实验室内部质量控制参考幻灯片

1、实验室室内质量控制 宫传丽 副主任检验师2012.3.26,一个好的实验室应该符合GB/T 15481-2000要求,GB/T 15481-2000,组织与管理 人员 设施和环境 设备 量值溯源 样品 记录 报告 外部支持和服务 抱怨,GB/T15481-2000的基本要素,管理要求 组织 质量体系 文件控制 要求,标书和合同的评审 检测和校准的分包 服务和供应品的采购 服务客户 抱怨 不符合检测和校准的控制 纠正措施 预防措施 记录的控制 内部审核 管理评审,GB/T15481-2000的基本要素,技术要求 人员 设施和环境条件 检测和校准方法及方法的确认 设备 测量的溯源性 抽样 检测和校

2、准物品的处置 检测和校准质量的保证 结果报告,组织与管理,GB/T15481-2000（ISO/ICE 17025:1999）两大部分：管理要求和技术要求。 适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。 实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系,人员,有管理人员和技术人员 是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告质量的要素。 技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标,设施和环境,属于资源保证过程。 具备必要的设施和环境条件进行有效

3、的监控是保证检测工作正常开展的先决条件。 环境条件要能适应三方面的要求： 标准/规程的要求 特殊精密仪器设备的需要 人员本身的需要,设备,任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备。 设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书，要有校准和检定,量值溯源,溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯源到国家或国际计量基准，即SI单位的复现值，它是全球一体化和互认的基础。 溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的一种特性。 量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节,样品,通过抽样来

4、获得样品。 抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。 抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。 抽样记录应做到清晰、明确、具体,记录,是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。 分质量记录和技术记录两大类。 记录的作用： （1）是质量要求满足程度或质量体系运行有 效性的客观证据 （2）是检测能力的客观证据 （3）是质量体系文件执行结果的客观证据 （4）是可追溯性的依据 （5）是采取纠正措施和预防措施的依据 要求：及时、完整、规范,报告,检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。能否出具高质量的报告，是实验室能否适应检

5、测市场需求的核心问题。 报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与批准有关，更应扩展到检测的全过程， GB/T15481-2000规定的所有要素都是为保证报告质量服务的,外部支持和服务,实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制，以保证其符合GB/T15481-2000的要求，符合供应品、试剂和消耗材料的相公要求才能投入使用,抱怨,客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉。 客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，对于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处理。若因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担民事和法律责任,实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿

6、于实验室全部质量活动的始终,人员 良好的管理 完整、有效、适应的质量体系 训练有素遵守规程, 职责分工明确 使实验室的质量活动处于受控 具有与从事工作 相关部门衔接协调 状态，而不是随意而为 相 符合的素质和技能 设备校准和检定 实验室质量控制的目的 设备、量具、标准物质 常年处于受控状态 是把分析测试的误差控制 溯源到国家基准 在容许范围内，保证分析 的精密度、准确度，使分 设施和环境 析数据在给定的置信水平 校准和检测方法文件化 符合检测要求 内有把握达到要求的质量 处于完全受控状态 样品管理保证样品 数据处理、记录、 外部服务质量 的完整性和安全性 证书、报告正确 采购物品的质量,测量和

7、误差的关系,测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。 误差是可以控制的，受控的误差是允许的。 好的检验人员应该对自己在实验室的每个操作做到心中有数。 管理出质量，控制出质量,什么是误差？ 误差=测试值-真值,真值：在某一位置和状态下，某量的效应体现出客观值和实际值称为真值。 真值是未知的，因此误差也是未知的； 真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的； 所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。 误差：反映测试值偏离真值的大小， 绝对误差=测试值-真值 相对误差=绝对误差/真值,误差的分类和特点,系统误差 由确定原因引起 具有倾向性 重复出现，有一定规律 不对称性 不服从正态分布 增加测量次

8、数不能抵偿,随机误差 由偶然因数引起 无倾向性 不固定 对称性 测定次数足够符合正态分布 抵偿性：误差的算术均值随测定次数的无限增加而趋于零,系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析 的精密度，从而影响分析的准确度,精密度高准确度不一定高； 精密度差准确度不可能高； 消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高,提高分析准确度的方法,方法：采用标准方法或等效方法 仪器：校准和期间核查 试剂：空白实验符合方法提供的灵敏度 标准溶液：保存温度和时间合适 实验室环境符合要求,提高分析精密度的方法,员工培训 平行双样检测 稳定的仪器运行状态 稳定的检测环境,如何知道你的实验室是否存在系统误差,在检测样品

9、时使用标准物质 （注意标准物质不等于纯物质） 参加实验室间能力验证,如何知道你的实验室是否存在随机误差,检测样品是使用标准物质或内质控样品 平行双样测试,误差的正态分布,测量不确定度,含义：表示被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。 来源：被测量值的定义不完整或不完善 实现被测量值的定义的方法不理想 取样的代表性不够即被测量的样本不能代表所定义的被测量 测量过程中对环境条件的控制不完善 标准物质的值不准 仪器的分辨率或鉴别力不够 测量方法和测量程序的近似性和假定性 相同条件下被测量重复观测值的变化 特点：随机性和模糊性,实验室质量控制,实验室内质控 自我控制 发现随机误差和新出现的系统误差

