2015年执业药师《药学专业知识一》第十章药品质量与药品标准(三)

1、第二节药品质量检验与体内药物检测考试要求 （二）药品检验与体内药物检测1药品检验程序与项目1取样2性状3鉴别4检查5含量与效价测定6微生物限度检查2药品质量检验1药品监督机构2药品检验类别3药品检验报告3体内药物检测1体内样品的种类2体内样品的测定3药动学参数的测定重点：1药品检验项目2体内药物种类 （一）取样取样的要求：全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。n3时，应每件取样：n300时，取样的件数应为程+l；当n300时，按4:1/2+1的件数来取样；重点：取样量的计算 【A型题】例题为使所取样有代表性，当药品为100件时，取样为 A 100 8 50 C11 D10 E9

2、【答案】C 【解析】当3n300时，取样的件数应为氟+l。（二）性状 与第一节呼应 熔点测定法 适用范围：遇热晶型不转化，初熔点和全熔点容易分辨的药品。 测定方法：毛细管测定法 第一法用于测定易粉碎的固体药品； 第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等； 第三法用于测定凡士林或其他类似物质。 旋光度测定法 旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。向左旋转左旋。向右旋转右旋。 具有手性的物质都具有旋光性 比旋度：偏振光透过长ldm，且每Iml中含有旋光性物质lg的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度。以a tD表示。（规定了温度20C

3、、波长钠光谱589.3nm、浓度1g/ml和旋光管长度1dm的旋光度）对于某旋光物质来说，在给定的条件下，比旋度是固定的。 测定旋光度的意义：比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度，也可用来测定含量。 应用：肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、阿莫西林、氢化可的松等。 历年考点： 比旋度相关的计算 比旋度的测定条件 【A型题】例题测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0 mgml，样品管长度为2 dm，测得的旋光度值为+2.02。，则比旋度为 A+2.02 0 B.+10.1。 C.+20.2。 D+101。 E.+202。 【答案】D 【解析】已知C=lO.Om

4、g/ml=lg/lOOml，1=2dm，a=2.02，求比旋度。关键：单位统一。（三）鉴别 光谱鉴别法 TLC法（薄层色谱法）色谱鉴别法 HPLC法高效液相色谱法） GC法气相色谱法）总结常见的呈色反应（原9-18章典型的鉴别反应）阿司匹林水解后与三氯化铁的反应（紫堇色）Marquis反应：吗啡与甲醛硫酸的反应硫色素反应：维生素B1与铁氰化钾的反应褪色反应：司可巴比妥钠可使碘试液褪色，维生素C可使二氯靛酚钠试液褪色。去氧肾上腺素与三氯化铁试液反应显紫色；肾上腺素与三氯化铁试液反应则显翠绿色。重氮化偶合反应（又名芳香第一胺反应）：磺胺甲嗯唑与亚硝酸钠、争萘酚的反应双缩脲反应：盐酸麻黄碱与硫酸铜的

5、反应Vitali反应（托烷类生物碱反应）：硫酸阿托品与醇制氢氧化钾的反应常见的沉淀反应：苯巴比妥与重金属银盐的反应；葡萄糖与碱性酒石酸铜的反应。常见的气体生成反应：尼可刹米与氢氧化钠的反应。 常见的焰色反应： 钠盐 鲜黄色； 钾盐紫色； 钙盐砖红色； 钡盐黄绿色，通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 ， 【A型题】例题1阿司匹林可以用三氯化铁鉴别的原理是( ) A三氯化铁被还原而显色 B阿司匹林被氧化而显色 C阿司匹林与三价铁配位而显色 D阿司匹林水解产物水杨酸与三价铁配位而显色 E阿司匹林水解产物水杨酸被氧化而显色 【答案】D 【B型题】例题2 A芳香第一胺类的反应 B丙二酰脲类的反应 C绿奎宁反

6、应 D托烷生物碱类的反应 E与二氯靛酚钠试液的反应 1鉴别苯巴比妥依据的反应是( ) 2鉴别维生素C依据的反应是( ) 3鉴别硫酸奎宁依据的反应是( ) 4鉴别磺胺甲嗯唑依据的反应是( ) 【答案】B、E、C、A (2)光谱鉴别法：主要包括紫外光谱鉴别法和红外光谱鉴别法。 光谱范围：200nm400nm为紫外光区；400nm760nm为可见光区；760nm2500nm为近红外光区；2.5Um25Um（按波数计为4000cm一1400cm-l为中红外光区）。 红外分光光度法(IR)：纵坐标一般用透光率(T%)表示；横坐标为红外光的波数(cm-l)或波长( Um)常见官能团的红外吸收 历年考点：

7、光谱范围 典型官能团的红外吸收 【A型题】例题1醋酸地塞米松的红外光吸收图谱中，归属3位酮羰基的伸缩振动(C=O)的峰位是( ) A 3500cml B1660cm-l C1130cm-l D1055cm-l E885cm-l 【答案】B 【B型题】例题2 A 100-200nm B 200-400nm C. 400-760nm D.760-2500nm E2.5-25um 1紫外光区的波长范围是( ) 参考答案：B 2可见光区的波长范围是( ) 【答案】B、C 【X型题】例题3有一不饱和烃，如用红外光谱判断它是否为芳香烃，主要依据的谱带范围是 A 31003000cm-l B30002700

8、cm-1 C19501650cm-1 D16701500cm-1 E1000650cm-1 【答案】ADE 【解析】芳香烃必定含有苯环。苯环的特征吸收有1670-1500 C=C双键的吸收峰，1000-650 C-H单键的吸收峰，3300-3100 -CH吸收峰。因此答案ADE必选。如果含有侧链烃基，则3000-2700有吸收峰。1950-1650为C=O双键吸收峰。(3)色谱鉴别法是一种分离分析方法，该法先将混合物中各组分分离开，然后逐一检测。以高效液相色谱法为例：常用术语： 保留时间tR 从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间。 半峰宽 Wl/2 =2.355a 峰高

9、一半处的峰宽称为半高峰宽。 峰底宽度W =4a =1.699W1/2 色谱峰两侧的拐点作切线，在基线上的截距称为峰宽。 峰高(Il) 组分色谱峰顶点至时间轴的垂直距离称为峰高。 峰面积( A) 组分色谱峰与基线围成的区域的面积称为峰面积。 描述色谱峰的参数 峰位（用保留时间表示，用于定性）； 峰高或峰面积（用于定量）； 峰宽（用于衡量柱效）。 常用方法：用于药物鉴别的色谱法主要有薄层色谱法( TLC)和高效液相色谱法(HPLC)。 TLC法一般采用对照品（标准品）比较法，要求供试品斑点的比移值(Rf)与对照品的一致。 方法：供试品、对照品点在同一薄层板上一展开显色后一供试品、对照品比移值一致一可认为供试品与对照品是同一物质。 供试品 对照品 HPLC法一般采用对照品（标准品）比较法，要求供试品溶液中