第二十讲化学实验基本操作

1、第二十讲 化学实验基本操作（建议2课时完成）考试目标 1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识。4了解实验室一般事故的预防和处理方法。5能根据要求配制溶液。要点精析一、 常用仪器的主要用途和使用方法1、容器与反应器(1)能直接加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项用于蒸发溶剂或浓缩溶液可直接加热，但不能骤冷。蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处 （分为：小试管，中试管，大试管，具支试管，离心试管等）常用作反应器，也可收集少量气体可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住

2、试管口占全长的1/3处。加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1/2，加热的不超过1/3。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45的角度，先给液体全部加热，然后在液体底部加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾用于灼烧固体，使其反应（如分解）可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上，应用坩埚钳夹取，应避免骤冷。 （分别由Fe、Cu等金属或玻璃制备）燃烧少量固体物质可直接用加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉线（2）能间接加热的仪器（需垫石棉网）仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项 （分为50、100、250、500、1000mL等规格）用作配制、

3、浓缩、稀释溶液，也可用作反应器和给试管水浴加热等加热时应垫石棉网用作反应器（特别是不需加热的）不能直接加热，加热时要垫石棉网。不适于长时间加热，当瓶内液体过少时，加热容易使之破裂用作在加热条件下进行的反应器不能直接加热，应垫石棉网加热。所装液体的量不应超过其容积1/2蒸馏烧瓶用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生器加热时要垫石棉网。也可用其他热浴用作反应器，常用于滴定操作一般放在石棉网上加热，在滴定操作中液体不易溅出（3）不能加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项用于收集和贮存少量气体上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片要涂凡士林油，以免漏气。如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部

4、加少量水或细砂分装各种试剂，需要避光保存时用棕色瓶。广口瓶盛放固体，细口瓶盛放液体瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一对应，切不可盖错。玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶内不可久置强氧化剂等制取某些气体的反应器固体为块状，气体溶解度小，反应无强热放出，旋转导气管活塞控制反应进行或停止2计量仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项用于粗略量取液体的体积要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。不能用作反应器，不能直接在其内配制溶液用于量取产生气体的体积注意：所量气体为不溶性，进气管不能接反，应“短进长出”托盘天平（附砝码）用于精确度要求不高的称量药品不可直接放在托盘内，左物右码。若左码右物，则称取

5、质量小于物质的实际质量。例如，称取9.6g实际质量为 。一般精确到0.1g。用于中和滴定（也可用于其他滴定）实验。也可准确量取液体体积酸式滴定管不可以盛装碱性溶液，强氧化剂（KMnO4溶液，I2水等）应放于酸式滴定管。“零”刻度在上方，精确至0.01mL用于吸取或滴加液体，定滴数地加入滴液必须专用，不可一支多用，滴加时不要与其他容器接触用于测量温度加热时不可超过其最大量程，不可当搅拌器用，注意测量温度时，水银球的位置 （分为50、100、250、500、1000mL）用于准确配制一定物质的量浓度的溶液不作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜存放溶液，要在所标记的温度下使用3用作过滤、分离、注入

6、溶液仪器仪器图形与名称主要用途使 用方法及注意事项用作过滤或向小口容器中注入液体过滤时应“一贴二低三靠”用于装配反应器，便于注入反应液应将长管末端插入液面下，防止气体逸出分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；不宜盛碱性液体4干燥仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体要注意防止干燥剂液体和是否失效。气流方向大口进小口出除去气体中的杂质注意气流方向应该长管进气，短管出气用于存放干燥的物质或使潮温的物质干燥很热的物质应稍冷后放入5其他仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项用于蒸馏、

7、分馏，冷凝易液化的气体组装时管头高，管尾低，一般来说蒸气与冷却水逆向流动用作热源，火焰温度为500600所装酒精量不能超过其容积的2/3，但也不能少于1/4。加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭用作热源，火焰温度可达1000左右需要强热的实验用此加热。如煤干馏，炭还原氧化铜可用作蒸发皿或烧杯的盖子，可观察到里面的情况不能加热6夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。7连接的仪器及用品单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。另外还有一些仪器如：玻璃棒、试管刷、研钵、接收器等。二、 化学实验基本操作使用试剂要注意三点：不能直接闻气味；不能用手接触药品

8、；不能用口尝药品味道。1试剂的取用固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。块状固体则用镊子夹取放横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓缓慢滑下。液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸取。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。2药品的存放（1）按酸碱性及氧化性选择瓶塞 玻璃塞：一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞。 橡皮塞：强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓

9、HNO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞。（2）按稳定性选择瓶子的颜色 无色瓶子：存放一般试剂 棕色瓶子：存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等。（3）密封的分类情况 防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉。 防止潮解：入氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内。 防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成。 防止升华：如碘单质、萘

