发酵液膜过滤处理方案1要点

1、 膜过滤专家史兰东发酵液陶瓷膜处理系统技术文件二零一一年六月 目 录 二、技术背景三、专业名词与术语四、设计依据五、工艺流程六、工艺参数计算七、膜清洗和再生八、控制系统九、工艺特点十、膜设备配置说明十一、生产空间、环境及建筑物的要求十二、技术服务与人员培训十三、设备详细配置报价、付款方式及交货期 【应用领域生物制药领域】 抗生素类：头孢菌素、红霉素、硫酸连杆菌素、硫酸链霉素、维生素C、金霉素、两性霉素、根瘤菌、大观霉素等 氨基酸类：苏氨酸、赖氨酸、谷氨酸、L-苯丙氨酸、色氨酸等 有机酸类：乳酸、柠檬酸等 维生素酶制剂等类：维生素C、肌苷、核黄素、鸟苷、核酸、脂酸酶等 生化药物类：蚓激酶、胸腺肽

2、、脑蛋白水解液、 干扰素、转移因子、 胰岛素等 中药制剂类：单方复方口服液、注射剂等 植物提取物：葛根素、茶多酚、生物碱、异黄酮、多糖、多肽等【陶瓷膜制药领域应用方向】 去除发酵液中菌丝体、细胞碎片 去除发酵液中大分子蛋白、多糖 去除酶解液、生化料液中不溶性杂质与胶体等 去除中药提取液中蛋白、鞣质、淀粉等杂质 去除淀粉糖液中淀粉、胶体、蛋白、细菌等 化学合成过程中的催化剂回收（膜反应器） 设备操作简单，降低劳动强度，易清洗和维护； 膜材料及辅助设备材料均为无污染材料，密封件选用氟橡胶、三元乙丙胶，耐溶剂性好，耐微生物侵蚀，耐高温； 废水排放量大大减小，减轻环保压力，设备占地面积小； 陶瓷膜元件

3、强度高，耐磨性好；膜孔径呈不对称分布，衰减慢，可长期维持高通量过滤；二、技术背景膜是一种具有特殊选择性分离功能的无机或高分子材料，它能把流体分隔成不相通的两个部分，使其中的一种或几种物质能透过，而将其它物质分离出来。膜分离技术以其高效、节能、环保和分子级过滤等特性，已广泛地应用于医药、水处理、化工、电子、食品加工等领域，成为本世纪分离科学中最重要技术之一。被公认为21世纪最重大产业技术之一的膜技术，是一种新兴的绿色工业科技。无机陶瓷膜分离技术是基于多孔陶瓷介质的筛分效应而进行的物质分离技术，采用与传统“死端过滤”“滤饼过滤”等过滤方式截然不同的动态“错流过滤”方式：即在压力驱动下，原料液在膜管

4、内侧膜层表面以一定的流速高速流动，小分子物质（液体）沿与之垂直方向透过微孔膜，大分子物质（或固体颗粒）被膜截留，使流体达到分离浓缩和纯化的目的。建立于无机材料科学基础上的无机陶瓷膜具有聚合物分离膜所无法比拟的一些优点：耐高温，可实现在线消毒；化学稳定性好，能抗微生物降解。对于有机溶剂、腐蚀气体和微生物侵蚀表现良好的稳定性。机械强度高，耐高压，有良好的耐磨、耐冲刷性能；孔径分布窄，分离性能好，渗透量大，可反复清洗再生，使用寿命长。陶瓷膜电镜微观图 陶瓷膜分离系统优势 分离精度高，透过液澄清透明，大大减轻后续处理难度 无机陶瓷膜是在大孔径的支撑体表面涂覆上46微米厚的致密的微孔膜层复合而成，独特的

