作内容是选择合适的配方与工艺,最终设计出透明香波的配方。然后就是合成水溶性抗紫外线染料,并把染料加入到透明的香波中,最后测定香波的黏度、发泡力以及香波的稳定性,使产品达到国家标准的要求。2黑色染料的合成实验21染料合成原理211重氮化反应原理芳香伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应,称为重氮化反应12酸性媒介黑P2B染料合成工艺,13芳胺重氮化在有机合成中的应用。由于亚硝酸易分解,所以反应中通常用亚硝酸钠与无机酸作用生成亚硝酸,立即与芳伯胺反应,其反应式为ARNH22HXNAO2HX,3以下ARN2XNAX2H2O工业上常采用盐酸,其理论用量为每1MOL芳伯胺用2MOL盐酸。实际上要用2540MOL盐酸,1MOL用于产生亚硝酸,1MOL用于产生重氮化反应活泼质点,过量酸用于维持反应液强酸性。反应后生成的重氮化合物是以重氮盐形式溶解在水中的。在重氮化的过程中和反应终了,要始终保持反应介质对刚果红试纸呈强酸性(变蓝)。如果酸量不足,芳伯胺溶解度下降,重氮化反应速度降低,甚至导致生成的重氮盐与尚未重氮化的芳伯胺作用生成重氮氨基化合物等副产物。ARN2XARNH2ARNNHARHX在重氮化反应过程中,亚硝酸要过量或加入亚硝酸钠溶液的速度要适当,不能太慢,否则也会生成重氮氨基化合物。反应过程中可用碘化钾淀粉试纸检验亚硝酸是否过量。未过量的亚硝酸可以将试纸中的碘化钾氧化,游离出碘而使试纸变为蓝色。重氮化反应是放热反应,必须及时移除反应热。一般在010进行,温度过高,会使亚硝酸分解,同时加速重氮化合物的分解。重氮化反应结束时,过量的亚硝酸通常加入尿素或氨基磺酸分解掉。212偶合反应原理芳香族重氮盐与酚类、芳胺作用,生成偶氮化合物的反应称为偶合反应12。酚类、芳胺称为偶合组分。偶合反应是亲电取代反应。反应时重氮盐正离子进攻偶合组分核上电子云较高的碳原子,形成中间产物,这是一步可逆反应。该中间产物迅速失去一个氢质子,不可逆地转化为偶氮化合物。ARNNOK1K1NHAROK2BNAROHBARNNNCH32K1K1NHARNCH32K2BNARNCH32HB偶合时偶合组分为酚类化合物,羟基在2位时,偶氮基进入1位。重氮组分芳核上有吸电子取代基(如磺酸基、硝基等)存在时反应容易进行。对于H酸来说,偶合过程中由于PH值不同,发生偶合反应位置也有所变化。在酸性条件下NH2邻位反应活性高,在弱碱性条件下,OH邻位反应活性高。且由于在OH邻位发生偶合反应后,生成重氮基与OH基团可作用成环,严重抑制NH2邻位的偶合反应活性,因此不能继续发生偶合反应。利用该特性,我们采用酸性条件下偶合,继而进行碱性条件下偶合的方法制备H酸双偶合产物。其中,H酸酸性偶合过程中必须控制反应体系PH3,否则可能产生OH邻位偶合产物,增加染料合成过程中的副产物,影响染料色光。以下为酸性黑210染料的合成路线PH3510NNSO3NAOHSHNN2CLONSO3HH2NO2NAO3SOH2NNO2NAO2/HCL2O2NPH6575510PH89510NAO3SCLN2NO2SO3HNH2NAO3SOCLN2SHNN2CLOPH305H2NNH2NNSO3NAOHSHNNO2O2NNAO3SNH2NH2图21酸性黑210的合成路线22实验试剂与仪器221实验试剂表21合成染料所需原料序号试剂规格生产单位1浓盐酸分析纯天津科密欧化学试剂开发中心2NANO230天津科密欧化学试剂开发中心3尿素分析纯天津科密欧化学试剂开发中心4NA2CO35天津科密欧化学试剂开发中心5H酸工业级河南呈泰化工科技有限公司6对