10、等，此类药品保存应注意密封。 防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处。3实验仪器的洗涤、组装、气密性检查（1）玻璃仪器的洗涤水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗 ，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。药剂洗涤法：附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐，可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。附有油脂，可选用热碱液(Na2CO3)清洗。附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤。附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤。作“银镜”、“铜

11、镜”实验后的试管，用稀硝酸洗。用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。（2）实验装置气密性检验的方法用试管、烧瓶做气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。用启普发生器做气体发生器时，应将导气管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法。原理与上述相同。4常见指示剂(或试纸)的使用(1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和

12、甲基橙、应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。(2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后靠近(但不要接触)容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。注意：切不可把试纸投入到溶液中。C12、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。S2、HS、H2S均可使润湿的醋酸铅试纸变黑。5中和滴定准备过程

13、：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体(在锥形瓶中放一定量待测液)，排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液滴定过程：姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜包的变化滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。半分钟不褪色，记录读数数据处理及误差分析(见后面定量实验部分)三、常见事故的处理1浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3%5的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上，要加适量

14、的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。2苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。3误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。4金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器，不能用CCl4灭火器。5酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。6温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖。四、溶液的配制1配制一定质量分数溶液的操作步骤：计算、称量(对固体溶质)或量取(对液体物质)、溶解。2配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：计算(溶质质量或体积)、称量或

15、量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤(23次，沿玻璃棒再次移入)、定容(加水到刻度线下23厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度线相切)、摇匀、装瓶(注明名称、浓度)。说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。 过关训练（第一课时）一、单项选择题1化学是以实验为基础自然科学，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是（ ）A制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞B在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，必须先检验乙炔气体的

16、纯度C实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室D给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人2下列实验中用错试剂的是（ ）A用稀盐酸清洗做焰色反应的镍铬丝 B用酒精萃取碘水中的碘C用稀硝酸洗去残留在试管壁上的铜 D用碱石灰吸收氨气中的水蒸气3下列安全事故处理错误的是（ ）A使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中B误食重金属盐，立即喝生牛奶或蛋清C不慎将浓H2SO4沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗D金属钠着火，立刻用砂子覆灭4下列实验操作中，正确的做法是（ ）A银镜反应实验后附有银

17、的试管，可用稀H2SO4清洗B在中学硫酸铜晶体里结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次C制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中D在250mL烧杯中，加入216mL水和24g NaOH固体，配制10% NaOH溶液5在盛放酒精的试剂瓶的标签上应印有下列警示标记中的（ ） A B C D浓硫酸6右图是制取、干燥和收集某气体的实验装置，可用于（ ）A用Zn与稀H2SO4反应制H2 B用CaO与浓氨水反应制NH3C用Cu与稀HNO3反应制NO D用MnO2与浓HCl反应制C127. 用酒精灯加热时，需要垫石棉网的仪器有 （ ） 烧杯 坩埚 锥形瓶 蒸发皿 试管 烧瓶 A. B. C. D

18、. 8实验室用质量分数为98%、密度为1.84 g cm-3的浓硫酸配制100g 10%H2SO4溶液。配制过程中需要用到的仪器有：托盘天平、10mL量筒、100mL量筒、烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管 A B C D9实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程：放置酒精灯，固定铁圈位置，放置蒸发皿，加热搅拌，停止加热，余热蒸干。其正确的操作顺序为 ( )A BC D10. 实验室进行下列实验： 苯与浓HNO3在浓H2SO2作用下制硝基苯 酚醛树脂的制备 葡萄糖溶液的银镜反应 乙酸与乙醇在浓硫酸作用下制乙酸乙酯 其中需用水浴加热的有（ ）A. B. C. D. 二、双项选择题

19、11实验台上有下列仪器或用品：铁架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、滤纸、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只用上述仪器或用品，不能进行的实验操作是（ ）A蒸馏B萃取C分馏D过滤12化学实验室中常将溶液或试剂进行酸化，下列酸化处理中正确的是（ ）A检验C2H5Br中含Br元素时，将C2H5Br和NaOH溶液混合加热后，加硫酸酸化B为提高KMnO4溶液的氧化能力，用盐酸将KMnO4溶液酸化C鉴定待测溶液中是否含有Fe2+ 时，不能用硝酸酸化D鉴别溶液中是否含有SO42-时，所加的氯化钡溶液可以用盐酸酸化13下列对试管的使用及操作中，错误的是（ ）A给试管里的固体药

20、品加热时，试管口一般要略向上倾斜B将刚刚受热后的试管放入冷水中洗刷C给盛有液体的试管预热的方法是使试管在火焰上方斜向上下移动D给试管里的液体药品加热时，试管口要对着斜上方无人的方向14某学生想利用右图装置（烧瓶位置不能移动）收集下列气体：H2、Cl2、CH4、HCl、NH3、NO、NO2、SO2，下列操作正确的是（ ） A烧瓶是干燥的，由A进气收集B烧瓶是干燥的，由B进气收集C在烧瓶中充满水，由A进气收集D在烧瓶中充满水，由A进气收集15为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置中应依次装入（）A水；无水CaCl2固体 B饱和NaHCO3