5、膜层配方配以复杂严格的高温烧结工艺，使得膜层的孔径分布很窄，绝对精度很高。采用膜系统大大简化了提取工艺，减小了废水排放量，提升了产品质量。 孔径多样化,适应不同种类物料的处理要求 各种规格的膜过滤孔径，涵盖了从1nm 1.2m的超滤、微滤膜甚至纳滤膜，同时大小不同形状各一的膜通道设计也为客户在针对不同物料、不同处理目的时提供了多种选择，保证了工艺的灵活性；可以针对高含固量、高粘度的药液进行高倍数浓缩，从而大大减轻后续提取得运行负荷。 可大幅度提高产品收率膜过滤过程是动态的错流过滤过程，因此不可能像板框过滤、离心过滤过程一样滤渣固含量很高，但是通过“错流过滤透析”的方式可以最大限度的收集滤渣中的

6、有效成分，提高产品的收率，针对不同的产品以及加水透析工艺，产品的收率可控制在9598。 独特先进的制膜配方，膜元件耐酸碱极佳，膜使用寿命长自主知识产权的膜制备工艺技术、高质量的原材料、每年投入到新产品研发的大量人力物力以及严格的质量管理体系，陶瓷膜产品的质量上得到了有力的保证。经破坏性试验表明，陶瓷膜元件使用寿命在正常使用环境下可达4年以上。 膜孔径呈不对称分布，衰减慢，可维持高通量过滤由于膜支撑体材质为99Al2O3，在1800高温下烧结时收缩性小，支撑体孔径相对于Al2O3/TiO2/ZrO2混合材料烧结而成的支撑体孔径更大更均匀，膜元件孔径的不对称性更大，因此错流过滤时膜的污染更低，更容

7、易清洗。 废水排放量大大减小，废水COD中显著降低，减轻环保压力优化的膜系统设计，最大可能的减小了传统工艺中废水排放量大的缺点。 常温密闭操作，保证了产品活性所处理物料在管道和膜腔内循环过程中完成物料的分离过程，不直接与大气接触，不会发生泄漏。 膜元件强度高，耐磨性好高温烧结而成无机材料对于高速流动的物料耐磨性极佳，膜层不变形，不存在压密现象，避免了高分子有机超滤微滤膜耐磨性差、膜层易损坏等缺点. PLC上位机全自动化控制，操作简单，极大的降低了劳动强度，易于膜的清洗和维护 膜材料及辅助设备材料均为无污染材料，满足卫生级需求； 膜设备制作紧凑美观，布局合理，占地面积小。三、专业名词和术语 陶瓷

8、膜元件：指装在不锈钢组件中的白色陶瓷膜管，起分离功能的核心分离介质；膜组件：用以集中安装陶瓷膜元件的不锈钢压力容器，每套组件内装有多只膜元件，靠密封圈实现膜与组件间的密封； 花盘：不锈钢材组件上下有多个孔的园盘，靠螺栓与下花盘紧固； 集液腔：两组并联组件间的连接腔体；错流过滤：英文CROSS FLOW FILTRATION, 滤过清液流动的方向与进料液流动方向垂直； 膜面流速：指物料在陶瓷膜元件通道内膜层表面流动的速度； 截留分子量：衡量陶瓷膜孔径大小的参数之一，定性的表征膜层对物料中不同分子量组分的截留情况，用道尔顿表示，英文为 Dalton, Mocular Weight Cut-Off

9、MWCO；微滤：膜层的孔径在1.20.1微米的膜过滤过程；超滤：膜层的孔径在0.050.01微米的膜过滤过程； 渗透液：指透过膜层的澄清的液体； 浓缩液：被膜层截留后反复在膜系统中循环过滤后残留的物质，主要是不溶性的菌体,多糖,蛋白,杂质等；跨膜压差：衡量膜过滤所需驱动压力的大小TMP=(P1+P2)2P3P1为物料进口压力P2为物料循环压力P3为渗透侧出口压力 膜的水通量：衡量膜的过滤速度高低的一个主要参数，以纯净水为测试溶液，用Q25表示，即在温度为25，单位膜面积每小时流过透过的体积升数,单位为升/平方米.小时 Q25=VK(TMPS) l/m2.hV为测定水流量，单位：l/hK为温度校

