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文档简介

1、经典液相色谱法,分析化学(下 第三版),一、概述 二、液固色谱法 三、离子交换色谱法,主要内容,液相色谱法：以液体为流动相的色谱法称。,经典液相色谱：固定相颗粒较大且不均匀 classic liquid C 常压下输送流动相 柱效较低 分析周期长 现代液相色谱：固定相颗粒小且均匀 Contemporary 高压下输送流动相 liquid C 柱效较高 分析周期短,一、概述,二、液-固吸附色谱（liquid-solid adsorption chromatography）,（一）分离原理 （二）常用吸附剂 （三）吸附剂和流动相的选择,（一）分离原理(separation mechanism) 各

2、组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心 利用吸附剂表面的活性吸附中心对不同组分的 吸附能力差异而实现分离,（二）常用吸附剂(absorbent)：多孔、微粒状物质,吸附能力与吸附中心的多少及氢键形成能力的大小有关 1. 硅胶 2. 氧化铝 3. 聚酰胺,1. 硅胶（SiO2H2O, silica gel）,结构：内部硅氧交联结构多孔结构 表面有硅醇基氢键作用吸附活性中心,特性： 1）与极性物质或不饱和化合物形成氢键 物质极性，吸附能力强极性吸附中心，不易洗脱 吸附活性次序：活泼型束缚型游离型 2）吸水失活 105110OC烘干30分钟(可逆失水)吸附力最大 500OC烘干(不可逆失水)活性丧失

3、，无吸附力,适用：分析酸性或中性物质,续前,2. 氧化铝 碱性氧化铝 pH 910 适于分析碱性、中性物质 中性氧化铝 pH7.5 适于分析酸性碱性和中性物质 酸性氧化铝 pH 45 适于分析酸性、中性物质,3. 聚酰胺 氢键作用 氢键能力强，组分越后出柱,（三）吸附剂和流动相的选择： 依据被测组分、吸附剂和流动相的性质,1. 被测组分性质（极性大小）： 烃 - - - - - - - - 羧酸，醇 2. 吸附剂的活性： 吸附剂的活性大，对被测组分的吸附能力强 强极性物质选择弱吸附剂 弱极性物质选择强吸附剂 3. 流动相的极性： 流动相极性大，对被测组分的洗脱能力大 “相似相溶”原则 ：根据组

4、分性质、吸附剂的活性，选择适当极性的流动相,续前,4. 三者关系图示： 组分 吸附剂 流动相 极性 活性小 极性 非(弱)极性 活性大 非极性或弱极性,三、离子交换色谱 Ion-Exchange Chromatography,固定相(solid phase)：阴离子离子交换树脂或阳离子离子交换树脂； 流动相(mobile phase)：阴离子离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液；阳离子离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液； 基本原理：组分在固定相上发生的反复离子交换反应；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长； 阳离子交换：RSO3H +M+ = RSO3 M + H + 阴离子交换：RNR4OH +X- = RNR4 X + OH- 应用：离子及可离解的化合

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