硝基苯胺99河南呈泰化工科技有限公司7间苯二胺工业级河南呈泰化工科技有限公司84,4二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)6805河南呈泰化工科技有限公司9蓝湿皮工业级河南呈泰化工科技有限公司10棉标准贴衬织物200MM200MM中国纺织社会科学院222实验仪器表22合成染料所需仪器序号仪器名称规格生产单位1紫外可见分光光度计UV265日本岛津2集热式磁力搅拌器浙江乐清县乐成电器厂3电子天平SL302N上海民桥精密科学仪器有限公司4数显酸度计PHS3C上海宇隆仪器有限公司5循环水真空泵SHZIII河南巩义市英峪仪器厂6分光光度计美国HUNTERLTDCO公司23酸性黑210的合成将DASA6805263G于5000ML冰水中打浆,加入400ML浓盐酸使其溶解,调节溶液PH3;不断搅拌下于0一次性加入210ML30NANO2,采用渗圈试验14精细有机合成反应及工艺检测重氮化终点(约15H)。反应中应保持NANO2微过量(淀粉KI试纸检测)14,15。将对硝基苯胺(99)094G于5000ML冰水中打浆,加入400ML浓盐酸使其溶解,调节溶液PH3;不断搅拌下于0一次性加入210ML30NANO2,采用渗圈试验14精细有机合成反应及工艺检测重氮化终点(约15H)。反应中应保持NANO2微过量(淀粉KI试纸检测)。将该重氮化产品冷藏待用。搅拌下,将含有518GH酸的NA2CO3溶液滴加入PH3的对硝基苯胺重氮盐溶液中,控制反应温度510,加毕,继续反应5H后,采用渗圈试验控制反应终点14。用5NA2CO3溶液调节上述偶合溶液PH为6575,搅拌加入DASA重氮盐溶液,控制反应温度510,加毕,继续反应15H后,采用渗圈试验控制反应终点。用5NA2CO3溶液调节上述偶合溶液PH为8090,维持该PH值,将1500ML005G/ML的间苯二胺盐酸溶液滴入。加毕,反应至无重氮盐(约15H,渗圈试验控制反应终点)。调节PH6065,盐析得到酸性黑210。24酸性黑210的可见吸收曲线将酸性黑210配成溶液,并测定其可见吸收曲线,如下图所示。405056057055015025035ABSORANCEWAVELNGTH/M图22酸性黑210及弱酸性棕染料的可见吸收曲线对比从图中可知,酸性黑210在460NM与590NM处有较强的可见吸收,而在480580NM波长范围收强度明显减小。3宠物狗洗毛香波的配制实验31香波的配方概述311选择的表面活性剂及其基本性能(1)AESA具有良好的发泡洗涤性能,易溶于水,无毒,对皮肤刺激性很低,脱脂力低,是香波类产品的主要表面活性剂。16(2)K12A具有良好的去污力、抗硬水性、较低的刺激性、较高的发泡力以及优异的配伍性能,大量应用于香波、沐浴露等个人护理产品中,尤其适合配制低PH(中性至弱酸性)产品,且与AESA配伍后产生极佳的协同效应。(3)6501没有浊点、易溶于水、具有良好的发泡、稳泡、渗透去污、抗硬水等功能。在阴离子表面活性剂呈酸性时与之配伍增稠效果特别明显,能与多种表面活性剂配伍。能加强清洁效果,可用作添加剂、泡沫安定剂、助泡剂,主要用于香波及液体洗涤剂的制造。在水中形成一种不透明的雾状溶液,在一定的搅拌下能完全透明,在一定浓度下可完全溶解于不同种类的表面活性剂中,在低碳和高碳中也可完全溶解。7(4)CAB在酸性及碱性条件下均具有优良的稳定性,分别呈现阳和阴离子性,常与阴、阳离子和非离子表面活性剂并用,其配伍性能良好。刺激性小,易溶于水,对酸碱稳定,泡沫多,去污力强,具有优良的增稠性、柔软性、杀菌性、抗静电性和抗硬水性。