第12章其他精细化学品的检验

1、第12章 其他精细化学品的检验知识目标：l 了解农药、食品添加剂的类型、功能和对产品质量的影响l 熟悉农药、食品添加剂理化检验项目l 掌握农药、食品添加剂理化检验项目的常规检验方法能力目标：l 能进行检验样品的制备l 能进行相关溶液的配制l 能根据农药、食品添加剂的种类和检验项目选择合适的分析方法l 能按照标准方法对农药、食品添加剂相关项目进行检验，给出正确结果案例导入： 如果你是一名味精生产企业的检验人员，你公司生产了一批味精，你如何判定该批味精是否合格。课前思考题:l 农药的剂型有哪些？l 食品添加剂对有哪些有害元素的含量有限制？12.1 农药的检验农药是我国的传统的精细化学品。农药的品种

2、很多，国内外常用的就有200多种，并且每年都有新品种面世。居于篇幅，不可能详细介绍每一种农药的具体检验项目，本书主要介绍一些通用理化指标的检验方法。12.1.1 农药理化性能的检验1水分的测定农药原液及其加工制剂中水分含量按GB/T 1600-2001进行测定。称取一定量的农药试样（含水约5 mg15 mg），将农药样品分散在甲醇中，用已知滴定度的标准卡尔费休试剂滴定。具体的测定原理、试剂、测定步骤和结果计算参见本书第2章2.6介绍。2pH值的测定pH值是农药质量指标之一。很多农药的分解与H+或OH的浓度有直接关系，只有在一定pH值范围内，农药才比较稳定。且该范围因品种不同而异。一般农药在中性

3、或偏酸性物质中比较稳定，遇碱性物质极易分解失效。有机磷农药中，多数品种具有这种特性。因此农药一般不能与碱性物质接触。但也有些农药，在酸性介质中不稳定，例如福美双、福美锌等，遇酸性物质就会分解。农药的pH值是指质量浓度为10 gL的农药溶液的pH值，常用酸度计法测定。具体的测定原理和测定步骤参见本书第2章2.8介绍。3熔点的测定固体农药原药及固体农药标准样品熔点按GB/T 1602-2001进行测定，采用毛细管法。具体的测定原理和测定步骤参见本书第2章2.2介绍。4乳油稳定性的测定农药乳油、水乳剂和微乳剂等制剂乳液稳定性按GB 1603-2001进行测定（1）测定原理农药乳剂经标准硬水稀释后，在

4、规定的温度下保温一定时间。根据稀释液保温后状态是否变化，判定乳油的稳定性。（2）仪器和试剂 1）仪器 磨口具塞量筒：100mL，内径（282）mm，高（2505）mm。 烧杯：250mL，d =（60 65）mm。 玻璃搅拌棒：d =（68）mm。 注射器或移液管：1mL或5mL（刻度为0.1mL）。 恒温水浴。2）试剂标准硬水：硬度（以碳酸钙计）为342 mgL。配制方法：称取0.304 g无水氯化钙和带6个结晶水的氯化镁0.139 g于1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。（3）测定步骤在250 mL烧杯中，加入100 mL标准硬水，水浴恒温至（302）。用移液管吸取适量乳剂试样1

5、mL，在不断搅拌下，徐徐加入硬水中，使其成100 mL乳液。加完乳剂后，继续以（2 3） rs的速度搅拌30 s，立即将乳液移至清洁的100 mL量筒，置于（302）恒温水浴内，静置1 h后，取出观察乳液分离情况。如在量筒中没有乳油、沉油和沉淀析出，则判断乳液稳定性合格。5可湿性粉剂润湿性的测定（1）测定原理农药可湿性粉剂润湿性是由药粉的润湿时间来表示的。将一定量的湿性粉从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其完全润湿的时间即可。（2）仪器和试剂1）仪器 容量瓶：1000 mL。 温度计：最小分度值为1 ，量程为（050） 或（0100）。 烧杯：800 mL，250 mL。 秒表、

