原子吸收分光光度计操作规程

1、准备工作1.1 拿去仪器罩，开氩气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右，开冷却水；放置被测元素的空心阴极灯。1.2 依次打开稳压电源、主机电源、计算机显示屏电源。进入Window98操作界面。打开原子吸收主机开关和石墨炉开关，单击桌面上AAWin图标，运行程序进入初始状态。1.3 在弹出运行模式对话框的下拉框中选择“联机”，单击“确定”按钮。1.4初始化完成后，在“选择工作灯及预热灯”窗口中单击“工作灯” 下拉框，选择要用的工作灯元素，在“预热灯”下拉框中选择预热灯元素。然后单击“下一步”按钮。2 检测2.1在“设置元素测量参数”窗口中，输入“工作灯电流”、“预热灯电流”、“光谱带宽”和“负高压

2、”值。单击“下一步”。2.2在“设置波长”窗口的波长数据的下拉框中选择元素灯的特征波长。单击“寻峰”按钮，弹出“波长扫描/寻峰”对话框，进行寻峰。寻峰（寻峰结果应小于0.3nm）结束后，单击“关闭”按钮。2.3在“设置波长”窗口中单击“下一步”按钮，在“完成”的窗口中单击“完成”按钮，进入主界面。2.4选择主菜单“仪器”，单击“测量方法”，在打开的对话框中选择“石墨炉”。仪器切换完成后，单击“更换石墨管”按钮，即可将石墨炉炉体打开，安装或更换新的石墨管。然后单击“确定”按钮，关闭石墨炉即可。2.5选择主菜单“应用”，单击“能量调试”按钮，打开能量调试对话框。此时能量表中只显示绿色能量。单击“高

3、级调试”，在其下拉框中选择“元素灯电机”，利用“正转”、“反转”按钮将对话框中能量调至最大。单击“自动能量平衡”，完成后单击“关闭”按钮。2.6在主菜单“仪器”中选择“原子化器位置”，即可打开原子化器位置设置对话框。用鼠标左键拖动滚动条，调整到适当位置后，单击“执行”按钮，如此反复若干次，直至将下方所显示的能量调至目前最大。单击“确定”按钮，对话框消失。2.7单击主菜单“仪器”，选择“扣背景方式”，即可打开扣背景方式选择对话框，选择“氘灯”扣背景，单击“确定”按钮，系统即切换当前的扣背景方式到氘灯扣背景方式。2.8选择主菜单“应用”，单击“能量调试”，打开能量调试对话框。此时，能量表中绿色能量

4、为吸收值能量，红色能量为背景值能量，单击“自动能量平衡”按钮，系统自动将二者能量调至平衡。单击“高级调试”按钮，在高级调试功能选择“氘灯反射镜电机”，单击“正转”或“反转”按钮，将能量表中能量调至最大。单击“自动能量平衡”，完成后，单击“关闭”按钮。2.9选择主菜单“仪器”，单击“石墨炉加热程序”， 即可打开石墨炉加热程序设置对话框。单击序号栏数字前的小方框，即可对其后的“温度”、“升温时间”、“保持时间”、“原子化”、“内气流量”进行设置。然后在“冷却时间”输入栏内输入所需时间（范围：2099s）。3设置3.1选择主菜单“设置”，单击“样品设置向导”，在弹出的对话框中选择“校正方法”、“曲线

5、方程”、“浓度单位”，并输入“样品名称”和“起始编号”。完毕，单击“下一步”。3.2设置标样的浓度及个数。使用“增加”或“减少”按钮来设置样品个数，然后在表格中直接输入标样的浓度。单击“下一步”。3.3设置测量样品的自动功能。在“每个样品”中输入框内输入执行周期，并输入“文件名”，单击“下一步”。3.4设置未知样品数量、编号及其它系数。在计算中不使用重量系数、体积系数、稀释比率和修正系数，可将相应的值设置为1，设置完后，单击“完成”。4选择主菜单“设置”，单击“测量参数”4.1.在“常规”中输入“标准样品”、“空白样品”、“未知样品”和“灵敏度校正”的测量重复次数。4.2.在“显示”中，输入吸

