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文档简介

1、水分析化学总复习,污水的物理性水质指标 水质 : 水和其中杂质共同表现出的特性。 1.水温 影响污水的生物处理效果。 2.色度 影响主观心情、透光性弱、影响水生植物的光合作用。 真色:过滤除去悬浮固体后的污水颜色 表色:未经沉淀、分离的原水颜色 颜色指标:色度 测量方法: 铂钴比色法(清洁水) K2PtCl6+CoCl26H2O 1度= 1mg/L Pt.0.5mg/L Co 稀释倍数法 3.臭味: 腐败的有机物产生 4. 固体含量 除气体以外的杂质 5.浊度,氮磷指标 微生物营养物质,好氧处理中C:N:P=100:5:1 藻类生长的营养物质(水体富营养化的主要原因) 含氮化合物 有机氮 不稳

2、定,易被微生物分解为无机氮 总氮 NH3-N (TN) NO2-N NO3-N a.凯氏氮(KN) 有机氮 判断生物处理中微生物 一般生活污水中KN=40mg/L NH3-N 氮营养的充足依据 NH3-N b. NH3-N NH4+-N c.有机氮= KN-(NH3-N) d.(NO3- +NO2- )-N=TN-KN,水的化学指标1.无机物指标,2.有机物污染物指标(生活污水中无机物:有机物=55:45) 对微生物无毒抑制作用 可生物降解有机物 对微生物有毒抑制作用 对微生物无毒抑制作用 难生物降解有机物 对微生物有毒抑制作用 表示方法: 直接测定技术上有困难 间接利用有机物均可被氧化的特性

3、 (思考:为什么?) (用氧化所消耗的氧量或产生CO2量表示有机物总量) O2 C、H、O、N、S 、 P CO2、H2O、NO3-、SO42- 、 PO43,有 机 物 综 合 指 标,化学需氧量(CODCr,高锰酸盐指数,理论需氧量(ThOD,总需氧量(TOD,生化需氧量(BOD,总有机碳(TOC,化学需氧量,问题:是否也可以像无机物指标一样直接用具体的物质表示,1) 理论需氧量ThOD 用化学反应方程式计算求得的有机物完全氧化所需的氧量理论值,要进行成分分析。(2) 总需氧量TOD 900高温用氧气流使水样中有机物催化燃烧氧化所消耗的氧量。 (3) 化学需氧量COD 用强氧化剂K2Cr2

4、O7(或KMnO4)做氧化剂,在酸性条件下,氧化分解废水水样中有机物过程中所消耗的氧化剂量折合成氧量(O2) (mg/L,(4)生化需氧量:在20,有氧条件下,由于微生物作用将有机物氧化成无机物所消耗的溶解氧的量,3.有机物污染指标的比较 (1) 数值大小排序:对水质比较稳定的污水。 ThOD TOD CODCr BODu BOD5 TOC(2) 含义 ThOD、TOD 反映各种有机物的总量(以需氧量表示)。 CODCr 几乎可表示有机物的全部含量(含有少量无机物), 但不能反映被微生物氧化分解的有机物。 BODu 、BOD5 基本反映有机物进入水体后,由于微生物 作用分解所消耗的氧量,能直接

5、说明有机 物的生物降解过程。 TOC 可表示有机物的总量(以碳计,3) 实际应用价值 ThOD 是理论值,无实际应用价值。 TOD 测定仪器昂贵。 CODCr 、CODMn 测定迅速,有实际指导、设计、评价等意 义。 BOD5 测定时间长,不能及时指导生产实际,对有毒的废水 测定会受到抑制而影响测定结果。 TOC 测定迅速,4) BOD5/COD 可生化性指标:判断污水是 否适宜于采用生物处理。 当BOD5/COD 0.3时,可生化性好。(5) 应用条件 BOD5:从卫生学水体自净角度,表明污水可 生化有机物含量。 CODCr:有毒性抑制的污水,难生物降解有 机物浓度高时,需快速确定污水中 有

6、机物含量时采用。 CODMn:多应用于地表水、地下水等天然水 源中的有机物含量,1.3 取水样、保存、预处理,水样采集和保存的主要原则是: (1)水样必须具有足够的代表性; (2)水样必须不受任何意外的污染,化学分析法 (常量组分):以化学反应为基础的分析方法 重量分析:残渣分析 滴定分析:酸碱、络合、氧化还原、沉淀 仪器分析法 (微量组分) 光化学:紫外-可见、红外、荧光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收 电化学:电位、电导、库仑、安培、极谱 色谱法:柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE 其他: 质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析,1.4水分析方法分类,滴定分析法又称容量分析法:

7、 将已知准确浓度的试剂溶液和被分析物质的组分定量反应完全,根据反应完成时所消耗的试剂溶液的浓度和用量(体积),计算出被分析物质的含量的方法,重量分析法:是通过化学反应或其他操作步骤,使试样中的待测组分与其他组分分离,转化为一定称量形式,然后称量其质量,从而计算出待测组分的含量,滴定分析对反应的要求,1. 按一定的反应式定量进行(99.9%以上) 2. 反应迅速完成(或可加热、催化剂) 3. 有较方便、可靠的方法确定终点(指示剂,常用术语,化学计量点,滴定终点,指示剂变色点,终点误差,终点与化学计量点不一致引起的误差,为化学计量数比,滴定剂或标准溶液,滴定,教材p3,4、化学分析和仪器分析的定量