6、恒温水浴。 量筒：20 mL，100 mL，500 mL。 表面皿：d =（9.00.5）。2）试剂和溶液标准硬水：硬度（以碳酸钙计）为342 mgL。配制方法：称取0.304g无水氯化钙和带6个结晶水的氯化镁0.139 g于1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。（3）测定步骤取标准硬水（1001）mL，注入250 mL烧杯中，将此烧杯置于（251）的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平齐。用表面皿称取（50.1）g试样，待硬水至（251）时将全部试样从与烧杯口齐平位置一次均匀倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。加样品时立即用秒表记时，直至试样全部润湿为止。记下润湿时间。如此重复

7、5次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。（4）注意事项1）试样应为有代表性的均匀粉末，而且不允许成团、结块。2）润湿时间准确至秒。留在液面上的细粉膜可忽略不计。6可湿性粉剂悬浮率的测定悬浮率定义为：在给定的静止高度的液柱中，经过一定时间后悬浮的有效成分占最初悬浮液中有效成分的质量分数。悬浮率是可湿性粉剂的重要质量指标之一。如农药粉剂的悬浮性能不好，则施药时喷洒出去的药液前后浓度不一，必然会影响药效，甚至产生药害。因此，此类制剂的产品标准均对悬浮率作出规定。（1）测定原理用蒸馏水制备已知浓度的悬浮液，放入恒温的规定量筒中，在没有搅动情况下静置一定时间后，从顶部抽出9/10的液体，测定在底部1/1

8、0液体里有效成分质量。计算悬浮率。（2）试剂和仪器标准硬水：硬度（以碳酸钙计）为342 mgL。配制方法：称取0.304 g无水氯化钙和带6个结晶水的氯化镁0.139 g于1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。量筒：250 mL玻璃带塞刻度量筒，刻度（0250）mL间的距离为（21.525），250 mL刻度线和塞底部间的距离应为（46）。玻璃吸管：长约40，内径5 mm，管的一端抽细使其开口为（23）mm，另一端与抽气系统相连。烧杯：250 mL；秒表；恒温水浴：（301）。（3）测定步骤称取适量试样（精确至0.000 1 g），置于盛有50 mL标准硬水（301）的200 mL烧杯中

9、，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2 min。将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13 min，然后用（301）的标准硬水将其全部洗入250 mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1 min内上、下颠倒30次（将量筒倒置并至原位为一次，约2 s）。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30 min。用吸管在（1015）s内将内容物的9/10（即225 mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。按规定方法测定试样和留在量筒底部25 mL悬浮液中的有效成分含量。（4）结果计算按式（12-1）计算悬浮率： （12-1）式中

10、：悬浮率； 称取的样品中有效成分的质量，g；1留在量筒底部25 mL悬浮液中有效成分质量，g。7粉剂细度的测定 用作撒粉或悬液喷射的农用药剂，在一定的颗粒细度范围内，其粉粒愈细者，药效愈好，在虫体或植物上的附着力愈强，被处理单位面积上分布的粉粒亦愈多愈匀，接触面愈大。因此对农药粉粒细度的测定有重要意义。农药粉粒细度测定方法有两种，一种为干筛法，另一种为湿筛法。干筛法主要适用于干粉剂。该法是将样品在烘箱中干燥至恒量，自然冷却至室温，并在其与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，计算细度。湿筛法主要适用于可湿性粉剂，是较常用的一种方法。这里仅介绍湿筛法。（1）

11、测定原理将称好的试样置于烧杯中润湿、稀释，倒入湿润的试验筛中，用平缓的自来水流直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤。将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。（2）仪器1）试验筛：适当的孔径（按产品标准规定选择），并具有配套的接收盘和盖子。2）烘箱：在100 以内控温精度为2 。（3）测定步骤称取20 g试样（精确至0.1 g），置于250 mL烧杯中，加入80 mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完全润湿。将试验筛浸入水中，使金属丝布完全润湿。用自来水将烧杯中润湿的试样稀释至约150 mL，搅拌均匀，然后全部倒入润湿的标准筛中，用自来水洗涤烧杯，洗涤水并入筛中，至烧杯中颗粒完全转