10、正系数，温度校正系数见表1S为膜过滤面积，单位：m2 浓缩倍数：指进料液通过膜过滤过程后体积减小的倍数 Dv V1/V2V1/(V1-V3) V1 总进料体积V2 浓缩液体积V3 渗透液体积 循环泵：提供物料在通道内侧膜层表面高速流动的流速和压力，通过调节循环泵变频器的频率可以调节膜循环系统的压力从而调节系统的渗透量大小； 供料泵：向膜系统内补充因浓缩液和渗透液排放减少的料液，同时通过调节供料出口与膜主机补料口之间的阀门可以调节膜循环系统的压力从而调节系统的渗透量大小。 Q1Q2+Q3 Q1 供料泵输出流量Q2 渗透量Q3 浓缩液排放量四、设计依据1、 料液名称及性质：枯草芽孢杆菌或苏云金芽孢

11、杆菌发酵液（营养基玉米淀粉、葡萄糖、豆粕等）。其直径约为0.8-1.2um,具有热敏性（80以下安全）2、 处理量和处理目的处理量：15 m3 /d处理时间：膜过滤时间8小时 浓缩倍数：6倍处理目的：去除发酵液中的水份3、原料液物性指标过滤液温度：常温固含物：45%过滤液PH值：79悬浮物含量：70%含盐量：小于0.5%粘度：250厘泊（变化值）4、 设计加工参照标准 按照国家或主管部部颁标准和承制工厂通行的标准进行设计、加工、制造、装配、安装、检查等。相关国家标准或规范如下：JB/ZQ4000.3-86 焊接件通用技术条件JB2932-86 水处理设备制造技术条件GB50236-98 现场设

12、备工业管道焊接施工及验收规范GB5083-85 生产设备安全卫生设计总则GB 50093-2002 自动化仪表工程施工及验收规范GB14048.5-93 机电式控制电路电器GBJ17-88 钢结构设计规范5 无机陶瓷膜元件与组件外形尺寸参数 陶瓷膜a） 陶瓷膜元件（打勾所指） 形状：多通道圆柱形，圆形通道 材质：99Al2O3 长度：1016mm 外径：30 mm 通道：19通道-4.0mm 过滤孔径：50nm 有效膜面积：0.24m2 b）陶瓷膜组件外壳19芯301016mm 过滤面积：4.56M2 膜组件装配示意图五、工艺流程待处理的发酵液用振荡筛处理，将发酵液中的较大颗粒状、纤维状等杂质

13、去除后再进入原料罐。原料罐中的料液通过供料泵打入陶瓷膜系统中，浓缩至6倍时停机，排空原料罐及设备内的料液，进入洗膜程序。供料泵清液原料罐膜系统循环泵工艺示意图浓液陶瓷膜膜过滤系统的浓液侧管路装有自动调节阀，用于控制浓缩液的流量及设备运行压力。在此系统中，通过控制浓缩液流量来确保膜表面的流速保持在45m/s，从而可以防止膜的污染、保持膜通量的稳定，供料泵的供料量控制、循环泵启停控制均采用变频调速器来实现。上述所有流量、压力的控制均进入PLC实现自动控制。 在生产过程中，一些纤维、鞣质、淀粉、胶体等会积累在膜的表面形成污染层，并有少量进入其多孔陶瓷支撑体内，从而减使膜的过滤通量减小；为了恢复陶瓷膜

14、的过滤性能，系统必须进行CIP清洗。本系统配备了三个清洗罐，分别为酸罐、碱罐和热水罐，用以配制清洗液和进行膜清洗操作。 六、工艺计算根据贵方提供的处理量要求，我们进行了如下计算： 6.1 设计依据：处理发酵液提取液量： 15m3/d处理时间： 8小时浓缩倍数： 6倍 陶瓷膜过滤精度 ： 50纳米 膜面流速 ： 45m/秒 膜操作压力 ：陶瓷膜 0.20.35MP 膜通量经验值：6080L/(m2.h) 6.2工艺参数计算 6.2.1膜面积计算 根据贵方的要求，我公司共设计了27平米的陶瓷膜浓缩设备。陶瓷膜我们采用的分离孔径为50纳米的管式陶瓷超滤膜元件，设计了一套陶瓷膜机组。膜管采用直径30毫

