GB∕T12763-4-1991海洋化学要素观测

“中华人民共和国国家标准9417919217859296401A547B377A18125217C781/DE,D发布/DEDE实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准海洋调查规范海水化学要素观测“9AA9国家技术监督局9AA9BCB批准9AABC9BC9实施9主题内容与适用范围本标准规定了海水化学要素观测的技术要求D测定方法和测定数据的计算方法E本标准适用于海洋环境基本要素调查中的海水化学要素观测E引用标准FGHIJKLH海洋调查规范总则FGHIJKLI海洋调查规范海洋水文观测FGHIJKLJ海洋调查规范海洋调查资料处理第一篇一般规定技术设计调查工作开始之前必须进行技术设计M其内容应包括N调查的目的和任务O2调查的站位D时间和次数O氯度银量滴定法滴定管海水吸量管注只有特殊要求才测定氯度“总碱度如测氯度其水样可与此合一瓶“D“A水样瓶为容积BJ术语溶解氧是指溶解在海水中的氧气2用符号A表示2单位为BCDE检测下限P“试剂及其配制666氯化锰溶液WIV,0XN0BCDE碱性碘化钾溶液WIJGAMNBCDE指示剂AB3H,中中“U“P试剂空白Z2测定吸取1“002除以该水温时蒸馏水的比重见附录D,将测定结果编制E值表“F海水中溶解氧浓度按氧原子计算如下式,令7A0,/“Q氧饱和度R,的计算R,“U氧在不同的温度和盐度的海水中的饱和浓度8可按VNWJ值见附录D,进行计算即4IS,即在大气总压力为7_AO时8按体积计算含氧9的氧原子应将其计算结果乘上转换系数2/,5第三篇测定6计电测法7AB术语CD是表示溶液中氢离子活度6EFG7的一种标度定义为5/8/B并继续保存于此干燥器中8H蒸馏水0电导率应小于I6JKLMN,K为西门子/配制四硼酸钠标准溶液所用的蒸馏水要煮沸6NOP冷却后立即配制8T磷酸二氢钾和55T无水磷酸氢二钠用少量蒸馏水溶解后稀释至666MN7加6MN7三氯甲烷混匀保存于聚乙烯瓶中可稳定7个月66NQRLSN7四硼酸钠缓冲溶液配制0称取766T十水四硼酸钠用少量新鲜蒸馏水溶解后稀释至666MN7混匀分装保存于聚乙烯瓶中瓶口用蜡封住可稳定7个月在配制时每升应加6MN7三氯甲烷作为防腐剂开瓶后使用期不得超过一星期标准缓冲溶液的值随温度而变化6U523时的值列于附录中ABLC,“法术语海水总碱度是中和海水中弱酸阴离子所需氢离子的量除以海水体积1海水总碱度用符号A表示B单位为CDEF/可用下式表示6A9G8HI,/JGHIJ,/GKI8,0LGI8,G8G剩式中最后一项为剩余碱度指碳酸B硼酸及氢氧根以外的所有弱酸阴离子浓度的总和通常其含量较之其他项要低得多一般情况下可忽略不计1M技术指标MN准确度6总碱度为5N2CDEF/时相对误差O/N2P总碱度为JNJCDEF/时相对误差6OJN2P1MNQ精密度6相对标准偏差6O5N2P1R测定方法RN方法原理向水样中加入过量盐酸标准溶液用78计测定混合溶液78值根据公式计算水样总碱度1RNQ试剂及其配制RNQN3N32CDEF/邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液同52NJNJNJNS1RNQNQ3N33T33CDEF/盐酸标准溶液国家二级标准物质或按下法配制6UN量取VN0W/一级浓盐酸X95N5VYEW/于5333W/量瓶中用煮沸52Z放冷至室温的蒸馏水稀释至标线N量取上述盐酸ST3W/再稀释至5333W/1即为浓度约3N33TCDEF/稀盐酸溶液1RNQN碳酸钠溶液KG5JSJHI/93N35333