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文档简介

1、试剂配制操作及注意事项,试剂配制及一般注意事项,配制试剂的顺序,1.计算 2.称量或量取 3.溶解 4.转移 5.洗涤 6.定容 7.摇匀 8.转移至试剂瓶中 9.标签,注意事项,溶液应用纯化水配制,容器应用纯化水洗三次以上 溶液要用带塞(盖)的试剂瓶盛装 配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,复核人,复核日期的标签,有效期限 溶液储存时应注意不要使溶液变质 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中 防护措施:不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道 应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质,计算,摩尔

2、数的计算 百分比的计算 固体:g/v 溶液100ml中含有溶质若干克 液体:v/v 溶液100ml中含有溶质若干毫升,试剂分类,按其使用时限来分:即配即用型、短效型、中效型、长效型 按其毒性:无毒、低毒、中等毒性、剧毒 用途:如缓冲液、清洗液、主要组份,纯度,有的试剂即使是分析纯,纯度也只有80%多。,标准品、对照品,对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。 标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的

3、组成部分。,试剂保存,注意试剂保存条件: 温度 避光 湿度 酸碱分开存放 氧化性和还原性分开放 有毒的特殊存放,试剂的溶解度,易溶性的:像绝大多数的酸、碱、盐类试剂,都是易溶性,且一般是水溶性的。有机溶剂。 难溶性的:有用DMSO来配的。 在配制难溶性物质的时候,有的可以加加热,有的可以搅拌,有的可以用超声。,天平,固体配制成试剂时,通常要用到天平。 每一个天平都有它的量程范围。超过或接近最大量程,都是不妥的。 放置天平的房间要控制温湿度,放置天平的台子要平。 水平仪在天平的正后方,视线要与其垂直,视水平仪水泡置于正中之时,即可。要细心、耐心地调好。切忌动作粗暴。,天平,一是预先插电预热,至电

4、子天平的屏幕显示稳定后再称量。 二是配制时,除极少数特殊情况外,一般是从侧面加入试剂原料。 三是称量辅助器具。称固体一般可用称量纸,也可用容器;称液体要用容器。 四是称量剩余的固体及不小心洒落的液体要清除干净。固体以毛刷刷去;液体可用吸水纸吸干,并更换纸轻拭。,对于固体,一般要尽量以小勺捣至成粉末或小颗粒,再以牛角勺轻抖至称量纸上或容器中。 对吸湿性强的固体,尤其注意环境中的湿度,并迅速完成称量。NaOH 对于少数液体需称量的,多以滴管或移液器来添加。 一般倒出来的试剂是不允许倒回原瓶。,称量的精确度,“称重”或“量取”的量,其精确度可根据数值的有效数位来确定 如称取“0.1g,系指称取重量可

5、为0.060.14g; 称取“2g,系指称取重量可为1.52.5g; 称取“2.0g,系指称取重量可为1.952.05g; 称取2.00g,系指称取重量可为1.9952.005g。,四舍六入五成双,是一种比较精确比较科学的计数保留法,是一种数字修约规则。 于位数很多的近似数,当有效位数确定后,其后面多余的数字应该舍去,只保留有效数字最末一位, 即“4舍6入5凑偶”这里“四”是指4 时舍去,六是指6时进上, 五指的是根据5后面的数字来定,当5后有数时,舍5入1; 当5后无数或为0时,需要分两种情况来讲:5前为奇数,舍5入1;5前为偶数,舍5不进。,1. 被修约的数字等于或小于4时,该数字舍去;

6、2. 被修约的数字等于或大于6时,则进位; 3. 被修约的数字等于5时,要看5前面的数字,若是奇数则进位,若是偶数则将5舍掉,即修约后末尾数字都成为偶数;若5的后面还有不为“0”的任何数,则此时无论5的前面是奇数还是偶数,均应进位。 9.8249=9.82, 9.82671=9.83 9.8350=9.84, 9.8351 =9.84 9.8250=9.82, 9.82501=9.83,量器的使用,量器主要有:带刻度烧杯、带刻度试管、带刻度吸管、量杯、量筒、容量瓶、移液管、移液枪、微量进样器。 前面四个都是比较粗略的量器,基本上只作一个估计值。对于一些不需精确浓度的试剂的配制是可行的。,量筒有

7、大少不同的规格。 容量瓶比较精确。但不能配成随意的容量。 移液器。 注意:玻璃量器均不能高温,以免容量不准。只能吹干。,容量瓶的使用六忌,一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确) 二忌直接往容量瓶倒液(洒到外面) 三忌加水超过刻度线(浓度偏低) 四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低, 俯视浓度偏高) 五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低) 六忌标准液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器),pH计的使用,有些对pH 要求比较精确的溶液是用要pH计来测定的 pH计的校准,标准液体的有效期。 按照SOP去操作。 要注意保护好电极。不用时多以氯化钾饱和溶液来保护电极。,配制好的试剂的使用和保存,一是配制试剂的容器的

8、选择。 二是标签。 三是浓度的准确性。 四是有关特殊要求。有的试剂配制前要加温。,一是配好后尽快使用。 二是要注意反复取用试剂时,不要污染。 以移液枪取液时,注意更换枪头。多余的液体不要返回瓶内,而应放掉。 三是在同一次配制中不要用不同批次的试剂。 四是试剂用完后,相关器具要洗涤。,常见问题及解决方式,物理性质的变化 最常见的有:产生沉淀或结晶、产生絮状物、颜色变化、黏度变化、产生霉菌、产生气味 化学性质的变化 如:PH的变化、失去氧化性、失去还原性 生物学性质的变化 如:酶失活、生物分子降解等 一般而言,除少数不影响使用的现象外,试剂都得重配。,其它,购买试剂时试剂是否含结晶水 有些试剂溶解度特别大,常规放置,即使是密封也很容易吸潮。 因太少的量称量难以准确。因此,原则是:采用浓配稀释法

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