GB 5009.232-2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定

中华人民共和国国家标准GB50092322016食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定20160831发布20160920实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB50092322016前言本标准代替GB/T156642009水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法。本标准与GB/T156642009相比,主要修改如下标准名称修改为“食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定”修改了试剂修改了分析天平感量修改了精密度。GB500923220161食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定1范围本标准规定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定方法。本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量。2原理试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡或碳酸钙吸收,生成甲酸钡或甲酸钙。甲酸钡或甲酸钙定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量。3试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。31试剂311碳酸钡BACO3或碳酸钙CACO3。312氯化汞HGCL2。313氯化钠NACL。314乙酸钠CH3COONA。315盐酸HCL浓度为37质量分数,密度为119G/ML。316酒石酸C4H6O6。317乙醇CH3CH2OH。318乙醚CH3OCH3。32试剂配制321氯化汞氯化钠混合溶液称取100G氯化汞和30G氯化钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。322500G/L乙酸钠溶液称取500G乙酸钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。32310盐酸溶液量取240ML盐酸,以水稀释至1L,混匀。4仪器和设备41分析天平感量001G和00001G。42蒸馏装置如图1所示。43烘箱1002。44水浴锅。45干燥器内附有效干燥剂。GB50092322016246坩埚式过滤器,G4。47可调式电炉500W1000W。48电炉2000W。49锥形瓶容积为2000ML和500ML。410回流冷凝管。411搅拌机。说明1蒸气发生器容积5L2长颈烧瓶A、B容积500ML3冷凝管长50CM4锥形瓶容积2000ML5可调电炉500W1000W6电炉2000W。图1蒸馏装置5分析步骤51试样制备准确称取25G50G精确至001G均匀试样移入图1的烧瓶A中甲酸含量小于015G并加水至总体积为100ML,必要时将试样在水中浸泡1H2H。52蒸馏521在图1的烧瓶A中加入05G1G酒石酸,称取2G碳酸钡或碳酸钙至上图的烧瓶B中并加水至100ML。GB500923220163522如图1所示,将烧瓶A、B连接于蒸气发生器和冷凝器之间,同时加热蒸气发生器和烧瓶A、B。控制蒸馏装置中的电炉温度和蒸气量,使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过5ML。待锥形瓶中馏出液为1000ML1500ML时,停止加热,弃去馏出液。523用15CM快速定量滤纸将烧瓶中的热溶液过滤于500ML锥形瓶中,并用热水洗涤图1烧瓶B3次4次,每次洗涤液均经滤纸过滤后收集,使得锥形瓶中溶液最终约为250ML,将滤液转移至蒸发皿中并置于电炉上加热,待液体蒸发至约100ML后再转移于另一500ML锥形瓶中。524在锥形瓶中加入10ML500G/L乙酸钠溶液、2ML10盐酸溶液以及25ML氯化汞氯化钠混合液,安装回流冷凝管于水浴锅中沸水浴回流2H,取出冷却甲酸钡定量将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀。525将坩埚式过滤器洗净、烘干,于干燥器中平衡05H后,称重,精确至00002G。将沉淀全部用冷水洗入该过滤器中,抽滤,并用乙醇和乙醚分别洗涤沉淀。526将装有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器置于1002的烘箱内烘1H,取出放入干燥器中冷却后,称重,精确至00002G。6分析结果的表述试样中甲酸含量按式1计算XM2M100975M1001式中X试样中甲酸的含量,单位为克每百克G/100GM2坩埚式过滤器加氯化亚汞沉淀的质量,单位为克GM1坩埚式过滤器的质量,单位为克G00975氯化亚汞折算成甲酸的换算系数M称样量,单位为