CDEF/L称取3N2/33Y无水碳酸钠一级试剂预先在JJ36/1,/44碳酸钠标准溶液的体积56/主要仪器A数字式B计CDE6/具有内塞的聚乙烯广口瓶F具塞滴定管G测定步骤GB计定位3用EED67896/邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液进行定位GH取DE6/水样于DE6/具塞聚乙烯广口瓶中5每瓶水样平行取双份5用吸量管取EEE6/盐酸标准溶液加入水样中5加盖旋紧5充分摇匀G测定酸化水样的B值应在/IEJ/KE范围内5如大于/KE时5应取出电极对另加入EE6/标准盐酸5如小于/IE则应另加入DE6/水样5并在总碱度测定记录表“附录I6/998/,溶于A1蒸馏水中,加/9A1浓盐酸3BC5DA14稀释至A1,贮于聚乙烯瓶中草酸溶液3B8/E/9C5DF14称取5草酸38/E/9/8/4,用少量蒸馏水溶解后,稀释至A1,贮于试剂瓶中GH3IDI4硫酸在搅拌和水浴冷却下,将A1浓硫酸3B8/J9C95DA14缓慢地加入A1蒸馏水中K米吐尔亚硫酸钠还原剂称取25米吐尔638E8978E84/8/J9溶于/9A1蒸馏水中,加入5无水亚硫酸钠37L/J4,溶解后稀释至/2A1,用滤膜过滤,贮于棕色瓶中M混合试剂将A1米吐尔亚硫酸钠溶液和A1草酸溶液混合,加/A1H3IDI4硫酸,冷却后,用蒸馏水稀释至A1,贮于聚乙烯瓶中,有效期两星期N人工海水3必须用一级试剂配制4O盐度/称取/25氯化钠37LEP4和5硫酸镁35J98/4用少量无硅蒸馏水溶解后,稀释至A1贮于聚乙烯瓶中QR盐度2称取5氯化钠和5硫酸镁,用少量无硅蒸馏水溶解后稀释至A1贮于聚乙烯瓶中,其他盐度的人工海水可按上述比例配制S硅酸盐系列标准溶液3国家二级标准物质4T自配硅酸盐标准溶液3必须用/溶液按2/规定校准4,配制方法如下T用氟硅酸钠37L/JUV4配制硅酸盐标准贮备溶液将一级氟硅酸钠在2W烘干X,于干燥器中冷却至室温,称取9/5于聚乙烯烧杯中,加入约A1无硅蒸馏水,搅拌至完全溶解,转移至A1容量瓶中,稀释至标线此溶液A1含/2Y1ZJU,贮于聚乙烯瓶中,加入A1三氯甲烷,有效期一年T用二氧化硅3JU/4配制硅酸盐标准贮备溶液称取25二氧化硅3先经/W烘干X,在干燥器中冷却4,加95无水碳酸钠混匀,置于铂坩埚中,在W融熔X,冷却后,用热无硅蒸馏水溶解,加/粒3约254氢氧化钠,转移至2A1容量瓶中,稀释至标线,此溶液A1含/2Y1ZJU,贮于聚乙烯瓶中,加入A1三氯甲烷有效期年T硅酸盐标准使用溶液的配制在A1容量瓶中加入A1人工海水,加2滴H93IDI4硫酸酸化,3如用氟硅酸钠标准溶液,则不必酸化4然后移入/A1硅酸盐标准贮备溶液3/或/4,用无硅蒸馏水稀释至标线此溶液A1含2Y1ZJU,贮于聚乙烯瓶中,有效期/9X主要仪器D_NMGT“数字式分光光度计“分别移入硅酸盐标准使用溶液“1“/绝对不得超过加入2“混匀“A后在分光光度计上用“于B1波长处测量各溶液的吸光值C/试剂加人工海水空白吸光值为CD8记录于标准曲线数据记录表/附录E28中颜色可稳定1AF“用最小二乘法求出标准曲线的回归直线方程CGHIJKLMMMMMMMMMMMMMM/8式中9LNN标准溶液的浓度34567CNN溶液参比人工海水时的吸光值JNN斜率即回归系数HNN截距亦即溶液的空白吸光值制定标准曲线时采用不同数量的浓度系列对相关系数临界值的要求如表如达不到表中所要求的数值标准曲线必须重做表不同数量的标准系列对相关系数的要求标准溶液浓度系列数量/O82PB相关系数/Q8加入2“混匀A后在分光光度计上用适当测定池对照人工海水调零于B1波长处测量