石墨烯制备方法_第1页
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文档简介

1、1、化学还原石墨烯氧化物法(推荐)试剂:石墨粉 浓硫酸 高锰酸钾 水合肼 5%双氧水 盐酸 氢氧化钠仪器:超声仪 离心仪实验步骤:氧化石墨制备:将 10 g 石墨 230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中,搅拌 30 min 使其充分混合。称取 40 g KMnO4 加入上述混合液继续搅拌 1 h 后 移入 40oC温水浴中继续搅拌30 min 用蒸馏水将反应液(控制温度在 100 oC以下)稀释至 800-1 000mL。后加适量 5% H2O2 趁热过滤,用 5% HCl 和蒸馏水充分洗涤至接近中性。最后过滤、洗涤在 60oC下烘干得到氧化石墨样品。石墨烯制备:称取上述氧化石墨 0.05

2、g 加入到100 mL pH=11 的NaOH溶液中在150 W 下超声90 min 制备氧化石墨烯分散液。在 4 000 r/ min下离心 3 min 除去极少量未剥离的氧化石墨。向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1 mL水合肼,在90oC反应 2 h 得到石墨烯分散液 ,密封静置数天观察其分散效果。2、微波法(推荐)试剂:石墨 NH4S2O8 H2O2仪器:超声仪实验步骤:将石墨与NH4S2O8 及H2O2在超声下混合, 然后进行微波反应, 成功制备了石墨烯。他们指出该过程包括两步反应。首先,NH4S2O8 在微波下发生了分解产生了氧自由基,在氧自由基的诱导下, 石墨纳米片被切开。然后

3、H2O2 分解并插入石墨纳米片层间从而导致石墨烯的剥离。3、化学气相沉积法试剂:二氧化硅/硅 镍 甲烷 氢气 氩 氨气仪器:马福炉实验步骤:K im等首先在S iO2 /Si基底上沉积一层100- 500nm厚的金属镍薄层, 然后在1 000oC 及高真空下, 以甲烷、氢气及氩气混合气为反应气,在较短的时间内制备了石墨烯。W ei等 采用甲烷和氨气为反应气, 一步法直接合成了氮掺杂的石墨烯。在该氮掺杂的石墨烯中氮原子采取 “石墨化” 、“吡咯化” 及“ 吡啶化” 这三种掺杂方式。该法是大规模制备大尺寸、高质量石墨烯的最有希望的方法之一。但目前还不是很完善, 还有待于进一步的研究。4、溶剂热法试

4、剂:石墨烯氧化物 水 乙醇 正丁醇 乙烯醇 氢氧化钠仪器:实验步骤:通过溶剂热方法在较低的温度下实现了对石墨烯氧化物的还原。他们尝试了水、乙醇、正丁醇及乙烯醇等不同的溶剂对溶剂热反应的影响。发现在碱性条件下通过简单的水热合成法, 可以得到稳定的石墨烯水分散液。5机械剥离法原料:石墨 ;SiO2/Si;Si晶片;丙酮;丙醇;仪器:显微镜;超声波分散仪;实验步骤:其方法主要是用氧等离子束在高取向热解石墨(HOPG)表面刻蚀出宽 20m-20mm、深5m 的槽面,并将其压制在附有光致抗蚀剂的 SiO2/Si 基底上, 焙烧后, 用透明胶带反复剥离-出多余的石墨片, 剩余在Si晶片上的石墨薄片浸泡于丙酮中, 并在大量的水与丙醇中超声清洗, 去除大多数的较厚片层后得到厚度小于 10nm的片层, 最后

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