12、移。用直径为（910）mm的橡皮管导出的平缓自来水冲洗筛上物，水速控制在（45）Lmin，橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持水流对准筛上的试样。如试样中有软团块，可用具有橡皮罩的玻璃棒轻压，使其分散，一直洗至通过试验筛的水清亮透明为止。再将试验筛移至盛有自来水的盆中，上下移动洗涤，筛缘始终保持在水面之上，重复至2 min内无物料过筛为止。弃去过筛物，将筛中残余物先冲至一角，再转移至已恒量的100 mL烧杯中。静置，待烧杯中颗粒沉降至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发至近干，于适当温度（T100 ，根据产品的物化性能确定）的烘箱中烘至恒量，烧杯于干燥器中冷却至室温，称量

13、。（4）结果计算粉剂（可湿性粉剂）的细度按式（12-2）计算： （12-2）式中： 粉剂（或可湿性粉剂）的细度； 1粉剂（或可湿性粉剂）试样的质量；2烧杯中残余物的质量。8酸度的测定（1）测定原理以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样中的游离酸，根据氢氧化钠标液的浓度和体积计算其酸度。（2）试剂和溶液1）氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)0.05 mol/L。2）甲基红指示剂：（甲基红）1 g/L。（3）测定步骤称取农药试样0.5 g（准确0.000 2 g），置于300 mL锥形瓶中，加配制农药乳油所用的乳化剂1滴、水50 mL（预冷至01），摇荡使试样溶解，并滴入甲基红指示液（56）滴

14、，然后将锥形瓶放入冰浴中。当试液温度降到（01）时，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈橙色为终点。（4）结果计算农药的酸度（以硫酸的质量分数计）按式（12-3）计算：(H2SO4) （12-3）式中：(H2SO4)农药的酸度（以硫酸的质量分数计）；c1 氢氧化钠标准溶液的浓度；V1滴定试样溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积；V2滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积；m试样的质量；M（H2SO4）基本单元为1/2 H2SO4的摩尔质量，M（H2SO4）=0.049 kg/mol。9热贮稳定性与加速贮存实验农药产品在常温或一定温度下贮存时，其有效成分会有一定的下降率。为了在短期内预测常温储存产品的性能变

15、化，在一些农药产品标准中规定了热贮稳定性（乳剂或悬浮液）或加速贮存实验（可湿性粉剂）的技术指标。试验方法为：将（1020）mL试样小心注入安培瓶中，置该安培瓶于冰盐浴中，用煤气灯或酒精喷灯封口，至少封两瓶。将封好的安培瓶先放入一个金属容器内，再置于（542）温度中贮存14 d，使产品老化。然后检验其主要性能指标（如有效成分含量、pH值、润湿时间或乳液稳定性、悬浮率等），并与产品的检验结果比较，达到产品标准规定的要求，方可认定该产品热贮稳定性或加速贮存实验合格。10乳液的低温稳定性的测定对于农药乳液，一般应测定其低温稳定性。试验方法为：将50 mL试样置于100 mL烧杯中，将该烧杯放入冰浴中，

16、在（01）的温度下放置1 h。在放置期间约15 min搅拌1次，每次搅拌0.5 min。1 h后，试样中无固体物或油状物析出，则产品的低温稳定性合格。12.1.2 农药有效成分含量的测定1敌敌畏含量的测定敌敌畏是一种常用的农药，属有机磷类杀虫剂，分子式为C4H7Cl2O4P，相对分子质量为220.99，能与大多数有机溶剂混溶。常用的测定方法是气相色谱法。（1）测定原理试样用甲苯溶解，以联苯为内标物，使用10 %硅油DC550为填充物的不锈钢柱和热导检测器，对敌敌畏原油进行气相色谱分离和测定。（2）试剂、仪器1）联苯：色谱纯。2）甲苯：分析纯。3）气相色谱仪：热导检测器；色谱柱：10 %硅油DC

17、550涂在101白色担体（60目80目）上，装入长4 m、内径4.0 mm的不锈钢柱中。（3）操作条件载气：氢气；柱温：174 ；检测温度：180 ；气化温度：约200 ；桥流：200 mA；载气流速：120 mL/min；内标物：联苯；溶剂：甲苯1.0 mL；进样量：4.0 L。（4）测定步骤1）标准曲线绘制称取联苯（0.160.19）g（精确至0.000 2 g），然后按m（联苯）m（敌敌畏）分别等于11.5，11.3，11.1，10.5系列称取敌敌畏标准样。加甲苯1.0 mL，摇动混溶后，分别进样4.0 L，制取色谱图，求出敌敌畏与联苯的峰高比。以峰高比为横坐标，质量比为纵坐标，绘制标准

