GB 17514-1998 水处理剂聚丙烯酰胺

GB175141998前言聚丙烯酞胺是分离和沉降水中悬浮性粒子的絮凝剂。本标准的制定和实施，对于推广聚丙烯酞胺在饮用水和污水处理中的应用有着重要的意义本标准在制定中，主要考虑了使用需要，参考了有关生产厂的质量数据并进行了大量的验证试验本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位中国市政工程西北设计研究院、甘肃白银公司选矿药剂厂、上海创新酞胺厂、山东省淄博石油化工厂本标准主要起草人裘本昌、刘淑华、杨大撰、唐明宝、乔昌明。中华人民共和国国家标准水处理剂聚丙烯酞胺GB175141998WATERTREATMENTCHEMICALSPOLYACRYLAMIDE飞范围本标准规定了水处理剂聚丙烯酞胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于非离子型和阴离子型的固体及胶体聚丙烯酞胺该产品主要用作饮用水、污水处理的絮凝剂2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB1911990包装储运图示标志B/16。卜一玲朋化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB/T6031988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备NEQISO635311982GB,T12501989极限数值的表示方法和判定方法GB,“I49461985气相色谱法术语BT60031985试验筛GRIT66781986化工产品采样总则GBT66821992分析实验室用水规格和试验方法EQVISO369619873要求31外观固体聚丙烯酸胺为白色或微黄色颗粒或粉末胶体聚丙烯酞胺为无色或微黄色透明胶体。32分子量根据用户要求提供，与标称值的相对偏差不大于101033水解度与标称值的绝对差值不大于2O或根据用户要求提供非离子型产品，水解度不大于5。34水处理剂聚丙烯酞胺还应符合表1要求。表1指标项目饮用水用优等品90000污水处理用一等品IA含量固体“写丙烯酸按单体含量干基，溶解时间红阴离子型,N,IR900010合格品870020T20妻镇簇国家质，技术监督局19981019批准1999叫一01实施GB175141998表LC完指标项目饮用水用污水处理用优等品一等品合格品川10即15010劝90585镇镇妻溶解时间非离子型MIN筛余物,30C士。1C时，85G/L硝酸钠溶液流过计时标线ES的时间在100130S之间。4132恒温水浴可控制30土。LC,4133秒表，分度值。1。4134耐酸滤过漏斗G40ML,414分析步骤4141硝酸钠溶液流出时间的测定将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于30“C土，IC的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下。将经过G,耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加人到乌氏粘度计的充装标线G,H之间为止，恒温1015MIN。将M管套一胶管，用夹子夹住。用洗耳球将硝酸钠溶液吸人到D球一半。取下洗耳球开启M管用秒表测量硝酸钠溶液流过计时标线E,F的时间重复测定三次，误差不超过02S，取其平均值TD,41一42试液的制备用已知质冤的干燥的50ML烧杯称取约。03G固体试样或相当量的胶体试样，精确至。0002G,用浓度为85G/L的硝酸钠溶液溶解。全部转移到100ML容景瓶中，用浓度为85G/L的硝酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。4，_43测定按4141条硝酸钠溶液流出时间测定的手续，测定试液的流出时间T。GB175141998低部贮球，外径26MMB一充装标线L一架置管，悬浮水平球C一计时球，容积30ML士。5D一上部贮球正、F一计时标线G,H外径11M一下部出口管，外径6MMN一上部出口管，外径7MMP连接管，内径60MM土50/AR工作毛细管，内径050MM士2图1乌氏粘度计415分析结果的表述以DL/G表示的极限粘数如按式1计算丫2J,。一LNQ,LPJ一2CT,/I。一1一LNT/TO1刀1X上式中，一增比粘度，叭P一TTATA9ATO7,相对粘度，7一TOS。试液浓度，9/DLT一一试液流过粘度计计时标线E、F的时间，S硝酸钠溶液流过粘度计计时标线E,F的时间，5M试料质量，9二、43条测得的固含量，写。分子量M按式2计算C9二KM0式中妇一一极限粘数，DL/G。2GB175141998K,。一经验常数，依水解度的不同采用表2中的数值。表2水解度，K010I5202530373只100336只100322义10“315X100317X10320X10334X10“06606806920700705070707084门6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的相对偏差不大于5,42水解度的测定421方法提要以甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。