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文档简介

1、第六章 毛细管电泳和超临界流体色谱法,第六章 毛细管电泳和超临界流体色谱法,超临界流体色谱法； 超临界流体色谱法的概述； 超临界流体色谱法的速率理论； 超临界流体色谱法的仪器； 超临界流体色谱法的应用,第一节 毛细管电泳,一、概述 1、毛细管电泳(Capillary electrophoresis, CE) 的历史：1981年Jorgenson 苯基聚硅氧烷，如DB-5SB-phenyL-5;二苯基聚硅氧烷，如：SB-biphenyL-25;等 Pirkle型手性固定相：母体为3,5-二硝基苯甲酰，接上苯基甘氨酸或亮氨酸基团，分离氨基酸、亚砜、内酰胺等对映体,环糊精（cyclodextrin,

2、CD）6-12个葡萄糖单元手性环状低聚糖，分离不同管能团手性物。 聚糖类手性固定相：内酰胺、芳基酰胺对映体拆分。 氨基酸和酰胺类手性固定相：手性药物拆分。 2）流动相：选择原则。 考虑溶剂强度、选择性、化学活性；又要考虑其在操作条件下的稳定性。 SFC流动相分二类： 第一类TC190 CO2、乙烷、丙烯等，分离热稳定性差的物质,第二节 超临界流体色谱法,第二类TC190 正戊烷、正己烷、异丙醇等，分离挥发性低、分子量大的物质。（P250） 目前在SFC用的：二氧化碳、正戊烷、正己烷、异丙醇。 二氧化碳最常用，分离热敏性物质，但不利极性物质分离；极性化合物可用N2O或NH3作流动相；但也可在二氧化碳中加入改性剂（极性并与二氧化碳相溶），如甲醇（常用）、乙腈等,第二节 超临界流体色谱法,第二节 超临界流体色谱法,3）温度：柱温：100125 高压GC区，75；6070 SFC区 ，20。检测器温度：250450 ；室温或柱温。 4）压力和密度： K0位0时的k，k0是温度的函数，S是比例常数，r是流动相密度 5）柱径、柱长和阻力器的选择： 反比；正比；控制线速,4、超临界流体色谱法仪器 流动相输送系统、进样系统、色谱炉和流量限制器、检测系统,第二节 超临界流体色谱法,5、SFC联用技术

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