15、米，19通道的膜元件。机组设计6个每个内装19根上述膜管的膜组件，6个组件以三并两串的形式排列。设计的平均膜通量为60-0L/m2h，运行时间按8小时，理论需要19.5-26.04平米的陶瓷膜，故设计了一组共27平米的陶瓷膜设备。 6.2.2 膜组件计算陶瓷膜组件内装直径30毫米19通道的膜管（每根膜管膜面积为0.24m2）， 故19芯膜组件的过滤面积为4.56m2。 6.2.3循环泵流量计算陶瓷膜过滤机组：每套膜机组设计膜面流速为45m/秒，共包括6个膜组件，每个膜组件内装19支膜元件，通过计算每套机组的循环泵流量设计为200 m3/小时，扬程26米。6.2.4 其他泵的流量设计陶瓷膜系统供

16、料泵：给膜机组供料，考虑到设备的处理能力以及循环流量的需求，供料泵的流量设计为20m3/h，扬程取决于原料罐位置的高低以及膜运行所需地跨膜压差，定为26米。清洗泵：考虑到循环流量的需求，清洗泵的流量设计为25 M3/H，扬程取决原料罐位置的高低以及膜运行所需地跨膜压差，定为26米。 6.2.5 罐的体积设计陶瓷膜主设备和管路总容积在0.3m3左右，为使循环清洗得以连续进行，酸罐、碱罐设计为1.5m3，热水罐体积设计为3m3，原料罐20 m3 七、膜清洗和再生膜元件使用一段时间后，料液中的各种组分均有可能在膜的内部和表面形成堵塞，提取液中对膜的污染源主要是胶体、蛋白、纤维等。这些吸附在膜层表面和

17、膜内部的污染物如不及时去除，将大大的影响膜的过滤性能，主要表现为过滤通量大大衰减。因此必须周期性的对膜进行清洗再生以恢复膜元件的过滤性能。滤膜是否能够耐受污染并且能否便捷经济的再生恢复是判定膜过滤过程可靠性和经济性的一项至关重要的指标！膜清洗方法通常可分为物理方法和化学方法，物理方法是指采用高流速水冲洗，海绵球机械清洗等去除污染物，化学方法是采用对膜材料本身没有破坏、对污染物有溶解作用或置换作用的化学试剂对膜进行清洗。无机膜以其优异的化学稳定性和高的机械强度可采用更广泛的清洗方法进行清洗，理论上可以不用考虑清洗剂对膜材质本身的影响而采用任何化学试剂对膜进行清洗，但是鉴于清洗费用以及陶瓷材料在高

18、温下的耐酸碱性，一般仅需要浓度为12普通酸碱清洗剂即可使膜的性能恢复，相对于有机高分子膜而言无机膜性能的清洗可恢复性、清洗费用等具有很大优势。被污染后的陶瓷膜 经过清洗再生后的陶瓷膜无机膜化学清洗的一般规律为：无机强酸使污染物中一部分不溶性物质变为可溶性物质；有机酸主要清除无机盐的沉积；螯合剂可与污染物中的无机离子络合生成溶解度大的物质，减少膜表面和孔内沉积的盐和吸附的无机污染物；表面活性剂主要清除有机污染物；强氧化剂和强碱是清除油脂和蛋白、藻类等生物物质的污染；而对于细胞碎片等污染体系，多采用酶清洗剂。对于污染非常严重的膜，通常采用强酸、强碱交替清洗，并加入次氯酸钠等氧化剂与表面活性剂。在这

19、些清洗过程中，常采用高速低压的操作条件，有时配以反冲，以发挥物理方法的作用，最大程度地恢复膜通量。化学清洗结束后用清水漂洗至中性。如生产许可，最好采用工业软水进行清洗液的配置，以防止自来水中可能存在的杂质对陶瓷膜形成新的污染源。发酵液体系中对膜形成的污染源多糖胶体细胞碎片淀粉油脂无机盐垢等膜清洗再生常规清洗工艺及清洗剂常规条件：PH 014, T5065， P= 0.20.3 Mpa常规清洗剂： 碱性：NaOH, Na3PO4 氧化剂：NaClO,KMnO4 八、控制系统1） 低压配电系统从总线过来一路电源，经我方配电柜分配后，一路作为动力电，一路作为照明电。2） 控制系统简介 控制系统采用P