18、曲线或用最小二乘法求出相应的斜率和截距。2）样品测定称取联苯（0.160.19）g和敌敌畏原油（0.190.20）g（精确至0.000 2 g），加甲苯1.0 mL，摇动混匀后，进样4.0 L，制取色谱图。（5）结果计算求出敌敌畏与联苯的峰高比。其原油中敌敌畏的质量分数w可用查标准曲线法或按式（12-4）计算得到。 （12-4）式中：a标准曲线的斜率；b标准曲线的截距；h1敌敌畏样品的峰高；h2内标物的峰高；m2内标物的质量；m1样品的质量。（6）注意事项根据仪器的稳定程度和标准样品的变化程序，经常校验标准曲线，以保证测定结果的准确性。2敌百虫含量的测定常用的测定方法有高效液相色谱法和银量法。

19、（1）高效液相色谱法1）测定原理 试样用乙腈溶解，以乙腈-水（用磷酸将水调至pH=3.0）为流动相，Shimadzuvp ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中敌百虫进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。2）试剂和溶液 乙腈：色谱级。 磷酸。 流动相：（乙腈水）=1585（用磷酸将水调至pH=3.0）。 敌百虫标样：已知含量，w（敌百虫）99.0%。3）仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：150 mm4.6 mm（id）不锈钢柱，内充填Shimadzuvp ODS填料，粒径5 m。 过滤膜：0.45 m有机滤膜。 定量进样管：5 L。 微量进样管：50 L。4）高效液

20、相色谱操作条件流动相：（乙腈水）=1585（用磷酸将水调至pH=3.0）；流量：1.0 mL/min；柱温：30 ；检测波长：200 nm；进样体积：5 L；保留时间：敌百虫药11.0 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的敌百虫原药高效液相色谱图（见图12-1）。 图12-1 敌百虫原药高效液相色谱图5）测定步骤 标样溶液的配制称取敌百虫标样约0.2 g（精确至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，用10 mL乙腈溶解，再用酸性水（用磷酸调pH=3.0）稀释至刻度，摇匀。 试样溶液的配制称取含敌百虫试样约0.2 g（精确至

21、0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，用10 mL乙腈溶解，再用酸性水（用磷酸调至pH=3.0）稀释至刻度，摇匀。 测定在规定操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1.2 %时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。6）结果计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中敌百虫的峰面积分别进行平均，试样中敌百虫质量分数w按式（12-5）计算。 （12-5）式中：A1标样溶液中敌百虫峰面积的平均值；A2试样溶液中敌百虫峰面积的平均值；m1标样的质量；m2试样的质量；w0标样中敌百虫的质量分数。两次平行测定结果之差，应不大于1.2

22、 %，取其算术平均值作为测定结果。（2）银量法1）测定原理 敌百虫在碱性介质中分解，定量释放出氯离子，试液调成酸性后，加入过量的硝酸银标准溶液，以铁铵钒（硫酸铁铵）作指示剂，用硫氰酸铵标准溶液进行返滴定，至溶液呈淡红色（或橙色）为终点。反应式如下：2 (CH3O)2 POCH (OH) CCl3 + CO32 2 (CH3O)2 POCH (OH) CCl2 + 2Cl + H2O + CO2Cl + Ag+ AgCl CNS + Ag+ AgCNS3CNS + Fe3+ Fe (CNS) 32）试剂和溶液 甲醇； 邻苯二甲酸二丁酯； 碳酸钠溶液：c（1/2Na2CO3）=1.0 molL 硝

