实验二离子交换树脂

1、实验二,.,离子交换树脂总交换容量的测定,?,1.,实验目的和要求,?,1.1,通过实验，加深对离子交换树脂的重要性能之一总交换容量,的认识。,?,1.2,熟悉静态法和动态法测定总交换容量的操作方法。,?,2.,实验原理,?,氢型阳离子交换树脂与碱作用时，生成水，为不可逆反应，故可,用静态法测定总交换容量：,?,RH+NaOHRNa+H,2,O,?,羟型阴离子交换树脂不稳定，遇热易分解，会使含量测不准，应,采用,Cl,型树脂，当它与,Na,2,SO4,作用时，生成氯化钠：,?,R(NHCl),2,+Na,2,SO,4,R,（,NH,）,2,SO,4,+2NaCl,?,为可逆反应，故应采用动态法

2、操作，滴定流出液氯离子含量来测,定其总交换容量。,3.,实验器材,层析装置用层析柱,玻璃层析柱,酸式滴定管,锥形瓶,容量瓶,精密天平,电子台秤,电热烘箱,吸管,量筒,烧杯,4.,试剂,4.1 732,离子交换树脂,本产品是在苯乙烯,=,乙烯苯共聚交联结构的高分子基体上带有磺酸基,(,SO3H),的离,子交换树脂，其酸性相当硫酸、盐酸等无机酸，它在碱性、中性，甚至酸介质中都显示,离子交换功能。本产品具有交换容量高、交换速度快、机械强度好等特点,.,4.1.2,主要性能指标：,?,4.1.3 PH,范围：,1-14,4.1.2.,最高使用温度：氢型,100,C,钠型,120,C,4.1.3.,型变

3、膨胀率,%,：,(H+-Na+)8-10,4.1.4.,再生液浓度：,NaCl,：,3-10%,；,HCl,：,4-5%,；,NaOH,：,4-5%,4.1.5.,再生液用量：,NaCl,：,(8-10%),；体积：树脂体积,=1.5-2:1,HC1(4-5%),体积：树脂体积,=2-3,：,1,NaOH(4-5%),；体积：树脂体积,=2-3,：,1,4.1.6.,再生液流速：,5-8m/h,4.1.7.,再生接触时间：,30-60min,4.1.9.,正洗时间：约,30min,4.1.10.,运行流速：,10-40m/h,?,4.11,用途主要用于硬水软化、纯水制备、湿法冶金、,稀有元素分

4、离、抗生素提取等,。,?,?,4.2. 330,弱碱性阴离子交换树脂,4.2.1,结构,:,是,氯代环氧丙烷,与,多乙烯多胺,在高温下缩聚而成的,带有伯胺、仲胺、叔胺及季胺,(-NH2,、,=NH,、,N,、,=N=),的弱碱,性阴子交换树脂。它在酸性、中性、甚至碱性中都显示离子交换,功能。具有总交换容量高、交换速度快等特点。外观：金黄色球,状颗粒,4.2. 2.,出厂形式：游离胺型,1.,外观：金黄色球状颗粒,2 4. 3.,出厂形式：游离胺型,4.2.4.,主要性能指标：,?,4.2.5,使用时参考标准：,1. PH,范围：,1-102.,最高使用温度：氢氧,型,100,C,，氯型,40,

5、C,4.2.6,型变膨胀率,%,：,(OH-,Cl,-,)25,4.2.7,工业用树脂层高度：,1-3m,4.2.8.,再生液浓度：,HCl,：,2-4%,；,NaOH,：,2-4%,4.2.9.,再生液用量：,HCl,：,(2-4%),；体积：树脂体积,=3-4,：,1,4.2.,10,NaOH(2-4%),体积：树脂体积,=3-4,：,1,4.2.11,再生液流速：,4-6m/h,4.2.12,再生接触时间：,30-50min,4.2.13,正洗流速：,15-25m/h,4.2.14.,正洗时间：约,30-60min,11.,运行流速：,15-25m/h,4.15,用途：,主要用于水处理中

6、除去,Cl-,、,SO2-,等离子，柠檬,酸、链霉素、苹果酸、氨基酸等精制中除去无机酸，提取有机酸,?,5.,操作方法,?,5.1,溶液配制,?,5.1. 1,、酚酞指示剂,?,5.1. 2,、甲基橙指示剂,?,称取,0.1g,甲基橙溶于,100mL,蒸馏水中。,?,5.1. 3,、,K2CrO4,指示剂,?,称取,5.0,克,K2CrO4,固体溶于,100mL,蒸馏水中。,?,称取酚酞,0.5,克，加,45mL95%,乙醇溶解，用蒸馏水稀释至,50mL,。,?,5.1 .4,、,0.5mol/LNa2SO4,溶液,?,称取,71.01g,无水,Na2SO4,固体，用蒸馏水溶解后稀释至,1L,