20、LC+上位机的方式，控制对象为气动开关阀、马达、气动调节阀，所有须显示的数据如原料罐液位、压力、温度、清液流量、浓液流量等。所有的设备状态、模拟量数据均通过上位机显示出来，同时报警数据、控制参数的设定也通过上位机进行。报警信息能通过上位机实时显示出来，并且能把报警数据记录下来。循环泵和供料泵采用变頻器，具有过热、短路、缺相保护、调速、减少对膜的冲击。压力、温度测量仪表采用2线制仪表，4-20mA标准信号，流量测量采用电磁流量计。开关量输入模块选用16点的光电隔离模快，开关量输出模块选用16点的晶体管模块，每一个输出点均用继电器予以隔离。PLC与上位机进行通讯。3） 控制柜的布置 除了配电柜之外

21、，有程控柜、低压控制柜（内有变频、接触器、空气开关等）、电磁阀柜（内有SMC电磁阀）。程控柜、低压控制柜、电磁阀柜安装于控制室内部。配电柜提供其它所有控制柜的电源。4） 电缆铺设 循环泵的动力电缆采用预埋管铺设，其余控制电缆和动力电缆用桥架和地沟槽铺设，控制电缆与动力电缆分走不同的桥架。5） 气源 本系统需气源压力为6bar。6） 主要检测和控制项目 储罐温度、液位；供料泵出口压力、温度；循环泵出口压力；浓液侧压力；清洗罐温度、液位；渗透侧流量、压力；调节阀开度。7） 关键控制点的调节本设备的自控系统主要元器件有气动蝶阀、气动调节阀、压力传感器、流量传感器、温度传感器、空气检测器、液位传感器、

22、PLC、上位机等组成。采用气动蝶阀实现自动切换各管路，调节阀起调节工艺参数作用，各气动阀门带有位置开关，如果由于气路、电路故障阀门没有开启导致系统运行不稳定时，该自控系统上会迅速指示那个阀门出现故障，可以快速进行故障排除。部分压力传感器与调节阀构成控制回路，部分压力传感器起监控作用，当进膜压力高时系统会进行报警，如果压力严重超高的情况下会使设备自动停机。流量传感器与调节阀构成控制回路，控制滤出液的流量。空气检测用于检测设备内空气是否排尽，正确控制各循环泵的启动以及排渣泵的启停。温度传感器用于检测各料液温度。液位传感器起监控各料液罐的液位情况，到液位过高或过高时系统作出报警。浓缩液流量： 通过电

23、磁流量计与调节阀进行调节，预先设定某一定值，如浓缩液大于该值，则将调节阀开度调小，如浓缩液小于该值，则将调节阀开度调大。原料罐、清洗酸碱罐、热水罐液位： 由带远传液位计与气动蝶阀进行控制。 气动蝶阀：通过程序控制气动蝶阀的开、关，可以实现一系列的功能，如过滤、再生、排空、漂洗、切换等！九、工艺特点n 采用高耐腐蚀型的九九瓷氧化铝陶瓷超滤膜，大大提高了陶瓷膜元件的耐腐蚀性，保证了膜系统长寿命的可靠运行；采用抗污染三层复合物料浓缩专用反渗透膜，保证物料浓缩始终在高流量下运行。n 采用大通道的膜元件，可减小发酵液高倍数浓缩状态下通道被堵塞的概率，增加设备运行的稳定性；n 独特的压力调节技术，保证膜系

24、统的长期稳定运行，提高设备的运行效率；n 装填密度高的大组件降低了设备管材附件的数量在降低设备投资的同时减小了占地面积；n 采用并串的同一平面的组件布局模式、“集液腔与连接管”的安装模式，与传统的立面结构形式相比一方面组件间的压力损失大大降低从而使得膜组件的压力分布比较均匀，循环泵所需压头减小系统能耗也相对降低；另一方面设备的日常操作和维护更为简单方便；n 优化的全自动CIP清洗程序能最快的使膜系统的性能得以恢复，另备有独特的膜清洗试剂使膜元件使用寿命得以长期保障；n 周密的压力、稳定、液位报警及自动调节设置使系统运行更加安全；n 重要部件如泵、调节阀等均选用质量优良的历经工程验证的优质产品。