23、酸溶液：（HNO3）=13。 硫酸铁铵溶液：NH4Fe(SO4)2=100 g/L。 硝酸银标准溶液：c（AgNO3）=0.05 molL。 硫氰酸铵标准溶液：c（NH4CNS）=0.05 molL。3）测定步骤称取（0.30.4）g试样（准确至0.000 2 g）置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL乙醇，待试样溶解后，将锥形瓶置于恒温水浴中，维持（300.5）。10 min后，加入5 mL碳酸钠溶液，每分钟摇动一次，再过10 min加入5 mL硝酸溶液，使溶液呈酸性，从恒温水浴中取出锥形瓶，加入20 mL水、35 mL硝酸银标准溶液、3 mL硫酸铁铵溶液和3 mL邻苯二甲酸二丁酯。将锥形

24、瓶充分摇动，使氯化银沉淀完全凝聚，用硫氰酸铵标准溶液滴定试液至呈稳定的淡红色为终点。空白测定：称取（0.30.4）g试样（准确至0.000 2 g）置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL乙醇，待试样溶解后，加入7 mL硝酸溶液，并缓慢加入5 mL碳酸钠溶液，将锥形瓶置于恒温水浴中维持（300.5）。10 min后取出锥形瓶，加入40 mL水、10 mL硝酸银标准溶液、3 mL硫酸铁铵溶液和3 mL邻苯二甲酸二丁酯。然后充分摇动，使氯化银沉淀完全凝聚，用硫氰酸铵标准溶液滴定试液至呈稳定的淡红色为终点。4）结果计算敌敌畏原油中敌百虫的质量分数w按式（12-6）计算： （12-6）式中：w敌敌畏原

25、油中敌百虫的质量分数；c1硝酸银标准溶液的浓度；c2硫氰酸铵标准溶液的浓度；V1试液中加入硝酸银标准溶液的体积；V2测定样品时消耗硫氰酸铵标准溶液的体积；V3空白测定中加入硝酸银标准溶液的体积；V4测定空白时消耗硫氰酸铵标准溶液的体积；m1试样的质量；m2空白测定中试样的质量；MB敌百虫分子的摩尔质量，MB 0.2574 kg/mol；1.01校正系数。5）注意事项 在返滴定前，加入硝基苯，是由于硝基苯密度大，能盖于氯化银沉淀表面，防止氯化银转化。 在返滴定的等量点前，应用力摇动锥形瓶，使沉淀聚集而减少吸附；接近等量点，应改为轻微摇动。3草甘膦含量的测定（1）测定原理试样溶于水后，在酸性介质中

26、与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243 nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。（2）试剂、溶液及仪器1）硫酸溶液：w（H2SO4）=50 %。2）硝酸溶液：w（HNO3）= 50 %。3）溴化钾溶液：（KBr）=250 g/L。4）亚硝酸钠溶液：（NaNO2）=14 g/L。称取约0.28 g亚硝酸钠（精确至0.001 g），溶于20 mL水中。该溶液使用时现配。5）草甘膦标准样品：w（草甘膦）99.8 %。6）紫外分光光度计。7）石英比色皿，1 cm。（3）测定步骤1）标准曲线的绘制 标样溶液的配制。称取约0.3 g草甘膦标准品（精确至0.000 2 g），置于200 m

27、L烧杯中，加入60 mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。计算标样溶液准确的质量浓度1，并做好标样溶液的标签。亚硝基化。精确吸取草甘膦标样溶液0.8mL，1.1 mL，1.4 mL，1.7 mL和2.0mL于5个100 mL容量瓶中，同时另取1个100 mL容量瓶作试剂空白。在上述各容量瓶中分别加入5 mL水、0.5 mL硫酸溶液、0.1 mL溴化钾溶液和0.5 mL亚硝酸钠溶液，立即将塞子塞紧，充分摇匀，放置20 min。用水稀释至刻度，摇匀，将塞子打开，放置15 min。分光光度测定。接通紫外分光光度计的电源，开启氘灯预热20 min，调整波长在

28、243 nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。绘制标准曲线。以吸光度为纵坐标，相应的标样溶液的体积为横坐标，标出各点后确定标准曲线。2）草甘膦试样的测定称取试样约0.20 g（精确至0.000 2 g），置于200 mL烧杯中。加入60 mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250 mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。精确吸取2 mL试样于100 mL容量瓶中，按前述的“亚硝基化”和“分光光度测定”操作步骤进行。根据测得的试样溶液的吸光度查标准曲线，得到其相对应的标样溶液体积V1。（4）结果计算草甘膦（N-膦羧基甲基甘氨酸）的质量分数w按式（1