8、方法比较,化学分析法绝对定量(根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,通过计算得待测组分的量。) 仪器分析法相对定量(标准工作曲线,问题:仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全,分析数据的评价指标,1代表性(representation,2准确性(accuracy,3精密性(precision,4可比性(compatibility,准确度(accuracy),绝对误差,相对误差= / XT,测定值和真值的接近程度,用误差衡量,精密性(precision,表示测定值之间的接近程度,或测定值有无良好的重复性和再现性。用偏差衡量,误差的来源,1)系统误差(可测误差)

9、:某些经常性的原因引起的误差,包括3方面:方法误差、仪器和试剂误差、操作误差 特点:具有重复性、可测性,2)随机误差(偶然误差):某些偶然原因引起的误差,特点:不可测、不重复,3)操作误差:不规范操作引起的误差,要避免,滴定分析法要求的分析误差0.1,例: 滴定的体积误差,称量误差,滴定剂体积应为2030mL,称样质量应大于0.2g,精确度是保障准确度的前提,但是精密度高,准确度不一定高,准确度和精密度之间关系,准确度是反映该方法或该系统存在的系统误差和随机误差的综合指标,精密度反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。测试结果的随机误差越小,测试精密度越高,提高准确度与精密度的方法,减少

10、系统误差 校准仪器 做空白试验 做对照实验:水样与标准物质按同一方法对照分析、同一样品不同人员分析、不同单位分析 对分析结果进行校正,增加测定次数:减少随机误差,减少测量误差,选择合适的分析方法,有效数字: 包括全部可靠数字及一位不确定数字在内,m 台秤(分度值0.1g):12.81g(4), 0.54g(2), 1.07g(3) 分析天平(分度值0.1mg):12.82181g(7), 0.50242g(5), 0.05003g(4) V 滴定管(分度值0.1mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管:25.00mL(4)

11、; 量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2,常用有效数字的读取,有效数字的规定与修约规则:四舍六入五成双,1) 直接配制:用基准物质直接称量配制 (2) 标定法配制:不能用基准物质直接配制的标准溶液,1、标准溶液: 具有准确浓度的溶液,基准物质:用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质 1. 组成与化学式相符且摩尔质量大; 2. 试剂纯度 99.9% ; 3. 稳定 4. 易溶解,定量参加反应,滴定分析常用基准物质 Na2CO3(酸碱滴定) CaCO3 Zn粒(络合滴定) NaCl(沉淀滴定) K2Cr2O7(氧化还原滴定,标定法:标准溶液的浓度通过基准物来确定或用一

12、种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法,标准溶液的配制方法,基本单元的选取原则,等物质的量反应规则:即滴定反应完全时,消耗的待测物和滴定剂的物质的量相等(化学计量关系) 。 酸碱滴定:得到或给出1mol质子,1/2H2SO4,HCl,1/2Na2CO3,1/2CaCO3 络合滴定:与EDTA的络合配位数,一般为1:1, Mg2+,Al3+,CaO, CaCO3 沉淀滴定:银量法以AgNO3为基本单元,Cl- 氧化还原滴定:转移1mol电子,1/5KMnO4 ,1/2Na2C2O4,1/6K2Cr2O7,Na2S2O3,基本单元: 是原子、分子、离子、电子及其他粒子,或是这些粒子的特定组合,

13、例1 配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7标 准溶液250.0mL,求m = ,解 m(K2Cr2O7) = nM = cVM = 0.020000.2500294.2 = 1.471 (g,问题:若配制0.0200mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液250mL,应称取多少克K2Cr2O7?(作业,物质的量浓度,物质的量浓度(mol/L,mmol/L):单位溶液中所含溶质的物质的量,cB=nB/VB 其他浓度表示方法:mg/L, ppm、ppb、ppt, % 滴定度: 1ml标准溶液相当于被测物质的质量(用Ts/x表示,S-标准溶液,X-待测溶液,滴定分析计算,1) 等物质的量

14、规则,ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数,例如,H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O,H2SO4 的基本单元: NaOH 的基本单元: NaOH 等物质的量规则,MnO4-的基本单元: Fe2+的基本单元: Fe2+ 等物质的量规则,MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O,2): 换算因数法,3) 滴定分析计算实例,例2:现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL,欲使其浓度稀释到0.1000 mol/L,问要加水多少mL? 解:设应加水的体积为 V mL,根据溶液稀释前后物质的量相等 的原则,例3:将0.2500 g Na2CO3基准物溶于适量水中后,用0.2 mol/L的HCl滴定至终点(甲基橙),问大约消耗此HCl溶液多少毫升,解,第一章 小结,1.常用的水质指标及其测定方法 2.基本概念: 滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液 3. 准确度

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