7、。,?,5.1. 5,、,0.15mol/LNaOH,标准溶液,?,称取,6.0g,固体,NaOH,，用蒸馏水溶解后稀释至,1L,。,?,标定：分别精确称取预先在,105,0,C,烘箱烘至恒重的邻苯,二甲酸氢钾,0.50.6g,于,1,只锥形瓶中，加蒸馏水,70mL,溶,解，加酚酞指示剂,23,滴，以配好的,NaOH,溶液滴定至,出现粉红色为滴定终点，记下消耗的,NaOH,溶液体积,V,（,mL,），按下式计算浓度：,?,?,?,C,NaOH,= m/ Mr*1000/V,m,称取的邻苯二甲酸氢钾质量（,g,）,Mr,邻苯二甲酸氢钾相对分子质量，为,204.2,?,式中：,C,NaOH,NaO

8、H,标准溶液的浓度（,mol/L,）,?,5.1 .6,、,0.05mol/LHCl,标准溶液,?,量取,4.2mL,浓,HCl,，用蒸馏水稀释至,1L,。,?,为什么要标定固体氢氧化钠？,?,固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气,中的水分和二氧化碳，因而常含有,Na2CO3,，且,含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直,接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓,度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准,确浓度。由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会,影响酸碱滴定的准确度，,?,在精确的测定中应配制不含,Na2CO3,的,NaOH,溶,液并妥善保存。,?,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠

9、溶液的反应式为,?,c(NaOH)=0.1mol/lNaOH,溶液的标定在分析天平上准确称取三份,已在,105110,?,0,C,烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾,0.40.6g,如何计算）于,250ml,?,锥形瓶中，各加,25ml,煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全,溶解，可稍微加热）。冷却后滴加,2,滴酚酞指示剂，用欲标定的,氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色,30s,不消失即为终点。,记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应,小,于,0.2%,。,五、计算公式,?,?,mKHC8H4O4,?,c(NaOH),=,?,VNaOH.M,（,KHC8H4O4,）,?

10、,?,c(NaOH):,NaOH,标准溶液的浓度，,mol/L,；,m,(KHC8H4O4),?,邻苯二甲酸氢钾的质量,g,；,M(KHC8H4O4),邻苯二甲酸氢钾的摩,尔质量，,g/mol,；,V,（,NaOH,）滴定时消耗,NaOH,标准溶液的体积，,L,；,M(KHC8H4O4),邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，,g/mol,；,?,V,（,NaOH,）滴定时消耗,NaOH,标准溶液的体积，,L,；,?,标定氢氧化钠溶液时，可用,基准物,KHC8H4O4,，也可用,盐酸标准溶液作比较。试比,较此两种方法的优缺点。,?,KHC8H4O4,标定,NaOH,溶液,的称取量如何计算？为什么,要确定,

11、0.40.6g,的称量范围，,为什么？,?,5.1 .7 0.05mol/LHCl,标准溶液,?,量取,4.2mL,浓,HCl,，用蒸馏水稀释至,1L,。,?,标定：分别吸取上述已标定好的,NaOH,标准溶液,10mL,于,2,只锥形瓶中，加,2,滴甲基橙指示剂，用,已配好的,HCl,溶液滴定至出现橙红色为终点，记,下消耗的,HCl,溶液体积,VHCl,（,mL,）,按下式计算,HCl,的浓度,C,HCl,：,?,C,HCl,=10* C,NaOH/V HCl,NaOH,标准,溶液的浓度,?,式中：,C,NaOH,?,甲基橙是酸碱指示剂，遇酸变红遇碱变黄，所以,变红色,?,5.1.8 0.02

12、5mol/LAgNO,3,标准溶液,?,称取,4.25g,固体,AgNO,3,，用蒸馏水溶解后稀释至,1L,。,?,标定：取,NaCl,（,A.R,级）少量于洁净的坩埚中，至煤气,灯上灼伤至无鸣爆声，立即倒入称量瓶中，放入干燥器，,冷却后分别精确称取,0.06g,于,2,只锥形瓶中，加水,80mL,溶解，加,K,2,CrO,4,指示剂,3,滴，以,AgNO,3,溶液滴定至出现,砖红色为为终点，记下消耗的,AgNO,3,溶液体积,V,（,mL,），按下式计算,AgNO,3,的浓度：,?,C,AgNO3,=m/ Mr*1000/V,?,式中：,C,AgNO3,AgNO,3,溶液的浓度（,mol/L