能显著提高洗涤类产品的柔软、调理和低温稳定性。7(5)水溶性硅油无毒、无腐蚀、不污染环境。广泛用于日用化学品中,可以提高洗发香波的透明度。用含水溶性硅油的香波洗过的头发松、软、富有光泽,可梳性好。17香波调理剂的调理性能研究(6)阳离子瓜尔胶能在吸附于毛发后呈现优良的抗静电性和调理作用,改善毛发的湿梳性,使毛发长期保持光泽、柔软、富有弹性。具有柔和性,对皮肤和眼睛极温和,并能减缓配方产品中表面活性剂的刺激性,也是良好的增稠剂。312添加剂(1)用柠檬酸调节PH值(2)EDTA用作螯合剂,可增强洗发香波中的洗净力和起泡力(3)卡松用作防腐剂(4)香精使产品产生良好的气味(5)色素用作产品的着色剂(6)抗紫外线的水溶性染料作为染色剂32实验试剂和仪器321实验试剂表31配制香波所需的原料序号试剂名称规格生产单位1AESA70郑州圣亚化工有限公司2K12A70郑州圣亚化工有限公司36501工业级郑州圣亚化工有限公司4CAB30郑州圣亚化工有限公司5水溶性硅油工业级郑州圣亚化工有限公司6EDTA工业级郑州圣亚化工有限公司7柠檬酸工业级郑州圣亚化工有限公司8香精工业级郑州圣亚化工有限公司9卡松工业级郑州圣亚化工有限公司10阳离子瓜尔胶工业级郑州圣亚化工有限公司322实验仪器表32配制香波所需要的仪器序号名称规格生产单位1烧杯250ML,100ML天津玻璃仪器厂2量筒100ML,25ML天津玻璃仪器厂3电热恒温水浴锅HHS112上海跃进医疗器械厂4电动搅拌器D7401天津市华兴科学仪器厂6电子天平SL302N上海民桥精密科学仪器有限公司7温度计100天津玻璃仪器厂9旋转粘度计NDJ1上海天平仪器厂10罗氏发泡仪11冰箱BCD182W中国雪柜有限公司33香波的质量指标(GB1143289)香波的质量指标应符合表33的要求表33香波的质量指标指标指标名称优级品一级品合格品外观无异物色泽符合标群感官指标香气符合标群,香气纯正PH值4080黏度(25)/PAS04有效物/150150100透明型140120100泡沫(40)/MM非透明性90705048,24H40,24H40,24H理化指标耐热没有分离,沉淀,变色现象(注明含有不溶性粉粒,沉淀除34配方实验研究本实验研制的是透明香波,因此在原料的选择上受到一些限制,主要是选择一些水溶性比较好的一些表面活性剂。341方案1根据从书上查阅的配方,主表面活性剂选择AESA;辅助表面活性剂选择了K12A,CAB,6501;最后调理剂选择阳离子瓜尔胶和M3330。确定了配方1表34基本配方1原料AESACABK12A6501M3330香精阳离子瓜尔胶EDTA卡松用量W/12643102020101配制100G的产品工艺过程取74G蒸馏水于250ML烧杯中水浴加热至80,加入预溶好的瓜尔胶02G和01GEDTA,然后在搅拌下加入12GAESA,待其完全溶解后再依次加入4GK12A、6GCAB、3G6501、1GM3330,搅拌溶解,补加少量蒸馏水,继续搅拌,降温至45,加入卡松和香精,并用柠檬酸调节PH至6到7之间。产品粘度很小,加聚乙烯醇后有絮状物出现,而且产品呈胶状。得到1号产品。外)15,24H10,24H5,24H耐寒恢复室温样品正常清晰度(透明型)5细菌总数/只/克5008001000粪大肠菌群不得检出金黄色葡萄糖球菌不得检出绿脓杆菌不得检出铅/MG/KG303040汞/MG/KG111卫生指标砷/MG/KG101010342方案2由于1号产品不符合要求,改用下面配方实验,即配方2表35基本配方2原料AESACABK12A6501香精阳离子瓜尔胶EDTA卡松用量W/956202020205配制100G的产品工艺过程取77G蒸馏水于250ML的烧杯中水浴加热至80,加入预溶好的瓜尔胶02G和02GEDTA,然后在搅拌下加入9GAESA,待其完全溶解后依次加入6GK12A,02GEDTA,2G6501,5GCAB搅拌溶解,补加少量蒸馏水,继续搅拌,降温至45,加入卡松和香精,并用柠檬酸调节PH至6到7之间。