硝酸钾的制备

1、硝酸钾的制备一实验目的1. 掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。2. 练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。二实验原理1.KCl+ NaNO 3 KNO3 +NaCl2. 当 KCl 和 NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl 、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到 KNO3。表 2.1.1 四种盐在水中的溶解度（ g/100g H 2O）温度 / C 0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.0138.0169

2、.0 202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8三主要仪器与试剂1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置电子天平。2试剂 NaNO3(s) 、 KCl(s) 。四操作步骤操作现象解释称 8.5g 硝酸钠、7.5g 氯化钾加 15mL水，作记溶解后得到由于四种离子组成了四种盐，高温时氯化钠的溶解度最小，故要号，加热、搅拌、澄清无色溶使盐溶

3、解，首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量。从化学计量式溶解；液知产物氯化钠的生成量为5.9g，加热至373K 时氯化钠溶解度为39.8g/100g H O，需水15g ，约相当于 15mL 。2小火浓缩至原体有圆粒状白析出的晶体是氯化钠，反应生成的氯化钠为5.9g。蒸发浓缩溶液积的 2/3 ；色晶体生成至原体积的 2/3 时，体系中有水：152/3 = 10mL 。 373K 时氯化钠溶解度 39.8g /100g水， 10mL水中可溶解氯化钠4g ，故析出氯化钠 5.9 - 4 = 1.9g。因趁热过滤时的温度要低于373K，故实际析出量要稍大一些。又373K 时硝酸钾的溶解度为245g/100

4、g水，10mL水可溶解硝酸钾 24.5g 。实验中硝酸钾的产量是10.1g，故不会析出。趁热过滤，取滤液有白色针状析出的晶体主要是硝酸钾观察晶体形状；加固体生成， 加沸水 7.5mL 到滤液 入沸水后固在冷却的滤液中加7.5mL 沸水后， 假设溶液的温度为313K，此时硝中体溶解得无酸钾的溶解度为63.9g/100g 水，氯化钠的溶解度为36.6g/100g 水。色溶液溶解 10.1g 硝酸钾需水 16mL，溶解 4g氯化钠需水 11mL。因此加7.5mL 沸水后，溶液中水总共约有17.5mL, 能将析出的固体全部溶解转移到小烧杯中，澄清无色溶蒸发至原体积的3/4 ，此时体系中的水量为：小火加

5、热到原体液(15 2/3+7.5) 3/4=13.1(mL) ，溶解 4g 氯化钠需水 11mL，所以积的 3/4 ；13mL水足以溶解氯化钠。冷却 、过滤；母白色针状晶得到的晶体是晶体硝酸钾液弃去、观察得到体晶体的形状、称量。重结晶白色针状晶得到较纯的硝酸钾晶体体五实验结果及分析结果： 1. 上述得到的粗KNO产品重量为： 6.7g32. 重结晶后得到的产品重量为：5.00g分析 ： 1.KCl+NaNO3KNO 3+ NaCl7585101597.5g8.5g10.1g5.9g最后体积为： (15*2/3+7.5)*3/4=13.1母液中留有的硝酸钾：21.2g/100g*13.1g=2.

6、8g( 在 283k 时的 KNO3溶解度为21.2g/100g水 )本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g2 .粗产品的产率为：理论重结晶率为：6.7/7.3*100%=91.8%(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%实际重结晶率为：5.0 /6.7*100%=74.6%(在 353k时的溶解度为167g/100g水 )六问题及思考题问题 ：1. 产品的主要杂质是什么？怎样提纯？答：主要杂质是NaCl, 可以通过重结晶来提纯。2能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠， 产品纯度下降。3. 考虑在

7、母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。答：设室温为293K，此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水，氯化钠的溶解度为36g/100g 水，则 10mL水可溶解硝酸钾3.2g，氯化钠为3.6g，则析出硝酸钾为10.1-3.2= 6.9g，氯化钠为4-3.6 = 0.4g，故共析出7.3g 晶体。 10.1-21.2*13.1=7.3g思考题 ： 1. 怎样利用溶解度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？答： NaCl 和 NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，从利用NaCl、 KNO3的溶解度随温度变化的曲线图看出：NaCl 的溶

8、解度随温度的变化不大， 而 KNO3的溶解度随温度的变化而显著变化，所以高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。2. 实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功，先准备好合适的滤纸，加热水浴预热漏斗；加7.5mL 水在小烧杯内，盖上小表面皿。然后溶解盐，蒸发、浓缩。七注意事项1. 热蒸发时， 为防止因玻棒长而重， 烧杯小而轻， 以至重心不稳而倾翻烧杯， 应选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上2. 若溶液总体积已小于 2/3 ，过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在烧杯中加水至2/3 以上，再蒸发浓缩至2/3 后趁热过滤。

9、3. 要控制浓缩程度，蒸发浓缩时，溶液一旦沸腾，火焰要小，只要保持溶液沸腾就行。烧杯很烫时， 可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧杯，以便迅速转移溶液。趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体，使烧杯中的残余物减到最少。4.趁热过滤失败，不必从头做起。只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来的小烧杯中，加一定量的水至原记号处，再加热溶解、蒸发浓缩至2/3 ，趁热过滤就行。万一漏斗中的滤纸与固体分不开，滤纸也可回到烧杯中，在趁热过滤时与氯化钠一起除去。减压过滤又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组

10、成。1. 吸滤操作 ：(1) 剪滤纸将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗内径为标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。使滤纸比漏斗内径略小，但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙， 吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢， 沉淀抽不干。若滤纸小了， 不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。 因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。(2)贴紧滤纸用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内，塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关，接

11、上橡皮管，滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。(3) 过滤过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3 。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部，再尽量转移到漏斗。如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。晶体是否干燥，有三种方法判断：a干燥的晶体不粘玻棒；b当 1 2min 内漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；c用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。(4) 转移晶体取出晶体时， 用玻棒掀起滤

12、纸的一角， 用手取下滤纸， 连同晶体放在称量纸上， 或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳内，用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。检查漏斗，如漏斗内有晶体，则尽量转移出。如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两张滤纸中间压干。如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。(5) 转移滤液将支管朝上， 从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时， 部分滤液会从支管处流出而损失。注意：支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。(6) 晶体的洗涤若要洗涤晶体， 则在晶体抽吸干燥后， 拔掉橡皮管， 加入洗涤液润湿晶体， 再微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。(7) 具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用，而使滤纸破坏。若过滤后只需要留有溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗内，减压，使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小孔，如有则在小孔上补铺一些石棉纤维，直至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀，不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后，沉淀和石棉纤维混在一