第07章在方法中设定处理参数

1、 第7章 在方法中开发处理参数这一章介绍了如何使用方法编辑器来设定方法中的数据处理参数。关于方法编辑器的信息请参加第五章“建立方法”。学习内容:具体页码:处理参数简介7-2输入峰检测和积分参数7-4输入基线时间事件7-6选定可选择的报告7-7编辑重制谱图参数7-7运行用户程序7-7数据处理参数简介方法的处理部分包括在数据分析中用来控制以下步骤地参数： 如何进行峰的检测和积分 如何打印报告和重制谱图 在数据分析程序时运行哪一个用户程序在方法编辑器中使用程序菜单（Process menu）在方法中设定和编辑数据处理参数。如果使用的是一个单通道装置，那么需要产生一组数据数据处理参数。如果采用双通道获

2、取数据，那么两个通道既可以使用相同的数据处理参数，也可以为各自创建不同的方法，每个方法都设置不同的数据处理参数：一个用于分析通道A的，另一个用于通道B的。 在方法中输入数据处理参数:1. 在方法编辑器中，在程序菜单（Process menu）中选择一个命令来打开程序对话框（Process dialog box）。 打开与所选择的命令相对应对话框。下面图表是假设选择了基线时间事件“Baseline Timed Events”。在程序对话框（Process dialog box）中有五个选项: 积分Integration 选择该选项来设定积分和峰检测参数。峰检测参数包括聚束因子，噪声阈值，峰面积阈

3、值。积分参数包括峰值间隔标准和exponential skim criteria Baseline Timed Events 选择该选项来设定决定TotalChrom数据程序的基线时间事件(Baseline Timed Events)。 可选性报告Optional Reports 选择该选项来设定除了在进样序列中指定的主要报告外可供打印的六种不同类型的报告形式。 重制谱图Replot 选择该选项来设定在分析完原始数据文件后TotalChrom产生的色谱图的特征。重制谱图参数包括大小因子、偏移量、谱图名称和X/Y轴标识信息。 用户程序User Programs 选择该选项设定了在运行数据分析期间

4、或者运行完成后程序的文件名称。2. 为每个您想完成或编辑的数据处理功能选择相应的选项。3. 在对话框中进行相应值的改变，然后按以下步骤进行： 保存工作并关闭对话框，点击OK。 保存工作但不关闭对话框，点击应用（Apply）。 当最后一次点击应用（Apply），要关闭对话框并放弃所作的修改，点击取消（Cancel）。以下部分介绍了在程序对话框（Process dialog box）中如何完成每一个选项操作。输入峰检测和积分参数处理菜单（Process menu）中的积分（Integration）命令用来进入影响峰检测和积分的参数设置。峰检测Peak detection 通过这个处理方法，Tota

5、lChrom检查原始数据点来确定峰出现的位置。输入的基本积分参数用于此处理方法。 峰积分Peak integration 确定峰面积的处理方法。输入在此处理方法中使用的高级积分参数。 想要了解关于峰值检测和峰积分的技术信息以及baseline timed events对他们造成的影响请查阅第18章数据分析讨论（Discussion of Data Analysis）。由于用于普通色谱条件的高级参数值已经优化了，所以几乎对高级参数不用进行修改。若要修改，请谨慎。如果在并不完全明确可能造成结果的情况下修改了这些参数，可能得到错误的结果。 编辑峰检测和积分参数:1. 在程序菜单（Process me

6、nu）中点击积分（Integration）来打开处理对话框（Process dialog box）并选择积分（Integration）选项2. 在聚束因子（Bunching Factor）文本框中，输入为了建立单一聚束数据点而要平均的连续原始数据点的数目。3. 在噪声阈值（Noise Threshold）文本框中，输入帮助确定在基线噪声和峰起始之间差异的数值。4. 在峰面积阈值（Area Threshold）文本框中，输入帮助区别噪声尖峰和峰值的数值。 一般来说，将峰面积阈值设置成噪声阈值的五倍左右。但是最佳的比例取决于实际的峰大小和信噪比。5.在峰分离标准（Peak Separation C

7、riteria）选项下，输入峰宽比例和峰谷差比例。6.点击默认值（Defaults）来储存系统默认的峰分离标准。在exponential skim criteria选项下，输入峰高比例(Peak Height Ratio)，调整高度比(Adjusted Height Ratio)和峰谷高度比(Valley Height Ratio)。要了解更多的信息请查阅第10章“改变峰分离和Exponential Skim Criteria”。输入基线时间事件 基线时间事件是在运行中改变TotalChrom峰检测和积分的方式。可以通过使用基线时间事件来帮助当峰特征和基线特征变化时维持结果的一致性。 虽然在方