6、光度显示范围的“最大值”和“最小值”。4.3.在“信号处理”中“计算方式”的下拉框中选择“峰高”或“峰面积”。并输入“积分时间”和“滤波系数”。5选择“视图”，单击“表格项”5.1.在“表格设置”的“显示列”中单击所需项目前的选择框。5.2.在“日期格式”和“时间格式”的下拉框中选择所需格式，单击“确定”按钮。6选择“应用”，单击“实验记录”。在“测量元素”、“样品名称”、“分析员”和“记录”的输入框中分别输入相应的内容。7在标准曲线坐标范围内单击右键，再在弹出的对话框中单击“图形设置”。7.1.在“常规”中分别对“坐标轴”、“标题”和“网格线”进行设置，单击“确定”按钮。7.2.在“颜色”中

7、分别对“曲线”、“标样点”、“背景”、“网格线”、“标尺”的颜色进行设置，然后在“标样点形状”的下拉框中选择合适的标样点，单击“确定”按钮。8测量表格的“测量对象”中，选中“样品”，单击右键，选择“修改”，弹出“修改样品”对话框，在“样品名称”和“起始编号”输入框中输入所测样品的名称和起始编号，单击“确定”按钮。9用进样器吸取10l消化定容好的溶液注入石墨炉内，选择主菜单“测量”，单击“开始”，系统转入测量画面。10 测量完毕后，待到弹出的冷却倒计时窗口中的倒计时结束，方可继续测量，进样后单击“开始”，即可。11 测量的全部过程结束后，单击工具栏中的“保存”，或者测量若干个样品后就进行一次保存

8、，以免丢失。12打开打印机开关，装入打印纸。单击工具栏中的“打印”。即可弹出“打印选择”对话框，依次选择“测量表格”、“工作参数”和“校正曲线”，单击对话框中“打印”按钮。13单击“文件”中“退出”，分别关闭石墨炉电源、主机电源和打印机电源，关闭氩气钢瓶气阀和冷却水。并套上仪器罩，填好仪器使用记录，做好清场工作。14注意事项14.1原子吸收分光光度法实验室要求有合适的环境，室内应保持空气清净，较少灰尘，应有充足、压力恒定的水源，仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩，应能提供足够而恒定的排气量，排气速度应能调节，排气罩应耐腐蚀。14.2使用原子吸收分光光度计时对实验室安全应予以特别注意，如排气

9、通风是否良好，突然停电、停水及气流不足或不稳定时的安全措施等。本仪器具有自动安全功能，发现故障后一般停止工作。但实验室环境的安全仍需使用者注意。14.3仪器参数选择如空心阴极灯工作电流、光谱带宽、原子化条件等及石墨炉原子化器的干燥-灰化-原子化各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有较大的影响。本仪器能提示或自动调节成常用的参数，使用时可按情况予以修改。14.4重测和重新测量14.4.1在测量过程中，若第3次测出的结果不理想，这时，您可以将样品加好，使用鼠标左键单击最后一个测量结果，并将其拖到“开始”按钮上，松开鼠标即可对此次测量进行重测。重测的结果会

10、覆盖原有的结果，并重新对“SD”和“RSD”进行计算。注意，只有在重复测量3次以上时（含3次），才可以进行重测。14.4.2当全部样品测量完成后发现有的测量结果不符合要求，可使用鼠标在测量表格中选中此样品，然后依次选中主菜单“测量”及“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格，并在弹出的菜单中选择“重新测量”，即可对此样品进行重新测量。在测量结束后，如果结果还是不能满足要求，可以不用关闭测量窗口，然后继续按“开始”按钮，即可再次对此样品进行重新测量，直到符合要求为止。这时，可单击“终止”按钮关闭测量窗口，然后再主选择菜单“测量”， 单击“开始”继续对其它样品进行测量。14.5石墨炉的分析重现性及精度的关键操作之一为进样方法的重现性。从石墨炉的小孔中加入样品除石墨炉周围环境升温情况需要保持一致外，用微量进样器加入的角度、深度等均需一致。14.6样品中如存在较被分析元素更不易挥发的元素，最好在原子化升温完毕后用最高升温作极短期加热，以清洗残存于石墨管中的干扰元素。14.7仪器及样品浓度情况差别很多，浓度过浓使信号达到饱和时则输出信号过强，此时