药物有效期的测定

1、药物有效期的测定 实验名称 药物有效期的测定 一、目的： 1. 了解药物水解反应的特征： 2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 二、原理 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个 碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（c21h39n7o12）2.3h2so4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在ph4.04.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失 效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（-甲基-羟基-吡喃酮），反应如下： （c21h39n7o12）2.3h2so4+h2o-

2、 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物 该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程 lg(c0-x)=k/-2.303t+ lgc0 式中c0硫酸链霉素水溶液的初浓度 xt时刻链霉素水解掉的浓度 t时间，以分为单位 k 水解反应速度常数 若以lg(c0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。 硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离 子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。 由于硫酸链霉素水溶液的初始c0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度， 也正比于全部水解测得的消光值e,即c0e;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水 解掉的浓度

3、x应于该时刻测得的消光值et成正比，即x et，将上述关系代入 到速度方程中得： lg(eet)=（-k/2.303）t+ lge 可见通过测定不同时刻t的消光值et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(eet)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。 药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/kln(100/90)=0.105/k 三、 仪器药品 722或752型分光光度计 1台 超级恒温槽 1台 磨口锥形瓶 100ml 2个 移液管 20ml 1支 磨口锥形瓶 50ml 11个 吸量管 5ml 3支

4、 量筒 50ml 1个 吸量管 1ml 1支 水浴锅 1个 秒表 1只 0.4 %硫酸链霉素溶液 1.121.18mol/l硫酸溶液 2.0mol/l氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂 四 、 实验步骤 1. 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2。 2. 用量筒去50ml约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml的磨口瓶中，并将锥形瓶放于40的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/l的氢氧化钠溶液0.5ml, 迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。 3. 取5个干燥的50ml磨口锥形瓶，编好号，分别用移液管准确加入20ml0.5 mol/l 0.5 %铁试剂，再加

5、入5滴1.121.18mol/l硫酸溶液，每隔10分钟，准 确取反应液5ml于上述锥形瓶中，摇匀呈紫红色，放置5分钟，而后再波长为 520nm下用722型分光光度计测定消光值et，记录实验数据。 4. 最后将剩余反应液放入沸水浴中10分钟，然后放至室温再吸收2.5ml反应液于干燥的50ml磨口锥形瓶中，另外加入2.5ml蒸馏水，再加入20ml0.5 %铁试剂和5滴硫酸溶液，摇匀至紫红色，测其消光值乘2后即为全部水解时的消光值 e。 5. 调节恒温槽，升温至500c，按上述操作每隔5分钟取样分析一次，共测5次为止，记录实验数据。 6. 实验记录 温度 40 e= t（分） et eet lg(eet) 温度 50 t（分） et eet lg(eet) 5 10 15 20 25 10 20 30 40 50 五、 数据处理 1. 以lg(eet)对t作图，求出不同温度时反应的速度及活化能。 2. 求出25 时的反应速