所得香波粘度低,加氯化钠后产品呈碎凝胶(类似鼻涕)状。得到2号产品。343方案3显然2号产品也不符合要求,改用配方3进行实验表36基本配方3原料AESACABK12A6501香精阳离子瓜尔胶EDTA卡松用量W/12153203030101配制100G的产品工艺过程取68G蒸馏水于250ML的烧杯中水浴加热至80,然后加入预溶好的瓜尔胶03G和01GEDTA,然后在搅拌下加入12GAESA,待其完全溶解后依次加入3GK12A和2G6501,降温至60,加入15GCAB搅拌溶解,补加少量蒸馏水,继续搅拌,再降温至45,加入卡松和香精,并用柠檬酸调节PH至6到7之间。泡沫过于丰富,产品过于粘稠,陈化24小时,香波透明性不好。得到3号产品。344方案4由于香波的透明度不高,加入水溶性硅油提高透明度;由于产品粘度过大,降低CAB的用量为12。确定了配方4表37基本配方4原料AESACABK12A6501水溶性硅油香精阳离子瓜尔胶EDTA卡松用量W/121232203030101配制100G的产品工艺过程取69G蒸馏水于250ML的烧杯中水浴加热至80,然后加入预溶好的瓜尔胶03G和01GEDTA,然后在搅拌下加入12GAESA,待其完全溶解后依次加入3GK12A和2G6501,降温至60,加入12GCAB搅拌溶解,补加少量蒸馏水,继续搅拌,再降温至45,加入2G水溶性硅油,再加入卡松和香精,并用柠檬酸调节PH至6到7之间。泡沫仍过于丰富,产品仍过于粘稠,香波透明性明显改善,透明度高。得到4号产品。345方案5降低CAB的用量为9,其他物料的用量不变,按照方案4的工艺进行实验。泡沫很丰富,粘度很大,透明度高。得到5号产品。346方案6由于9的CAB浪费原料,将其用量改为6,其他物料的用量不变,按照方案4的工艺进行实验。香波泡沫丰富,粘度适宜。该香波为无色透明香波,加入着色剂增加客户的购买欲望。得到6号产品35越洗越黑型香波在宠物狗洗毛香波中,可以把染料看成一种添加剂,因此用量很少,一般为00501,本文选择了01。配方同方案6。配制100G的产品工艺过程取01G黑色染料于250ML烧杯中,然后工艺条件与方案6相同,陈化24小时后香波透明。得到7号产品。36越洗越白型香波初步选择了过氧化尿素和荧光增白剂作为白色燃料。过氧化尿素又称过碳酰胺、过氧化氢尿素、过氧化碳酰胺,是尿素和过氧化氢所形成的加合物,易溶于水水溶液兼有尿素和双氧水的性质。过氧化尿素可用作人及动物毛发的漂白剂、拉直剂、烫发、染发的中和剂,特别是在牙膏中添加后,能起到一般牙膏所起不到的作用减少牙斑和细菌,减少牙周疾病和龋齿。同时能使牙齿釉质变硬,对龋齿产生很强的抑制作用。此外,过氧化尿素可以作为漂白剂应用于中性洗涤剂。荧光增白剂(FLUORESCENTBRIGHTENER)是一种复杂的有机化合物。它的特性是能激发入射光线产生荧光,使所染物质获得类似荧石的闪闪发光的效应,使肉眼看到的物质很白,达到增白的效果。361过氧化尿素类配方同方案6。配制100G的产品工艺过程取01G过氧化尿素于250ML烧杯中,然后工艺条件与方案6相同,陈化24小时后香波透明。得到8号产品。362荧光增白剂类配方同方案6。