水样吸光值CS同时测量试剂加人工海水空白吸光值CD/CD按下述方法测定9向两个然后按上述用量向一个瓶中加入试剂测定其吸光值CD向另一瓶中加入双倍用量的试剂测定其吸光值CD1则CDG1CD1TCD8记录于活性硅酸盐测定记录表/附录E8中如硅酸盐浓度太高可用人工海水稀释后测定如整个调查海区硅酸盐浓度都很高可用硅钼黄法/附录U8测定但同一站的不同层次水样不得用两种不同方法测定测定数据计算“水样中活性硅酸盐的吸光值CO按公式/0计算水样硅的浓度123450式中12345硅酸盐标准曲线的斜率8水样中活性硅酸盐的吸光值B水样的盐度第六篇活性磷酸盐测定抗坏血酸还原的磷钼蓝法0H术语活性磷酸盐指的是溶解的可与钼酸铵试剂产生反应的正磷酸盐以其磷酸根中的磷原子来计量用符号I5A6I表示单位为CDEFGD钼酸铵溶液921酒石酸氧锑钾溶液921混匀此混合液可稳定1个月“7“磷酸盐系列标准溶液国家二级标准物质/“自配磷酸盐标准溶液必须用AB标准溶液按C规定校准/配制方法如下置于干燥器中冷却/用少量蒸馏水溶解后转移至899921量瓶中稀释至标线加8921三氯甲烷混匀此溶液89921含B99I234J有效期K个月L磷酸盐标准使用溶液用蒸馏水稀释至标线加三滴三氯甲烷混匀此溶液89921含99B99I234J有效期为H“M主要仪器D数字式分光光度计NL8921C921可调定量加液器“O测定步骤“OP制定标准曲线9FBI2345621/9C9C98999919921每种体积各取两份/用水稀释至C9921混匀NL用可调定量加液器各加921混合溶液混匀用另一可调加液器加入8921抗坏血酸溶液混匀NQ892RS后若溶液温度低于8CG时需92RS/在分光光度计上用892可根据实际情况选择其长度/测定池对照蒸馏水调零于BBS2波长处测量各溶液的吸光值T试剂加蒸馏水空白吸光值为TU/记录于标准曲线数据记录表附录VC/中颜色可稳定HNW按186/的方法求出磷酸盐标准曲线的回归直线方程注如出现负值必须往对照测定池的蒸馏水中加入C21硫酸,/01923456217“O“水样测定以具塞量筒量取C921水样每一水样两份按A8中UF/步骤测定水样的吸光值TX同时测定试剂加蒸馏水空白吸光值TU记录于磷酸盐测定记录表附录VA/中若水样未加三氯甲烷固定和冷藏必须在采样后H内测定完毕“测定数据计算“P水样中活性磷酸盐的吸光值TY按式8A/计算I2345621N8A5BP“12345627时相对误差浓度为A12345627时相对误差浓度为A12345627时相对标准偏差E7F2波长处进行光度测定8试剂及其配制8对氨基苯磺酰胺C0G/0HICEC0溶液称取J对氨基苯磺酰胺溶于7K27ALIM5M盐酸中用蒸馏水稀释至K27贮于棕色瓶中有效期0个月8二盐酸A萘乙二胺HACNCHC0HC0C0O0CH4溶液PDAJ5627称取J二盐酸A萘乙二胺用少量蒸馏水溶解后稀释至K27贮于棕色试剂瓶中低温保存如出现棕色时应重配88亚硝酸钠一级试剂Q/0此固体试剂不宜久存选用时要注意8R亚硝酸盐系列标准溶液国家二级标准物质8S自配亚硝酸盐标准溶液必须用7A0E标准溶液按0规定校准配制方法如下J亚硝酸钠预先在AAU烘AV置于干燥器中冷却用少量蒸馏水溶解后转移至AK27容量瓶中稀释至标线加AK27三氯甲烷混匀贮于棕色瓶中此溶液AK27含1234/0低温保存有效期0个月W亚硝酸盐标准使用溶液1234/0使用前配制可稳定EV88主要仪器T数字式分光光度计WAK27可调定量加液器8R测定步骤8R制定标准曲线XE12345627AYZ58R“,“在个水样测定量取测定数据计算“水样亚硝酸盐浓度按式,符号硝酸盐以其硝酸根中的氮原子来计量用符号LM3L表示单位为PQRS技术指标“准确度D硝酸盐浓度为“精密度D硝酸盐浓度为“试剂空白的吸光值应WX测定方法X“I_64一级氯化钠以消除盐效应影响,“还原率的测定2的硝酸盐标准溶液于012具塞广口瓶中每种各取两份3参照/“过硫酸钾9AB/放在蒸馏水器中/先敞口煮沸约,称取4一级氢氧化钠/溶于溴酸钾9JKA和溴化钾9JK溶于M以下可稳定BN/临用前配制56O对氨基苯磺酰胺溶液称取对氨基苯磺酰胺溶于7颜色可稳定8A颜色稳定后7在分光光度计上7用46波长处测定各溶液的吸光值B苯甲酸钠9AB“CD荧光黄钠盐溶液称取用氯度标准溶液洗涤海水吸量管两次0然后吸取三份每份/T3UV6WX“用硝酸银溶液冲洗滴定管两次然后注入硝酸银溶液并调好零点“在电磁搅拌下进行滴定9“校准因子7为每,AAAAAAAAAAAAAAA/B式中C,DD经过器差订正后的滴定管真读数9HAAAAAAAAAAAAAAA/J将其乘以校准因子7得CK7AAAAAAAAAAAAAAA/3式中是滴定样品所消耗硝酸银的L标准化M体积它必须校正以得到每千克海水的氯度值8/0,1称取3钼酸铵用少量无硅蒸馏水溶解后4稀释至3A,14如浑浊应过滤4贮于聚乙烯瓶中210O当盐度PF时G1HIJKHI0,91L0/MN10式中7G1HIJKHI0水样中活性硅酸盐的浓度QABCA3BCD续表“9表“国际原子量表“/“2,硅,标准曲线数据记录表格式见表7185活性硅酸盐测定记录表格式见表7385活性磷酸盐测定记录表格式见表7285A亚硝酸盐测定记录表格式见表7085B硝酸盐测定记录表格式见表7/856C氨测定记录表格式见表7“8566氯度测定记录表格式见表7“D1EFGH693表“溶解氧测定记录表格式海化表“溶解氧测定记录表海区调查船采水日期年月日测定日期年月日室温平均测定计算校对4ABCDEFGH表“测定记录表格式海化表“测定记录表海区调查船采水日期ABCDEFG表“总碱度测定记录表格式海化表“总碱度测定法2,2A2/测定计算校对BC3DEFGHIJKLME表“标准曲线数据记录表格式海化表“标准曲线数据记录表编号水温选用波长回归直线方程相关系数5ABCDEFGH表“活性硅酸盐测定记录表格式海化表“活性硅酸盐测定记录表海区调查船采水日期年月日测定日期年月日第页序号站号采水时间实测深度瓶号吸光值序号至水温序号至值“值“编号序号至编号序号至测定时水温水温序号至水温序号至A值ABA备注测定计算校对CD7EFGHIJKLMNF表“氨测定记录表格式海化表“氨测定记录表海区调查船采水日期“年月日测定日期“年月日第页序号站号采水时间实测深度瓶号吸光值01“编号序号至编号序号至测定时水温水温A序号至水温A序号至FGHIJKLMNOG表“氯度测定记录表格式海化表“氯度测定记录表海区调查船采水日期“年月日测定日期“年月日第页序号站号采水时间实测深度瓶号滴定管读数标准溶液的氯度4测定计算校对附录硝酸盐测定铜镉柱还原法参考件技术指标A检测下限1A16BC4D3EAF准确度硝酸盐浓度8A11BC4D3时G相对误差H6A1IJ浓度“1A1BC4D3G相对误差HA1IEAK精密度硝酸盐浓度为6A11BC4D3时G相对标准偏差H3A1IJ硝酸盐浓度为A11BC4D3时G相对标准偏差HA1IEAL还原柱还原率必须M7IEAN试剂空白吸光值应O1A1A1,测定池G约为1A37BC4D3EF测定方法FA方法原理水样通过一个填有镀铜镉屑或镉粒的还原柱G水中的硝酸盐被还原为亚硝酸盐G然后用重氮PP偶氮法测定总亚硝酸盐吸光值G扣除水样中原有的亚硝酸盐的吸光值后G计算硝酸盐含量E若水样的碱86QRSFTUKALPV性太强会产生部分还原“若水样的酸性太强