10、评价分析质量的稳定性 是分析的基础、必需、常规,实验室间质控 外部质控 发现系统误差和实验室间数据的可比性 评价实验室的测试系统和分析能力 有效的校核是参加与标准实验室的比对,实验室间质控 盐碘质控的评判： 标准值不确定度 两个样品中有一个不确定度不合格即判为不合格；两个样品的不确定度合格即判为考核合格。 尿碘质控的评判： 标准值不确定度+Z分值 Z分值作为判定标准。 Z分值不合格即判为不合格。 不确定度不合格但Z分值合格也合格。 Z分值： Z2 （合格）满意 2Z3 基本满意 Z3 不合格,实验室内部质量控制(1,灵敏度 意义： 痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级； 反映分析实验

11、室和测试系统的本底和基础； 反映实验室及分析人员的水平,实验室内部质量控制（2,灵敏度方法1： 每次测2份全程序空白平行样，共测6天，计算检测限。 式中：X为各个空白测试值，B为每天n个空白 测试值之和， t0.05 为t值表中单侧概率为0.05， 自由度为f f=m（n-1）的值。 结果判定：检测限L应等于或略小于方法规定的检测限,实验室内部质量控制(3,灵敏度方法2： 做一条标准曲线和6个空白管 计算6个空白管光密度的均值和标准差 用均值加上2倍标准差（尿碘为减去）得出一个值 在标准曲线上算出这个值相应碘的浓度，即方法的灵敏度 重复以上检测3次，算出平均灵敏度,实验室内部质量控制（4,精密

12、度： 1.批间精密度 做10次独立检测，每次2-3个浓度(双平行） 计算每个浓度10次共20个结果的均值、标准差和变异系数 2.批内精密度 一次检测2-3个浓度的样品，每个浓度做15个平行样 计算两个浓度的均值、标准差和变异系数,实验室内部质量控制（5,加标回收率 随机抽取1020%的样品进行加标回收测定. 回收率的意义： 1.绘制回收率质控图 2.结果不得超过方法规定的范围 3.通常允许范围95-105% 回收率具有局限性： 1.样品中某西些干扰因素对检测结果具有恒定偏差 2.样品和加标样操作相同，损失与污染对二者也相同，使误差相互抵消而难以发现问题 3.待测物的价态和形态、加标量多少、本底

13、浓度均影响结果,实验室内部质量控制（6,标准曲线的绘制、检验和回归 意义：1.反映方法的精密度和灵敏度； 2.分析仪器的精密度； 3.量取标准溶液量具的准确度； 4.分析人员的操作水平； 评价标准曲线： 1.相关系数|r|0.999； 2.0管和300管的光密度差值应达到0.8； 3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差5%。 注意： 1.线性不好情况下，用数理统计的方法拟合回归曲线，回引入无法消除的系统误差； 2.回归方程仅限于估算检测范围内的变量，而不能随意外推,实验室内部质量控制（7,平行双样测定 意义： 1.减少随机误差； 2.对同批测定的精密度进行估计。 结果判断：

14、 1.常规批量分析中，应随机抽取样品总量的10-20%做平行测定 2.分光光度法痕量检测，平行双样相对偏差不大于10%，最好是5%； 3.平行双样测定值的相对偏差不得大于标准方法规定的2 倍；同批检测或一段时间累计检测平行双样合格率大于95,实验室内部质量控制（8,标准物质的对照分析 意义： 1.标准物质作为一个相对真值，其量值传递为不同时间、地点的测试结果提供了可靠的参考； 2.分析人员对分析质量进行判断（特别是准确度），查找系统误差，寻求改进； 3.供实验人员练兵之用，提高技术素质。 注意：在实验室分析系统有良好的精密度的基础上使用标准物质，才能获得预期的效果,标准物质的应用,用于实验室的

15、内部控制 用于实验室间的质量控制（外部质量评价） 用于评价检测方法的准确度 实施合作项目时使用标准物质 用于评价和仲裁 用于制备实验室的内质控样品,使用标准物质是发现系统误差的有效方法,使用标准物质是发现系统误差的有效方法,使用标准物质发现随机误差改进检测质量,200,210,220,190,180,1次,2次,3次,4次,5次,7,8,9,10,6次,检测结果,实验室内部质量控制（9,内质控图 制备内质控样品 （1）直接用标准物质 （2）实验室自己制备内质控样品,收集尿样,初筛,低,中,高,混匀分装,20。C储存,均匀性检验 （1）随机从全部制备的内质控样品中抽取约5%的样品 （2）按程序检测这些样品 （3）结果的变异系数应小于10%，最好为5%以内（标准物质） 定值 （1）每天检测一次（单次或平行），共检测20天 （2）计算均值和2SD， 3SD （3）绘制质控图,如何使用质控样品,1）批质控样品 （2）由监督人员使用的盲样 （3）将质控样品检测结果标在质控图中,标准曲线,QC,样品,QC,样品,QC,接受和拒绝检测结果的规则 （1）如果3个浓度的质控样（平行样的均值）中均在2S范围，接受此批结果。 （2）如果3个浓度的质控样（平行样的均值）中有一个在2S之外，下列规则中任何一条成立则判断为失控而拒绝结果： 其中一个浓度的样品（平行样的均值）超出3S