配制100G的产品工艺过程取01G荧光增白剂于250ML烧杯中,然后工艺条件与方案6相同,陈化24小时后香波透明。得到9号产品。37调节黏度用氯化铵调节黏度设计以下方案在对6,7,8,9号产品补加蒸馏水时,分别在蒸馏水中预先溶解01G氯化铵可以按下表表示表38产品中加入氯化的量产品序号6号7号8号9号0000加入氯化铵的量/G0101010138香波稳定性、黏度和发泡力的测试由于要求的产品是要透明的,且泡沫与粘度要适宜,这里我们只调节和测定透明产品6,7,8,9号的性质。381香波的稳定性测试将各透明香波试样密封,置于恒温水浴锅中(48)24H,如不出现分层、沉淀、变色等现象,则说明它的耐热性良好;同样,将各透明香波试样密封,再置于冰箱中(15)24H,取出,放置室温下24H,香波无分层沉淀变色等现象,则说明香波具有良好的抗冻性。18化妆品系列设计性实验的探索和实践382黏度测试用NDJ1型旋转粘度计测试,3号转子,转速12R/MIN,25下测试。19383发泡力测试(1)150MG/L硬水的配制19称取硫酸镁()0143G,氯化钙()0132G,溶解于OHMGS247OHCAL21000ML容量瓶中,加入蒸馏水至刻度,摇匀。(2)试液的配制19称取25G试样于1000ML容量瓶中,加入150MG/L硬水至刻度,摇匀。(3)测量19打开恒温水浴,达到一定的温度时开动水泵,保持刻度管夹套水温度稳定在401。用蒸馏水冲洗刻度管内壁,冲洗必须完全,然后用试液冲洗管壁,亦应冲洗完全。关闭刻度管的活塞,自刻度管底部注入试液约50ML,静止5MIN调节活塞,使液面恰在50ML刻度处,试液须先预热到40。将滴液管注满200ML试液,安装在事先预备好的管架上(一般可用橡胶塞或木塞安装于刻度管口),与刻度管的断面垂直,使溶液流到刻度管中心,滴液管的出口应安置在900MM刻度线上。打开滴液管的活塞,使溶液流下,当滴液管中的溶液流完时立即开动秒表,并记录泡沫高度,再记录5MIN以后的高度。重复以上实验3次,每次试验之前必须将管壁洗净,3次实验的平均数为最后结果,允许误差应不超过5MM。4结果与讨论41香波的稳定性411测试结果耐热性试验结果6,7,8,9号产品表41加入氯化铵的量对耐热性的影响加入氯化铵的量/G001稳定性稳定稳定抗冻性测试结果6,7,8,9号产品表42加入氯化铵的量对抗冻性的影响加入氯化铵的量/G001稳定性稳定稳定412结论从以上实验结果可以看出染料的加入和黏度的调节对稳定性没有影响,香波的稳定性符合国家的质量标准。42香波的黏度421测试结果6号产品测试的黏度表43氯化铵的量对6号产品黏度的影响加入的氯化铵量/G001黏度/CP240061007号产品测试的黏度表44氯化铵的量对7号产品黏度的影响加入的氯化铵量/G001黏度/CP230063508号产品测试的黏度表45氯化铵的量对8号产品黏度的影响加入的氯化铵量/G001黏度/CP200055009号产品测试的黏度表46氯化铵的量对9号产品黏度的影响加入的氯化铵量/G001黏度/CP23005400422结论由以上数据可以看出加入染料的量不影响产品的黏度,再没用氯化铵调黏度时,黏度不能满足04PAS,加入氯化铵为01G时黏度显著增大,此时加入的氯化铵量为01,且黏度04PAS,符合国家质量标准。