29、2-7）计算： （12-7）式中：1标样溶液中草甘膦的质量浓度；V1标样曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积；试样溶液的质量浓度；V吸取试样溶液的体积；m1称取草甘膦标样的质量；m称取试样的质量。（5）注明事项1）草甘膦标样溶液保存时间不得超过20 d。2）亚硝基化反应温度不能低于15。3）比色皿使用完毕后，用硝酸溶液浸泡后洗涤。12.2 食品添加剂的检验食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺需要而加入食品中的化学合成或天然物质。食品添加剂在食品中添加量虽然很少，但对食品的色、香、味、调整改善营养结构、提高质量档次、延长保存期等方面都发挥着重要作用。食品添加剂品种很多

30、。按其来源不同，食品添加剂有天然食品添加剂和化学合成食品添加剂两大类。我国GB 12493-90食品添加剂分类和代码将我国允许使用的食品添加剂按其主要功能作用不同分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂和其他共21大类，共上千种产品。居于篇幅，不可能对每种产品的检验方法进行详细介绍，在此只对食品添加剂中的有害成分及色素和味精等几种食品添加剂进行简单介绍。12.2.1 食品添加剂中有害物质的限量测定食品添加剂中常需测定的的有害成分主要是铅、砷和重

31、金属，其中铅、砷的测定已在前面章节中介绍，在此主要介绍食品添加剂中重金属的测定。1重金属的测定原理在pH值为34时，重金属离子与硫化氢作用生成棕黑色，不同法处理的铅标准溶液用于比色限量测定。2试剂和仪器（1）硝酸：w(HNO3) =1 ；盐酸：c(HCl) = 1 mol/L；氨水：c(NH3) = l mol/L。（2）酚酞指示液：w(酚酞) = 1 的乙醇溶液。（3）乙酸盐缓冲液：pH=3.5。称取 25.0 g乙酸铵溶于25 mL水中，加 45 mL c(HCl) = 6 molL盐酸，用稀盐酸或用稀氨水调节pH = 3.5，用水稀释至 100 mL。（4）饱和硫化氢水溶液：临用前配制。

32、将H2S气体通入不含CO2的水中，至饱和为止。（5）铅标准溶液：称取0.1598 g高纯硝酸铅，溶于10 mL 1 硝酸中，定量移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液中(Pb)=1 g/L。使用前用水稀释 100倍，此溶液中(Pb)=10 mg /L。（6）纳氏比色管，50 mL。3测定方法取3支配套的纳氏比色管A、B、C。分别吸取标准规定量的重金属限量的铅标准溶液和适量样品溶液于A、B两支纳氏比色管中，C管中加入与A管等量标准液和与B管等量的试液。3支比色管均加水稀释至 25 mL，混匀，各加 1滴酚酞指示液，用稀盐酸或氨水调节pH至中性，再分别加入pH 3.5的醋酸盐缓冲溶液 5

33、 mL，混匀，向各管中加入10 mL新配制的饱和硫化氢水溶液并加水至 50 mL，混匀，暗处放置 5 min。在白色背景下比色。样品管B的色度不得深于标准管A的色度，C管色度应与A管色度相当或深于A管。12.2.2 色素的检验色素是以食品着色为目的的食品添加剂，有天然色素和合成色素两大类。合成色素一般纯度较高，但有一定的毒性，目前我国允许使用的有苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝等。天然色素一般纯度不高，是多种物质的混合物，稳定性比较差，但安全性高。在此，以辣椒红色素代表天然色素，苋菜红色素代表合成色素进行色素检验的介绍。1辣椒红色素的检验辣椒红色素是以乙醇为提取剂，从辣椒中提取的天然色素。