25、十、膜设备配置说明1） 震动筛防止一些大的颗粒状或纤维状杂物进入循环系统，可能使膜通道堵塞。2） 预过滤器防止原料罐内进入杂物，进入循环系统，造成泵叶轮损坏。3） 供料泵给膜系统供料和提供过滤所需的驱动压力。4） 循环泵给膜提供一定的膜面流速和过滤所需的驱动压力。5） 变频器减缓循环泵启动时对膜的冲击，另还可调节循环泵的流量。6） 气动调节阀和电磁流量计自动调节回流液流量。7） PLC+工控机可以自动化控制，减少劳动强度，出现故障可以自动报警。十一、生产空间、环境及建筑物的要求1） 主体设备与罐区系统陶瓷膜共有1套膜系统，单套膜主机长宽高约：300015002000mm设备主机（单套）的重量（

26、含物料或水，包括泵膜组件）为：约2.5吨设备现场安装空间视现场情况定。设备主机安装时需浇注基础，泵电机电缆预埋或桥架，通信电缆采用桥架或地沟。2)对生产环境的要求设备放置区域温度不得小于5，防止因结冻造成膜管损伤。3) 对建筑物的要求罐区做承重设计；生产区地面做水平及防腐设计。十二、技术服务与人员培训1、 卖方向买方提供现场实际操作培训（含理论培训）及开工调施、功能考核等技术指导；2、 培训内容为膜的基本知识及正常操作设备的基本技能；确保使用者能够完全独立操作；3、 卖方向买方提供的陶瓷膜元件质保期为叁年，其余部分质保期为壹年，在质保期内卖方负责对系统设备缺陷进行处理，卖方有义务提供技术指导，

27、协助消除缺陷；4、 质保期后，买方提供有偿的终身技术服务，并优惠提供各种备件、耗材。十三、设备详细配置报价、付款方式及交货期序号名 称规 格 型 号数量单价（元）总价（元）陶瓷膜主机（27平米1套）报价1陶瓷膜及组件1套1.1陶瓷膜制造商114只材质AL2O3规格CMF19- 30-10161.2膜组件（含花盘）制造商6套材质SUS304规格19芯1.3膜管密封件制造商228只材质三元乙丙胶规格 301.4组件密封件制造商12只材质三元乙丙胶规格19- 301.5滑块等紧固件制造商72套材质SUS304规格实配2循环泵1台 2.1循环泵型号实配流量、扬程200m/h、H=26m材质304供应商

28、ANDRITZ功率37Kw转速1450rpm3设备主机管配件 1批 3.1集液腔制造商2只材质SUS3043.2组件连接件制造商3套材质SUS304规格DN2003.3循环泵出口管路制造商及产地1套 材质SUS304规格DN2003.4排空、渗透管路（含阀门、管件）制造商及产地1套 材质SUS304规格DN501003.5取样阀制造商及产地国产6只材质SUS304规格DN501003.6柔性接头制造商及产地上海2只材质橡胶规格DN200 3.7视镜材质304不锈钢1只规格实配3.8支架材质304不锈钢1套规格实配1套陶瓷膜主机设备公用部分报价4公用附属设备1批 4.1气动蝶阀制造商及产地合资1批 材质SUS304规格DN50804.2气动调节阀制造商及产地合资1只材质SUS304规格DN654.3双联过滤器产地1台形式快装式材质304滤芯30目4.5震动筛产地国产1台 筛网精度60目5系统公用泵1批 5.1供料泵型号实配1台流量、扬程20m/h、H=26m材质304产地GRUNDFOS功率7.5Kw5.2清洗泵型号实配流量、扬程50m/h、H=26m1台材质304产地GRUNDFOS功率15Kw6仪器