43香波的发泡性测试431测试结果6号产品测试的泡沫高度表47氯化铵的加入对6号产品泡沫高度的影响第一次实验第二次实验加入的氯化铵量/G001001泡沫高度/MM1961981981995MIN后的泡沫高度/MM1961951971987号产品测试的泡沫高度表48氯化铵的加入对7号产品泡沫高度的影响第一次实验第二次实验加入的氯化铵量/G001001泡沫高度/MM2082062092095MIN后的泡沫高度/MM2072062072088号产品测试的泡沫高度表49氯化铵的加入对8号产品泡沫高度的影响第一次实验第二次实验加入的氯化铵量/G001001泡沫高度/MM2082092082095MIN后的泡沫高度/MM2072082062099号产品测试的泡沫高度表410氯化铵的加入对9号产品泡沫高度的影响第一次实验第二次实验加入的氯化铵量/G001001泡沫高度/MM1991991991985MIN后的泡沫高度/MM198197196197432结论由以上实验结果可以看出氯化铵和荧光增白剂的加入不影响香波的发泡高度和稳泡性,而黑色染料和过氧化尿素的加入对香波发泡性能的影响很小,且泡沫高度140MM,符合国家的质量标准。44白色染料的选择由于两种越洗越白香波粘度相当,过氧化尿素的发泡力略高于荧光增白剂,且荧光增白剂价格较高,所以选择过氧化尿素作为越洗越白香波的染料。45每公斤产品的成本表411每公斤产品的成本原料用量W/单价/元/公斤原料成本/元AESA1212144CAB68048K12A3120366501212024水溶性硅油22505香精03120036阳离子瓜尔胶036502EDTA0126003卡松0130003所以产品的价格为364元/公斤46确定的最终配方根据产品的颜色、稳定性、黏度、泡沫高度等的综合考虑,分别选择7号和8号产品为越洗越黑型和越洗越白型香波的最终方案,加入01的氯化铵调节黏度。结论(1)实验配制出了越洗越黑和越洗越白型的香波。(2)实验确定了此配方的调理剂是水溶性硅油和阳离子瓜尔胶混合使用,加入水溶性硅油后,香波透明度很高。(3)染料的加入不影响香波的黏度,发泡性,稳定性等性能。(4)氯化铵有助于提高香波的粘度,当氯化铵量为01时,香波的黏度最优,且高于国家的标准致谢毕业设计即将完成,在这个忙碌又充实的毕业设计的三个月中,我得到了来自各方面的支持和帮助。首先最重要的是我的指导老师尹志刚教授在理论和实验方面的悉心指导,另外还得益于师兄、师姐在日常实验过程中给予的各个方面的指导和建议。他们和我分享各自的经验性结论,使我的课题研究能够高效率的进行,实验得以顺利开展,最终能够在规定的时间里完成课题。我的每一步成长和前进都深深得益于尹院长和师兄、师姐的点滴心血,在此我向他们表示衷心的感谢同时,我还要感谢在实验过程中给予过我的老师和同学们。由于个人能力有限,本课题的研究难免存在缺点和不足,在此恳请各位老师和同学批评指正。最后再次向尹志刚教授、以及所有帮助过和激励过我的老师和同学们表示诚挚的感谢,谢谢参考文献1RICHARDSGM,ORESAJOCO,HALDERRMSTRUCTUREANDFUNCTIONOFETHNICSKINANDHAIRJDERMATOLCLIN,2003,2145956002陈军生毛发学M北京北京科学技术出版社,20043723753王培义化妆品原理配方生产工艺M化学工业出版社,20101652614王劲,陈志龙香波的功效及其配方设计J日用化学品科学,2012,3(2)25295肖子英中国香波市场J日用化学品科学,2001,24(2)11136李世忠,刘慧珍,赵泽华,胡卫华,庄严我国香波市场现状及发展趋势概述J中国洗涤用品工业,2008(1)4649。