422试剂和溶液4221盐酸标准滴定溶液。HCI约01MOL/1。4222甲基橙溶液1G/14223靛蓝二磺酸钠溶液25G/L，使用期10天。423分析步骤将盛有100M工一水的250ML锥形瓶置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，开动搅拌。称取约。03G粉状试样精确至00002G。加人到锥形瓶中，使其完全溶解或称取相当量的胶状试样精确至。0002G，加水溶解全部转移至250ML雄形瓶中，加水至100ML。加1滴甲基橙指示液,1滴靛蓝二磺酸钠指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。溶液由黄绿色变为浅灰色即为终点。424分析结果的表述以百分数表示的水解度刀按式3II算H二CVX0071MX一0023CVX100一3式中一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，MOL/LV一一滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ML。X,071一试料质量，9一一43条I0I得的固含量一与100ML,盐酸溶IYCCHCU1000MOL/I相当的以克表示的丙烯酞胺键节的质量0023一一丙烯酸钠与丙烯酞胺毫摩尔质量之差值。425允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于I43固含量的测定431方法提要使用真空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量计算固含量。432仪器、设备一般实验室仪器和4321真空干燥箱温度可控制在1015C士2CGS1751419984322称量瓶040MMX30MM4，33分析步骤使用预先于105CT2C下干燥恒重的称量瓶称取约1G试样，精确至00002G,置于真空干燥箱中。在105C12C，表压约一0095MPA下干燥4H。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。4,34分析结果的表述以质量百分数表示的固含量X,按式4计算X七式中。下燥后试料与称量瓶质量，9，称量瓶质量9，一一试料质量，9。435允许差X100“，。，4取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，固体产品不大于。5,胶体产品不大干0344丙烯酸胺单体含量的测定441方法提要用规定体积和浓度的甲醇一水溶液浸取聚丙烯酞胺至平衡，用气相色谱法测定浸取液中丙烯酞胺色谱峰面积442试剂和材料442门甲醇4422甲醇一水混合溶剂体积比824423氮气纯度99994424载体CHROMOSORBWHP型，粒度180250PM4425固定液聚乙二醉，分子量20000,443仪器、设备般实验室用仪器和4431气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，敏感度小于或等于1X10一。G/S,4432进样器2VI一或5KL微量注射器4433色谱柱长2M，内径3MM的不锈钢柱，装填表面涂有与其质量比为20聚乙二醇固定液的CHROMOSORBWHP载体。使用前该色谱柱需在175180C,以20ML/MIN的氮气流老化处理12H以4434记录仪满标量程5MV444试液的制备4441粉状聚丙烯酞胺试液在干燥的100ML具塞磨口锥形瓶中称取2931G试样，准确至0。加2G，用移液管移取30ML混合溶剂置于其中，盖好瓶塞。摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置2OH,然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上，勿使瓶塞松动，于室温下振荡4H。静置后取上层清液作为试样溶液注除用康氏振荡器外也可以用电磁搅拌器，以能将试样搅动为宜。4442胶状聚丙烯酸胺试液在干燥的250M1具塞磨口锥形瓶中称取911G试样，准确至。0002G。加人相当于试样含水体积4倍的甲醇。盖好瓶塞，按4441条操作。44S分析步骤GB175141998445，1调整仪器气化室温度230C。柱温165C。检测器温度230240C气体流速氮气流速20ML/MIN氢气流速50ML/MIN空气流速550M1/MIN柱前压约。16MPA记录仪走纸速度根据要求和色谱峰宽窄适当选择。4452校准445，2，外标法按GB/T4946中的515条进行44522丙烯酞胺标准样品的制备将工业品或化学纯的固体丙烯酞胺经二次重结晶处理，即得含量为99的丙烯酸胺标准样品。44523丙烯酸胺标准溶液的配制称取。1000G士。1G丙烯酞胺置于100ML烧杯中，加人约15ML,混合溶剂溶解。全部转移到50ML，容黛瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为200MG/ML的丙烯酞胺标准溶液。用移液管分别吸取5ML,10ML含量为200MG/ML的丙烯酸胺标准溶液置于20ML容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为。