8、法部分的程序中可以设定时间事件，但是也可以通过图形编辑器（Graphic Method Editor）直接将时间事件添加到色谱系统中。使用图形编辑器（Graphic Method Editor）有助于明确如何添加一个或多个基线时间事件来影响运行。要了解关于图形编辑器（Graphic Method Editor）的更多信息请查看第10 章“编辑方法和结果图形处理”（Editing Methods and Results Graphically）。 XE Baseline Timed Events command 你可以在TotalChrom中通过在处理(Process)菜单中选择基线时间事件(B

9、aseline Timed Events)来选择事件。然后通过在基线时间事件数据表点击代表各事件的图标来选定不同事件。 以下表格提供的是每一时间事件的简单介绍。编码列表示的是在图形方法编辑器(Graphic Method Editor)中,色谱图上出现的对应着不同基线时间事件的不同编码。关于这些事件的技术信息请参照第18章“数据分析的讨论”中的“时间事件如何影峰测定”和“时间事件如何影响积分”。Event 事件Value值Code编码 设定批量因子值1 99BF 设定噪声阈值1 NT设定峰面积阈值5 1015AT能够进行峰检测+P不能进行峰检测P能进行倒峰检测+N不能进行倒峰检测N抑制峰尾检测

10、+I允许峰尾检测I打开非强制普通基线+CB关闭非强制普通基线CB强行结束当前的色谱峰E强行启动新的峰S将基线调整到此点BL强行基线向前+HF停止强行基线向前HF强行基线向后HR启动手动积分窗口+M结束手动积分窗口M打开谷-谷基线+V关闭谷-谷基线VForce an exponential skim+XPrevent an exponential skimXForce a tangential skimT启动平滑峰尾+SM关闭平滑峰尾-SMForce retention time of current peak to be the event timeRT在最大数据点处定位峰的保留时间LMFor

11、ce a baseline at any point in data file UF 添加时间事件:1.从程序菜单（Process menu）中选择基线时间事件来打开程序对话框并选择基线时间事件选项（Baseline Timed Events）。2.在时间（Time）文本框中填入希望事件发生的具体时间。3.在事件列表中，选择一个时间事件。4.在参数（Value）对话框中，如果需要的话填入相应的数值。5.如果希望 基线时间事件的改变的比例与最接近的参比峰的保留时间的改变成一致的话，那么选择“Correct Actual Times Of All Baseline Events Based On

12、Actual RT Of Nearest Reference”。6.点击添加（Add）该事件到自定义事件（Defined Events）列表。也可以在添加了时间事件后再编辑或者删除它们。 编辑时间事件:1. 在自定义事件（Defined Events）列表中，选择一个事件进行编辑2.在时间（Time）或者参数（Value）文本框中输入一个新的事件或者参数3.点击替换（Replace）。 删除时间事件:1. 在自定义事件列表（Defined Events）中，选择所需删除的事件。2.点击删除（Delete），或者点击清除列表（Clear List）来删除所有的时间事件。选择可供选择的报告在处理菜

13、单（Process menu）中的可供选择报告（Optional Reports）命令的功能是在许列表中产生制定的报告之外，还能产生最多6个报告。这些报告根据TotalChrom报告格式文件或者报告规格的TC（TC Publisher）方法进行格式编辑。如何创建一个报告格式文件或者模板，请查看第9 章。 产生和打印附加报告:1. 在处理菜单（Process menu）中点击可供选择报告（Optional Reports）命令打开程序对话框并选择可供选择报告选项（Optional Reports）。2. 定位和选择所要使用的文件。可以点击 从列表中选择（Select from List）按钮来显

14、示出与当前任务类型相关的报告或者点击浏览（Browse）查看所有可以使用的文件类型（如：TC Publisher方法是以 .tpm为后缀的文件）。TotalChrom将插入在报告格式区域中选择文件的路径和文件名。3. 要从列表中移除文件，使用删除（Delete）或者删除所有（Delete All command）命令。4. 如果想要在TC出版商的报告中产生一个谱图，那么点击谱图设定命令（Plot Settings Command）并在谱图设定（Plot Settings）对话框中选择相应的设定。在TC Publisher 报告中包括谱图，那么必须还要选择保持临时文件（Keep Temporar