13、,）,?,m,称取的,NaCl,质量（,g,）,?,Mr,NaCl,相对分子质量，为,58.5,?,AgNO3,标准滴定溶液可以用经过预处理的基,准试剂,AgNO3,直接配制。但非基准试剂,AgNO3,中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、,亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓,度的溶液后，用基准物质,NaCl,标定。,?,以,NaCl,作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱,性溶液中，用,AgNO3,溶液滴定，以,K2CrO4,作为,指示剂，其反应如下；,2,?,达到化学计量点时，微过量的,Ag+,与,CrO4,反,应析出砖红色,Ag2CrO4,沉淀，指示滴定终点,?,?,?,?,?,

14、5.1.9 1mol/LNaOH,溶液,称取,40g,固体,NaOH,，用蒸馏水溶解至,1L,。,5.10 1mol/LHCl,溶液,量取,83.3mL,浓,HCl,，用蒸馏水稀释至,1L,。,5.2,树脂预处理,?,将新的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂在烧杯中,用水洗涤并浸泡，然后装入层析柱中，分别通入,1mol/LHCl,和,1mol/LNaOH,液洗涤，用量为树脂床层体,积的,35,倍，然后用去离子水洗去酸（或碱），接着再,分别通入,1mol/LNaOH,和,1mol/LHCl,液洗涤，用量同上。,最后用,HCl,将阳离子交换树脂处理成氯型，用水将树脂,表面的酸洗去，倒出树脂并用布氏漏斗

15、抽滤，得到,抽干,树脂。,?,5.3,静态法测定阳离子交换树脂的总交换容量,?,?,精确称取,2.00g,左右已预处理好并抽干的,732#,氢型阳离子交换树脂，,105,0,C,下烘干至恒重，按下公式计算含水量：,W=( m1 -,m2/ m1)*100%,?,式中：,m1,烘前树脂质量（,g,）,?,m2,烘后树脂质量（,g,）,?,另精确称取上述抽干树脂,1.00g,，放入三角瓶中，用吸管加入,50mL0.15mol/LNaOH,标准溶液放置,24h,，要求树脂全部浸入溶液中。然后，,用吸管分别取出,10mL,放入,1,只三角瓶中。以甲基橙,1,滴作指示剂，用,0.05mol/LHCl,标

16、准溶液滴定，溶液由黄色变到红色为滴定终点，重复两次，,取两次滴定取平均值。按下式计算总交换容量。,?,总交换容量（,mmol/g,干树脂）,= 50 cNaOH-,5 cHCl/m(1-,w),?,式中：,C,NaOH,NaOH,标准溶液的浓度,?,?,?,C,HCl,HCl,标准溶液的浓度,V,HCl,HCl,标准溶液的用量（,mL,）,m,抽干树脂质量（,g,）,?,另精确称取上述抽干树脂,1.00g,，放入三角瓶中，用吸管加入,50mL0.15mol/LNaOH,标准溶液放置,24h,，要求树脂全部浸入溶,液中。然后，用吸管分别取出,10mL,放入,1,只三角瓶中。以甲基,橙,1,滴作指

17、示剂，用,0.05mol/LHCl,标准溶液滴定，溶液由黄色变,到红色为滴定终点，重复两次，取两次滴定取平均值。按下式计,算总交换容量。,?,总交换容量（,mmol/g,干树脂）,= 50 C,NaOH,-,5 C,HCl,/m(1-,w),?,式中：,C,NaOH,NaOH,标准溶液的浓度,?,?,?,C,HCl,HCl,标准溶液的浓度,V,HCl,HCl,标准溶液的用量（,mL,）,m,抽干树脂质量（,g,）,?,W,树脂含水量（,%,?,5.4,动态法测定弱碱性阴离子交换树脂，同法测其含水量。同时,另精确称取,2.00g,左右于小烧杯中，加入少量去离子水。在层析,柱中加入约,1/4,柱体

18、积的去离子水，然后将所有的树脂小心倒入,柱中，装柱时应注意不应使树脂层中有气泡存在，控制柱底出水,速度，不能让柱中水流干或溢出来。装完柱后，将水位控制至树,脂面上，加入少量,0.5mol/LNa2SO4,溶液，使保持一段液柱，盖,好顶盖，并将上述,0.5mol/LNa2SO4,溶液通入柱中进行交换，用,500mL,容量瓶收集流出液，控制流速约,250mL/h,，流满刻度为,止。将收集液混合均匀后，吸取流出液,50mL,，用,0.025mol/LAgNO3,标准溶液滴定，加入,4,滴,K2CrO4,指示剂，溶,液从黄色变为红色为滴定终点。按下式计算总交换容量。,?,?,?,总交换容量（,mmol/g,干树脂）,