7王培义,徐宝财,王军表面活性剂合成性能应用M化学工业出版社,200932878杜小豪,徐卫洗发用品的功能性评价方法的研究J日用化学工业,2003,33(2)1121149侯雅丽洗发香波制造技术及质量控制表面活性剂工业,2000(3)323510李世忠,刘慧珍香波配方技术与头发护理J日用化学品科学,2008,31(10)262911朱卫,蔺国敬,张贵民个人洗护用品配方原理及应用技术()洗发香波的配方原理及性能评价J日用化学工业,2004,34(5)32332612王瑾,贺业凯,高淑华酸性媒介黑P2B染料合成工艺J辽宁化工,2009,38(9)61361613陈长应芳胺重氮化在有机合成中的应用J喀什师范学院学报,2007,28(6)414514蒋登高,章亚东,周彩荣精细有机合成反应及工艺M北京,化学工业出版社,200114815215唐培堃,冯亚青精细有机合成化学及工艺学M天津大学出版社,200618518824126116TRUEBRMSHAMPOOJTHERUMSCH,2002,59525626117龚盛昭,揭育科,赖绍新香波调理剂的调理性能研究J日用化学工业,2000(5)242618胡新良,付争兵,李伟,吕少仿化妆品系列设计性实验的探索和实践J孝感学院学报,2007,27(3)11011319王培义,张春霞,尹志刚化学工程与工艺专业实验(精细化工方向)M化学工业出版社,200812512920DURRANTC,MEHDII,IMRANDASIMPLEDEVICEFORCLEANINGTHEHAIRAFTERSCALPSURGERYJPLASTRECONSTRSURG,2005,115412071208毕业设计(论文)任务书题目宠物狗透明洗毛香波(越洗越黑和越洗越白型)的研制专业精细化工学号姓名主要内容、基本要求、主要参考资料等主要内容1利用表面活性剂和辅助添加剂配制透明香波2优化透明香波的配方基本要求1查阅有关中英文文献,写出5000字的文献综述和一篇英文文献的翻译;2提出试验仪器设备和试剂计划,按时完成试验内容和必要的化合物表征;3遵守纪律和实验室规程,按时上下班,填写好日志,保持实验室卫生,重视实验室和个人安全,严防事故发生;4发扬团队精神,搞好协作,尊重老师和同学,搞好团结;5按时完成毕业论文和答辩。主要参考资料1李和平主编精细化工工艺学(第二版),科学出版社2王培义,张春霞,尹志刚编化学工程与工艺专业实验(精细化工方向),化学工业出版社3王培义编著化妆品原理、配方、生产工艺(第二版),化学工业出版社完成期限201306指导教师签章专业负责人签章年月日您好,为你提供优秀的毕业论文参考资料,请您删除以下内容,O_O谢谢ANATIONALSURVEYWASRECENTLYLAUNCHEDTOEVALUATETHEEYEHEALTHOFCHINESECHILDRENANDTEENAGERSONJUNE6,CHINASANNUALNATIONALDAYFOREYECARE,THECHINAYOUTHDEVELOPMENTSERVICECENTERANDZHEJIANGMEDICINE,ALEADINGLISTEDCHINESEPHARMACEUTICALCOMPANY,JOINTLYANNOUNCEDTHEKICKOFFOFTHESURVEYINABOUTONEMONTH,AQUESTIONNAIRECOMPILEDBYTOPEYECAREMEDICALEXPERTSINCHINAWILLBEDISTRIBUTEDTHROUGHMULTIPLEONLINEPARTNERS,INCLUDINGHEALTHSOHUCOM,ASWELLASTHROUGHOFFLINESURVEYEVENTSHELDINUNIVERSITIES,MIDDLESCHOOL

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