15、y Files）核对框。5. 在所选报告选项（Options For Selected Report）下方，选择所要选择的输出形式并完成输出选择（Output Selection）对话框:要打印一个报告，点击打印（Printer）图标并选择一个输出打印机。与程序管理员联系确定关于默认和其他打印机的信息。或者 要在一个文件中保存一个报告，点击文件夹（Folder）图标打开输出选择（Output Selection）对话框选择需要的输出文件的类型。$RST 作为结果文件用相同的名称创建一个.RD的文件（TC出版商报告文件）。File 创建一个将被读写的文件。指定了打印机，那么总是使用UNC打印机名

16、当在输出选择（Output Selection）对话框中点击OK时，TotalChrom将插入在可选择报告（Optional Reports）选项输出（Output）区域中所选择的输出信息。 确定谱图设定:1.点击谱图设定（Plot Settings）按钮来打开 谱图设定（Plot Settings）对话框2.从谱图编号（Plot Number）列表中，选择当前设定将应用的谱图。3.在该对话框中使用选项产生上面选择的谱图，那么选择产生该谱图（Generate This Plot）。4.在运行过程中绘制TotalChrom收集的所有数据，那么选择对所有运行设定谱图限制(Set Plot Limi

17、ts To Full Run) .如果清除该选项，那么TotalChrom只能在启动时间（Start Time）和结束时间（End Time）对话框内定义的范围内进行数据制图。5.在缩放小类型（Scaling Type）选项下，选择使用垂直放缩（Vertical）、自动归零（Autozero）或者完全放缩（Absolute Scaling）。这些选项和必要的缩放因子（Scale Factors）定义在“编辑重制谱图参数”（Editing Replot Parameters）中6.在缩放因子（Scale Factors）文本框中，输入与之前步骤选择的缩放类型（Scaling Type）相关的因子

18、。7. 点击OK来保存设定并回到可选择报告（Optional Reports）选项。 编辑重制谱图参数 在处理菜单中的重制谱图(Replot)命令用于指定当打印时重制谱图出现的方式。该设定包括打印纸定位，打印谱图的比例，标识信息和缩放参数。可以通过下列两种途径制作重制谱图: 可以以竖直式或者水平式在一张或者多张图纸上打印一阁或多个色谱图。 可以在同一页纸中将水平格式的重制谱图插入一个报告中。虽然在报告格式编辑器（Report Format Editor，具体查看第9章建立一个报告格式“Building a Report Format”）中可以选择可插入重制谱图选项，但是当在方法部分定义之后To

19、talChrom使用这些定义的参数。 编辑重制谱图参数:1. 在程序菜单（Process）中点击重制谱图（Replot）命令打开程序（Process）对话框并选择重制谱图（Replot）选项。. 2. 在数据分析之后取消整页谱图的打印，那么取消选定生成一个单个的重制谱图（Generate A Separate Replot）核对框并直接到步骤8。如果选定了该选项，仍然可以通过输入相应的参数值来影响插入到报告中的重制谱图。3.在页码（Number of Pages）文本框中，输入重制谱图需要出现在报告页码。该选项选择能够显示比在一张纸上打印重制谱图更多的信息。只有当选择了生成单个重制谱图（Gen

20、erate A Separate Replot）时，才可以选择该选项。4. 要在同一页上打印两个不同缩放因子的谱图，选择生成第二谱图（Generate Second Plot），然后为第二个谱图输入缩放因子（Scale Factor）。所有其他重制谱图参数为这两个谱图共享。5. 在定位（Orientation）选项下访，选择垂直或者水平。垂直Portrait 打印的谱图以X轴作为页面宽度。水平Landscape 打印的谱图以X轴作为页面长度 6.在保留时间标示选项下，选择一个标识位置选项。标识放置在谱图顶部的情况下不会发生重叠。如果标识之间太靠近了，那么部分将不显示出来。峰顶部的所有标识即使发

21、生了重叠也都会显示出来。7.在组分标识选项下，确定一个选项来指定在重制谱图上出现的组分名称无None 在重制谱图上取消所有组分名称。预期执行时间Expected Time 包括在重制谱图上所有预期组分名称，是否存在相关的峰。组分名称出现组分的预期保留时间处。Actual Time实际时间 在组分实际保留时间处，不同位置的组分出现在相关峰的下方。如果预期的组分处没有出现相关的峰，那么组分名称也不出现在重制谱图中。8. 在杂项（Miscellaneous）选项下，进行以下操作： 要打印整个色谱图，选择设定对数据限定的谱图限定（Set Plot Limits To Data Limits）。 为重制

