



下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、典型实验教学案例简介案例x 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分含量药物的含量测定是药物质量控制的重要方面。紫外分光光度法以其准确度、灵敏度高,简便快速等特点,成为药物含量测定的重要方法。紫外法测定含量时,常选择被测组分的最大吸收波长最为测定波长,以提高检测的灵敏度。当用紫外法测定复方制剂多组分中一种组分的含量时,共存组分常常也会有吸收干扰,此时,消除干扰就成为准确测定的关键环节。双波长分光光度法作为计算分光光度法的一种,就是消除干扰、实现多组分含量同时测定的一种有效手段。本实验就以复方磺胺甲噁唑片为实验对象,通过双波长分光光度法测定其两组分的含量,从而达到学习双波长法的原理和操作的目
2、的。一、实验目的1掌握双波长分光光度法的测定原理。2熟悉双波长分光光度法在复方制剂分析中的应用。二、实验原理当吸收光谱重叠的a、b两组分共存时,若要消除a组分的干扰测定b组分,可在a组分的吸收光谱上选择两个吸收度相等的1和2,测定混合物的吸光度差值。然后根据A值计算b的含量。SMZ在257nm波长处有最大吸收,TMP在此波长吸收最小并在304nm波长附近有一等吸收点,故选定257nm为SMZ的测定波长(图1),在304nm波长附近选择参比波长。TMP在239nm波长处有较大吸收,此波长又是SMZ的最小吸收峰,并在295nm波长附近有一等吸收点,故选定239nm为测定波长(图2),并规定在此波长
3、附近选择供测定的参比波长。由于参比波长对测定影响较大,故采用对照品溶液来确定。此波长可因仪器不同而异,测定时应仔细选择。图l SMZ紫外吸收图谱1. TMP(0.2g/ml); 2.SMZ(10.0g/ml);3. SMZ+TMP; 4. 辅料图2 TMP紫外吸收图谱1. TMP(5.0g/ml); 2.SMZ(25.0g/ml);3. SMZ+TMP; 4. 辅料三、仪器与试剂1.主要仪器:紫外-可见分光光度计;100mL容量瓶2.主要试剂:磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品;0.4%氢氧化钠溶液;0.1mol/L盐酸溶液;氯化钾四、实验步骤1磺胺甲噁唑的含量测定(1)平均片重测定:10片,精密称定
4、。(2)供试品溶液配制:精密称取片粉(约50mg SMZ, 10mg TMP)片剂乙醇溶解、定容过滤研磨100mL(3)对照品溶液配制乙醇100mL精称105 干至恒重10mg TMP对照品50mg SMZ对照品乙醇定容定容对照液(1)对照液(2)2.00mlL0.4%NaOH100mL2.00mlL0.4%NaOH(3)取对照品溶液(2)的稀释液,以257nm为测定波长(2),在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长(1),要求A= A 2(2)A1(2)= 0,再在2与1两波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度,求出各自的吸收度差值(A
5、),计算,即得。2甲氧苄啶的含量测定(1)稀释液配制:取上述供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各5.00mL,分别置于100mL容量瓶中,各加HCl-KCl溶液(0.1mol/LHCl 75mL + 6.9gKCl,加水至1000mL),稀释至刻度,摇匀。(2)参比波长选定:取对照液(1)的稀释液,以239nm为测定波长(2),在295nm附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(1) ,使A=A 2(1)A1(1)= 0。(3)双波长测定:在2与1两波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度,求出各自的吸收度差值(A),计算,即得。3结果计算式中Au为供试液的A值,As为对照液的A值,Cs为对照液浓度(mg/mL),D为稀释倍数,W为取样量。五、注意事项1.测定之前应先检查仪器波长是否准确
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 高中化学试题人教版2019选择性必修1第三章水溶液中的离子反应与平衡(B卷能力提升练)-【单元测试】含解析
- 考研复习-风景园林基础考研试题带答案详解(完整版)
- 2024年山东华兴机械集团有限责任公司人员招聘笔试备考题库附答案详解(基础题)
- 2024年滨州新能源集团有限责任公司及权属公司公开招聘工作人员递补笔试备考题库附答案详解(满分必刷)
- 2023国家能源投资集团有限责任公司第一批社会招聘笔试备考试题及答案详解(有一套)
- 2025年Z世代消费趋势与品牌创新营销模式案例研究报告
- 重庆国际医院管道技术改造施工组织设计
- 2025年K2学校STEM课程实施效果对学生未来领导力的提升评估报告
- 2026年高考物理大一轮复习讲义 第十六章 第85课时 原子核
- 统编版三年级语文下册《第一单元习作:我的植物朋友》课件
- 高中化学方程式大全
- 安徽省安庆市大观区安庆市外国语学校2023-2024学年七年级下学期期末数学试题
- “国资赣将”赣州旅游投资集团2025年第一批社会公开招聘【46人】笔试参考题库附带答案详解析
- 山东省潍坊市教科所2025届物理高二下期末经典试题含解析
- 大学生新材料项目创业计划书
- 业务员合同协议书范文
- 2025年中级银行从业资格考试《银行业法律法规与综合能力》新版真题卷(附答案)
- 《法律文书情境训练》课件-第一审民事判决书的写作(下)
- 2025年商业模式创立与创新能力考研试卷及答案
- 2025年遥测遥控系统项目可行性研究报告
- 2025年中国水资源专用机械市场供需预测及投资可行性报告
评论
0/150
提交评论