盐酸标准滴定溶液的制备和混合碱的分析

1、实验5-4 盐酸标准滴定溶液的制备和混合碱的分析检查预习情况： 1检查预习笔记2提问：（1）盐酸标准滴定溶液可否直接配制？为什么？（2）除用基准物质标定HCl溶液外，还可用什么方法标定HCl溶液? 目的要求 (1) 了解双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法； (2) 初步掌握盐酸标准滴定溶液的配制和标定方法； (3) 掌握递减法称取样品的操作技术。实验原理1、HCl标准溶液的制备 基 准 物：无水碳酸钠标定反应：2HCl十Na2CO3=2NaCl+CO2+H2O 指 示 剂： 混合指示剂 2、混合碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定 标准滴定溶液：HCl标准溶液 滴 定 反 应：NaOH

2、+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O指 示 剂： 酚酞 混合指示剂实验用品分析天平 滴定分析所需仪器基准无水碳酸钠（需在270300灼烧至恒重） 酚酞指示剂（10gL-1） 浓盐酸溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 （将1g L-1的溴甲酚绿乙醇溶液与2gL-1的甲基红乙醇溶液按3+1体积混合）实验步骤 1、盐酸溶液c (HCl) = 0.5molL-1的配制 22 mL浓盐酸试剂瓶（预先加一定量水）稀释至500mL摇匀2、盐酸溶液c (HCl) = 0.5molL-1的标定 无水碳酸钠0.8g250mL锥形瓶50mL

3、水溶解10滴混合指示剂滴定（绿色暗红色）煮沸滴定至暗红色读数记录平行标定三份，作空白。3、纯碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定纯碱试样1g250mL锥形瓶2滴酚酞指示剂滴定至红色近乎消失记录V 110滴混合指示剂滴定至暗红色读数记录V2 平行测定三份数据记录与处理1、HCl标准溶液的制备项 目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)m Na2CO3 (g)标定消耗HCl的体积V1(ml)c(HCl)=m/52.99V (mol/L)c (HCl)平均值(mol/L)极差极差/平均值100%式中 c (HCl) 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，molL-1； m 基

4、准无水碳酸钠的质量V 标定消耗盐酸溶液的体积，L； V0 空白试验消耗盐酸溶液的体积，L； 52.99 Na2CO3摩尔质量，gmol-1。2、混合碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定项 目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)m试样 (g)滴定消耗HCl的体积V1(ml)滴定消耗HCl的体积V2(ml)(Na2CO3)(NaHCO3)总碱量(Na2CO3)平均值(NaHCO3)平均值平均总碱量(Na2CO3)总碱量（Na2CO3）=式中 w (Na2CO3） 混合碱中Na2CO3的质量分数；w (NaHCO3） 混合碱中NaHCO3的质量分数； V 1 酚酞

5、终点消耗盐酸标准滴定溶液的体积，L； V2 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂终点消耗盐酸标准滴定溶液的体积，L； 52.99 Na2CO3摩尔质量，gmol-1； 84.01 NaHCO3的摩尔质量，gmol-1； m 试样的质量，g。作业：实验报告 总结上次实验： 本实验是采用酸碱滴定法，用盐酸标准溶液滴定混合碱中各组分的含量。用洁净量筒量取22 mL浓盐酸，倾入预先盛有一定量蒸馏水的试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，贴上标签待标定。用递减法称取基准无水碳酸钠0.8g（称准至0.0002g），于250 mL锥形瓶中，用50 mL蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制的盐酸溶液

6、滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至暗红色。平行标定3份，同时作空白试验。用递减法称取1g纯碱试样（称准至0.0001g），于250 mL锥形瓶中，用50 mL蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色近乎消失（消耗体积V 1）。再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定，当溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至暗红色为终点（消耗体积V2）。平行测定3份。注意事项：(1) 盐酸既有挥发性又有腐蚀性，使用时注意通风,避免吸入、接触皮肤和衣物。(2) 用盐酸滴定混合碱时，酚酞终点比较难于观察。为得到较正确的结果，可用一参比溶液来对照。本实验可采用相同浓度的NaHCO3溶液，加2滴酚酞指示剂作参比溶液。思 考 (1) 为什么基准无水碳酸钠在使