50MG/ML及100MG/ML的丙烯酞胺标准溶液。用移液管吸取5ML,含悬为200MG/MI丙烯酞胺标准溶液置于50MI容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为。20RNG/MI的丙烯酞胺标准溶液用移液管吸取1,2,5,10ML含量020RNG/ML丙烯酞胺标准溶液，分别加到4个20ML容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量分别为001,002,005,010MG/ML的丙烯酸胺标准溶液44，524工作曲线的绘制按4451条调节色谱仪使之稳定一段时间，待记录仪基线呈直线后，用微量注射器分别吸取含量为。01,002,005,010,020,050,100,200MG/ML的丙烯酞胺标准溶液各2刃，注人气相色谱仪内，并适当调节衰减，使色谱峰在记录纸上处于适当位置。根据记录仪记录的不同丙烯酞胺标准溶液的色谱峰大小计算面积。在双对数坐标纸上，以各丙烯酞胺标准溶液的含量为横坐标，以相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。该工作曲线可绘制两条由丙烯酸胺含量等于和小于。20MG/ML的各点对相应各色谱峰面积作图得一直线由丙烯酸胺含量大于。10MG/ML的各点对相应色谱峰面积作图得另一直线。4A53测定在4451条的条件下，吸取21Y1试液注入气相色谱仪内，得到相应的色谱峰。根据记录得到的试液中丙烯酸胺的色谱峰大小计算面积口由色谱峰面积，在工作曲线上查得对应的丙烯酞胺含觉。446分析结果的表述以质量百分数表示的丙烯酸胺单体含量XS按式5计算AVX2MXI下了000又100，二。二5式中A一一由工作曲线查得的丙烯酞胺含散,MG/ML，一一试料质量，9二一一43条测得的试样的固含量，V一试液中甲醇与水的体积之和，ML,447允许差取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果。单个测定值与算术平均值的相对偏差应不大于G。45溶解时间的测定451方法提要随着试样的不断溶解，溶液的电导值不断增大。全部溶解后，电导值恒定。一定量的试样在一定量水中溶解时，电导值达到恒定所需时间，为试样的溶解时间。452仪器、设备4521电导仪测量范围010产0/CM，配有记录仪，量程4MV4522恒温槽温度可控制30C11C4523电磁搅拌器具有加热和控温装置，配有长度为3CM的搅拌子。453分析步骤将盛有100ML水和搅拌子的200ML烧杯放人电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插人烧杯，与烧杯壁距离510MM，与搅拌子距离约5MM。开动电磁搅拌，调节液面旋涡深度约20MM。打开加热装置，使恒温槽温度升至30C士10C，恒温1015MIN,调节记录纸线速度，选择电导仪量程称取。040G士。002G试样，由旋涡上部加人至烧杯中。当记录仪指示的电导值3MIN内无变化时，停止试验。454分析结果的表述从加人试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。以MM表示的溶解时间由记录仪的走纸长度换算。455允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5MIN46筛余物的测定461方法提要将一定量的试样置于试验筛中，在振筛机上筛分一定时间，计算不同筛网的筛余物462仪器、设备462门试验筛符合GB/T6003的规定，规格0200MMX50MM,配有100MM筛网的筛盘、180FAM筛网的筛盘以及筛盖、底盘。4622振筛机偏心频率每分钟约350次。463分析步骤将E经称量过的底盘、180IM筛网的筛盘、100MM筛网的筛盘由下至上依次安装好。称取约200G试样，精确至1G，置于最上层试验筛中，盖好筛盖，固定在振筛机上。启动振筛机筛分2NUN振筛结束，仔细地自上而下逐一分开筛堆，迅速称量载有筛留物的每个试验筛和载有筛出物的底盘精确至19。464分析结果的表述以质量百分数表示的100MM筛网筛余物R,按式6计算X,一MI二MX100M6式中，、一100MM筛网的筛盘及物料的质量G。100MM筛网的筛盘质量,G试料质量，9以质量百分数表示的180YM筛网筛余物二按式7计算二一M,M,X100M二7GB175141998式中,180PM筛网的筛盘及物料的质量，9NI,1801M筛网的筛盘质量，G。试料质量，946，5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于25检验规则5飞本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。52使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。53固体产品每批不超过1T,胶体产品以每釜为一批。54按GB/T66781986第66条规定确定采样单元数。固体产品采样时，用采样器垂直插人至料层深度3/4处采样。用四分法将所采样品缩分至不少于200G胶体样品采样时，用玻璃管或聚乙烯塑料管插人至桶深的2/3处采样