34、其质量指标见表12-1所示。表12-1 辣椒红色素的质量指标项目 指标项目 指标 440nm 20.0水分 % 5灰分 % 36砷 % 0.0001铅 % 0.0002其中，pH、水分、灰分、砷、铅等项目的测定已在前面章节中进行了介绍，在此主要介绍吸光度（ 440nm）的测定。（1）测定原理色素能吸收可见光，具有最大吸收波长，可用分光光度法进行测定。（2）仪器和试剂1）分光光度计、容量瓶。2）磷酸盐缓冲溶：pH=7.5。（3）测定步骤称取105 干燥1 h的样品0.1 g，加水溶解，移入100 mL容量瓶中加水至刻度线，摇匀。再将上述水溶液以pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液稀释100倍，摇匀，即得

35、质量分数为0.001%的样品溶液。用分光光度计，在15 min内，以1 cm比色皿在440 nm波长测定吸光度A440，缓冲溶液为空白对照。（4）结果计算按式（12-8）计算吸光度（ 440nm）。 440nm = A4401000 （12-8）2苋菜红色素的检验苋菜红又名酸性红，是用量较大的合成色素，其质量指标如表12-2所示。表12-2 苋菜红质量指标项目指标高级浓特级浓含量 % 挥发物 % 水不溶物 % 副染料 % 砷 % 重金属 % 60100.330.00010.00185100.330.00010.001其中，挥发物、水不溶物、砷和重金属等项目在前面章节已经介绍，在此主要介绍苋菜红

36、含量的测定。（1）测定原理在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛消耗的量，可计算出样品中苋菜红的质量分数。（2）试剂和溶液1）柠檬酸三钠。2）三氯化钛标准溶液：c (TiCl3)= 0.1 mol/L。（3）测定步骤称取试样3 g（准确至0.000 2 g）溶于新煮沸并冷却到室温的水中，移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50 mL，置于500 mL锥形瓶中。加入柠檬酸三钠15 g，水15 mL，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸腾，并用三氯化钛标准溶液滴定至无色为终点。同时以50 mL水代替试样液，进行空白试验。（4）结果计算按式（12-9）计算苋菜红质

37、量分数w。 （12-9）式中：V滴定试样消耗三氯化钛标准溶液体积；V1滴定空白消耗三氯化钛标准溶液体积；c三氯化钛标准溶液实际浓度；试样质量；MB苋菜红的摩尔质量，MB = 0.1511 kg/mol。12.2.2 味精的检验味精是一种日常使用的增味用食品添加剂，其主要成分为谷氨酸钠。市场上出售的味精有多种形式，有的含有食盐，有的与其他增味剂（如5-鸟苷酸二钠）复配，有的则全为谷氨酸钠。含盐味精（80%）的理化指标如表12-3所示。表12-3 味精理化指标项目 指标项目 指标谷氨酸钠 % 80透光率 % 89食用盐（以NaCl计）% 20干燥失重 % 0.9硫酸盐（以SO4计） % 0.03铁

38、 mg/kg 10锌 mg/kg 5砷 mg/kg 0. 5重金属(以铅计) mg/kg 10味精理化指标中食用盐、干燥失重、硫酸盐、铁、砷、重金属含量的测定方法在前面章节已经介绍，在此主要介绍谷氨酸钠含量、锌含量和透光率的测定。1谷氨酸钠含量的测定（1）测定原理谷氨酸钠（HOOCCH2CH2C*H(NH2)COONa）分子结构中含有不对称碳原子，具有旋光光学活性，通过测定其旋光角可计算出谷氨酸钠质量分数。（2）仪器和试剂1）旋光仪。2）盐酸：（HCl）= 11（3）测定步骤1）试液的制备。准确称取试样10 g（准确至0.000 2 g），加水20 mL和（HCl）= 11的盐酸溶液40 mL，充分搅拌至完全溶解，移入100 mL容量瓶中，定容后，调液温至20，备用。2）旋光角的测定。按第2章2.5介绍的方法进行测定。（4）结果计算味精中谷氨酸钠的质量分数w按式（12-10）计算。 （12-10）式中：旋光角；l旋光管的长度；B味精样品的质量浓度；m20时，纯谷氨酸钠溶液的比旋光本领，m=25.16 （)cm2/g。2透光率的测定准确称取试样10 g，用水溶解并定容至100 mL，作为试液。用1 cm比色皿，在4