22、谱图指定一个特殊时间段的话，取消选定设定对数据定的谱图限定（Set Plot Limits To Data Limits），然后输入启动时间（Start Time）和结束时间（End Time）来确定所要打印的谱图的部分。9. 在谱图标题（Plot Title）文本框中，在重制谱图中输入想要出现内容。当重制谱图是插入报告的话该选项无效。10. 在X轴标识（X-Axis Label）文本框，输入用于重制谱图时间轴的名称。11. 在Y轴标识（Y-Axis Label）文本框，输入用于重制谱图响应值轴的名称。12. 如果要为每一个峰都打印基线，那么选择绘制基线（Draw Baselines）选项。1

23、3. 如果想要在打印的重制谱图上出现每一个时间事件，那么选择时间事件（Timed Events）选项。14. 在缩放类型（Scaling Type）选项下，为重制谱图选择相应的缩放选项。垂直缩放Vertical Scaling 用来缩放谱图使得以最大尺寸打印出最高的峰。自动归零偏移Autozero Offset 用来放缩谱图使得Y轴最小数据点值为整个标度的5%。TotalChrom以在整个标度（Full Scale）文本框输入的值确定Y轴的最大值。绝对放缩Absolute Scaling 用于输入精确全尺寸（Full Scale）与偏移值。在这种情况下，Y轴最小值与偏移值（Offset）相等，

24、Y轴的范围与全尺寸（Full Scale）值相等。15.基于第14步操作，进行以下操作: 如果选择了垂直缩放（Vertical Scaling），那么在缩放因子（Scale Factor）文本框中输入相应值。 如果选择了绝对缩放（Absolute Scaling），在偏移值（Offset）文本框内输入相应值。 如果选择了自动归零偏移（Autozero Offset）或者绝对缩放（Absolute Scaling），那么在全尺寸文本框中输入相应值（Full Scale）。 关于缩放类型垂直缩放、自动归零偏移和完全缩放参数都决定了电压轴的缩放比例。本部分提供了这些参数的更多信息。垂直缩放 如果选择

25、该选项，电压轴比例是相对值将基于在色谱图上最大和最小点确定。使用相对放缩比例，输入一个放缩因数能够确定数据限定和电压比例之间的关系。例如，如果放缩因数是1，那么最大数据值减去最小数据值为初始大小。如果放缩因数是2，那么初始的大小范围将为一半。谱图或者最后的比例将依照谱图偏移确定，该偏移将以5%比例对初始大小进行调整以保证色谱图在页面上。谱图比例、谱图偏移、报告的高点和报告的低点之间相互关系如下所示： 最初大小 = （最大值 最小值）/缩放因数实际大小 = 最初大小 + 0.05最初大小偏移值 = 最小值 0.05最初大小谱图高点 = 实际大小 + 偏移值谱图低点 = 偏移值 如果数据最大是10

26、0mV，最小是5mV，缩放因数是2，那么初始大小为47.5mV。谱图大小为49.875mV（在谱图标题中接近49.9mV）。谱图偏移将是2.625mV，接近3mV。在谱图标题报告的最高点为52.5mV，最低点为2.625mV，接近2.63mV。 自动归零谱图偏移 如果选用该选项，输入绝对谱图大小。最低点竖直将由下面的方法有最小数据计算获得。 实际大小 = 用户输入大小偏移量 = 最小值 0.05实际大小谱图高点 = 实际大小 + 偏移量谱图低点 = 偏移量 如果输入大小100mV，最小电压值是5mV，谱图大小是100mV谱图偏移值2.625mV（在谱图标题中为3mV左右）。在谱图中报告的高点为

27、102.65mV（接近102.63mV），低点为2.625mV（接近2.63mV）。 绝对缩放 如果选择该选项，然后输入一个谱图绝对大小和偏移值。TotalChrom将对谱图的低部不做任何调整。 实际大小 = 用户输入大小偏移值 = 用户输入偏移值谱图高点 = 实际大小 + 偏移值谱图低点 = 偏移值运行用户程序 在处理菜单（Process menu）中的用户程序（User Programs）命令用于在数据分析时运行其它五种程序。程序开始运行的点为： 扣除基线之后 峰值检测或者峰积分之后 组分鉴别之后 校正之后 定量之后 报告生成之后 重制谱图生成之后 也可以在TotalChron中将这些程序与用于数据分析的分析程序（Analyze program）同步进行。程序的同步能够确保在程序运行完成前避免连续分析阶段的分析（Analyze）。要了解关于运行程序适应性（running System Suitability）、匹