21、溶液；浓H2SO4C浓H2SO4；饱和Na2CO3溶液 D饱和Na2CO3溶液；稀H2SO416用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度，参考右图，从下表中选出正确选项17下列实验操作中错误的是（）A分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面D称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的右盘，砝码放在托盘天平的左盘中18用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时,下列操作中正确的是A酸式滴定管用蒸馏水洗净后,直接加入已知浓度的盐酸B锥形瓶用蒸馏水洗

22、净后,直接加入一定体积的未知浓度的NaOH溶液C滴定时,没有逐出滴定管下口的气泡D读数时,视线与滴定管内液体的凹液面最低处保持水平19在下图装置中,烧瓶中充满干燥气体a,将滴管中的液体b挤入烧瓶内,轻轻振荡烧瓶,然后打开弹簧夹f,烧杯中的液体b呈喷泉状喷出,最终几乎充满烧瓶.则a和b分别是（ ）20下列实验方案合理的是 （ ） A用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质 B用加入浓溴水的方法分离苯和苯酚的混合物C制备FeCl3溶液时，先将固体溶于较浓盐酸，再加水稀释D用润湿的pH试纸测量某酸溶液的pH 21玻璃棒在实验中一般有如下三种用途：搅拌、引流和蘸取溶液，下列实验中只用到其中一种用

23、途的是（ ） A配制一定物质的量浓度的溶液 B测定溶液的pH C从制取氧气的剩余固体中提取KCl D浓盐酸与浓氨水相遇发烟 22下列实验中，仪器的下端必须插入液面下的是（ ）A制备氢气的简易装置中的长颈漏斗B制备氯气装置中的分液漏斗C制备氢氧化亚铁操作中的胶头滴管D将氯化氢气体溶于水时的导管23下列有关实验操作或判断不正确的是（ ）A用托盘天平称得氢氧化钠固体1052克B用量筒量得稀硫酸溶液80毫升C用碱式滴定管量得高锰酸钾溶液2050毫升D用托盘天平称量氢氧化钠固体时，可将氢氧化钠置于小烧杯中24下列操作正确的是A用50ml酸式滴定管量取25ml稀盐酸的操作是：将盐酸加入酸式滴定管使其凹液面

24、正好与25ml刻度相切，将溶液全部放入锥瓶，可准确量取25ml稀盐酸B用pH试纸检验溶液酸碱性的操作是：先取一块试纸放在表面皿或玻璃上，用蘸有待测液的玻璃点在试纸中部，观察颜色的改变并在半分钟后与标准比色卡对比，确定溶液pHC配制银氨溶液是，将硝酸银溶液慢慢加到稀氨水中，产生沉淀后继续滴加直到沉淀恰好完全消失为止D萃取实验结束后，分液时将下层液体慢慢的延器壁流下后，迅速关闭旋塞，移走承接液体的小烧杯，换另一只洁净的小烧杯，再打开旋塞使液体全部流出三、非选择题25某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_(填编号)用托盘天平称取11.7g食盐用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸用pH

25、试纸测得某溶液的pH值为3.5滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液用酸式滴定管量取25.00mL。已知浓度的KMnO4溶液26如图74所示分别是几种常见漏斗的上部。 A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与相匹配的组合：A与_；B与_； C与_；D与_。 27已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。（实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器。）请填写表中空格

26、，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。序号实验步骤实验操作及注意事项（简述）溶解将混合物放入烧杯中，加入98%，充分搅拦直到固体不再溶解过滤稀释（或沉淀）过滤洗涤沉淀检验沉淀是否洗净28有实验装置图（见图7-3） 示意图中A是简易的氢气发生器、B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U形管，a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B，向A中加入一定量浓度适当的盐酸，产生氢气。经必要的“操作”见问题(2)后，在导管出门处点燃氢气、然后如图所示套上烧瓶B，塞紧瓶赛，气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D

27、中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色：请问答下列问题(1)实验前如何检查装置的气密性?_。(2)点燃氢气前必须进行_操作，进行该操作的方法是_。(3)写出B、D分别发生反应的化学方程式。B中_D中_(4)C中所盛干燥剂的名称是_；该干燥剂的作用是_。29实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定盐酸的浓度在实验室中进行如下实验。请完成下列填空：（1）配制100mL 0.10mol/L NaOH标准溶液。主要操作步骤：计算称量溶解（冷却后） 洗涤（并将洗涤液移入容量瓶） 将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。称量0.4克氢氧化钠固体所需仪器有：天平（带砝码、镊子）、 、 。（2）取20.00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加23滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作23次，记录数据如下。实验编号NaOH溶液的浓度（mol/L）滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积（mL）待测盐酸溶液的体积（mL）10.1022.6220.0020.1022.7220.