DB34T 1403-2011 高纯试剂 乙醇VIP

ICS7104030G66DB34安徽省地方标准DB34/T14032011高纯试剂乙醇HIGHPURITYREAGENGETHANOL文稿版次选择20110421发布20110521实施安徽省技术监督局发布DB34/T14032011I前言本标准按照GB/T112009给出的规则起草。本标准由安徽石油产品标准化技术委员会提出。本标准起草单位安徽时联特种溶剂股份有限公司、皖西南产品质量监督检验中心、广东工业大学。本标准主要起草人方萍、方岩雄、刘浩、周剑平。DB34/T140320111高纯试剂乙醇1范围本标准规定了高纯试剂乙醇的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于以工业级酿造乙醇为原料生产的高纯试剂乙醇。示性式CH3CH2OH相对分子质量4607（根据2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T6022002，ISO635311982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002，ISO635311982,NEQ）GB/T605化学试剂色度测定通用方法（GB/T6052006,EQVISO635311982）GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法GB/T6062003,ISO635311982,NEQGB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66821992,EQVISO36961987）GB/T97222006化学试剂气相色谱法通则GB/T9733化学试剂羰基化合物测定通用方法（GB/T97332008,EQVISO635311982）GB/T9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法（GB/T97362008,EQVISO635311982）GB/T9737化学试剂易炭化物质测定通则（GB/T97372008,EQVISO635311982）GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法（GB/T97402008,EQVISO635311982）GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3技术要求31性状本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、醇、醚、三氯甲烷等互溶，易吸水。密度（25）0785G/ML，折光率N20/D13600。32技术指标产品的技术指标应符合表1的要求。DB34/T140320112表1技术指标名称制备级高效液相色谱级生物级无水级光谱级色度,（APHA）10含量,（GC）998998998995999水分,0202000500501蒸发残渣,MG/KG10105105可滴定酸,MMOL/G0000500005000050000500005可滴定碱,MMOL/G0000200002000020000200002甲醇,002002002002002异丙醇,00030003000300030003羰基化合物，_0001_紫外吸收（1CM吸收池以水为参比），ABS205NM100_100_100210NM_100065_060220NM_050035_030230NM030020_250NM_005_004255NM_004_270NM_001_001300NM_001_0005400NM_001001_0005荧光痕量杂质（以硫酸奎宁为参比），G/L450NM_05最大荧光杂质_104试验方法41一般规定本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定指标，实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至01ML量取，所用溶液以“”表示的均为质量分数。42色度按GB/T605的规定进行测定。43含量按GB/T97222006的规定测定431测定条件DB34/T140320113仪器气相色谱仪，配FID检测器色谱柱30M053MM10M石英毛细管柱，涂层为二甲基聚硅氧烷柱温40保持5MIN，然后以10/MIN升至220，保持2MIN气化室温度200，检测器温度250，进样量02L，不分流432定量方法按GB/T97222006中92条计算。44水分量取51ML（4G）样品，按GB/T606的规定测定。45蒸发残渣量取1270ML（1000G）样品，按GB/T9740的规定测定。46可滴定酸量取255ML（20G）样品，按GB/T9736中“水溶性样品”的规定测定。47可滴定碱量取255ML（20G）样品，按GB/T9736中“水溶性样品”的规定测定。48甲醇同43条。49异丙醇同43条。410羰基化合物按GB/T9733的规定测定。其中量取05ML04G样品，用无羰基的甲醇稀释至10ML后，溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0004MG羰基化合物（CO）标准溶液与样品同时同样处理。411紫外吸收按附录A的规定测定。412荧光痕量杂质按附录B的规定测定。5检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。DB34/T1403201146包装、标志、运输、贮存61包装包装前产品应经02微米的有机滤膜过滤。包装容器应使用玻璃或聚四氟乙烯材质，并经气密性试验合格后才能进行包装，灌装过程在高纯氮气保护下进行。62标志按GB190的规定进行标志，注明“易燃液体”等警示标志。63运输本品为易燃有毒危险品，应遵守运输部门关于运输此类物品的各项有关规定。64贮存贮存温度不得超过30，远离火种、热源、防止阳光直射，不得与氧化剂、酸类、碱金属、胺类接触或一起存放，不得与防护、灭火方法相抵触的危险品一起存放；定期检查是否有泄漏。DB34/T140320115AA附录A（规范性附录）紫外吸收测定方法A1方法提要以水为参比，在波长205NM400NM范围内测定样品的吸收光谱。A2仪器和试剂A21紫外可见分光光度计，配1CM石英吸收池A22一级水A3实验步骤在“光谱”模式下，选择波长范围400NM205NM、狭缝宽度为20NM、扫描速度为中速，以水为参比扫描样品的紫外吸收光谱，按要求选点检测并记录样品的吸光度。A4结果表示在扫描的波长范围内，确定标准要求测定的波长，记录该波长下的吸光度，并与标准指标比较，判断测定结果是否合格。DB34/T140320116BB附录B（规范性附录）荧光痕量杂质测定方法B1方法提要以硫酸奎宁标准溶液作为参考标准，通过检测溶剂的荧光强度来测量溶剂中的荧光痕量杂质。B2仪器和设备荧光分光光度计，配1CM荧光吸收池。B3试剂和溶液B31水无荧光杂质的去离子水。B32硫酸优级纯B33硫酸奎宁优级纯B3401MOL/L硫酸溶液取28ML硫酸用水稀释至1L。准备好3L此溶液。B35硫酸奎宁溶液A（50G/ML）取604MG硫酸奎宁溶解于1L的01MOL/L硫酸。（在棕色瓶中可密封保存6个月）B36硫酸奎宁溶液B（50NG/ML）取1ML硫酸奎宁溶液A用01MOL/L硫酸溶液稀释至1000ML。（在棕色瓶中可密封保存6个月）B37硫酸奎宁标准溶液（25G/L硫酸奎宁基液）取50ML硫酸奎宁溶液B用01MOL/L硫酸稀释至100ML。B4试验步骤B41设定操作参数如下狭缝宽10NM（激发和发射）灵敏度根据需要调节增益标准响应标准模式标准扫描速度60NM/MINB42设置发射波长为0，调整激发波长在330NM370NM扫描硫酸奎宁标准溶液以获得最大的激发波长（接近350NM）。将该波长设置为激发波长，调整发射波长在300NM470NM扫描硫酸奎宁标准溶液，记录下此标准溶液的最大吸收峰。B43不改变仪器条件，对样品进行扫描。记录