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1、1，引言电子与物质的相互作用阿贝成像原理内容：一、电子衍射基本公式和相机常数二、电子衍射花样的几何特征三、TEM中的电子衍射方法四、简单电子衍射花样的指数标定五、高阶劳厄带的产生2. 电子衍射2.1 概述晶体物质是由原子、离子或原子因在三维空间内周期性地有规律排列而成。这些规则排列的质点对具有适当波长的辐射波（X-Ray、电子或中子）的弹性相干散射，将产生衍射现象。在某些确定的方向上，散射波因位相相同而彼此加强，而在其它方向的散射波的强度很弱或为零。电子显微镜的照明系统提供了一束波长恒定的单色平面波，因而自然的具备着用它对晶体样品进行电子衍射分析的条件。电子衍射与X-射线的基本原理是完全一样的

2、，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，都遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。电子衍射与X-射线衍射的主要区别在于：（1）电子波的波长短则受物质散射强（原子对电子的散射能比X-射线约高一万倍）。电子波长短，决定了电子衍射的几何特点，使单晶的电子衍射谱和晶体的倒易点阵的二维截面完全相似，从而使晶体集合关系的研究变的简单多了。散射强，决定了电子衍射的光学特点。（2）衍射束强度有时几乎与透射束相当，因此就有必要考虑它们之间的相互作用，使电子衍射花样分析，特别是强度分析变得复杂，不能象X-射线那样从测量强度来广泛地测定晶体结构。（3）由于散射强度高导致电子穿透能力有限，因

3、而比较适用研究微晶、表面和薄膜晶体。（4）许多材料和矿物中的晶粒只有几微米大小，有时小到几千埃，不能用X-射线进行单个晶体的衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍下，有目的地选择这些晶体，用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或其结构。2.2预备知识2.2.1布拉格定律晶体对电子波的衍射现象与X射线一样，一般都简单地采用布拉格定律加以描述。为此把晶体内原子排列的规律性分解成为一系列具有确定位向的平行晶面在空间的有规则堆垛，从而把晶体的衍射看成是符合布拉格条件的一组或若干组平行晶面对入射波的反射。当波长为的单色平面电子波以掠射角（入射方向与晶面的夹角）照射到晶面间距为dhkl的平行晶面组（hk

4、l）时，若满足：（2-1）（其中n为整数），则在与入射方向成2角的方向上，相邻平行晶面反射波之间的波程差为波长的整数倍，各层晶面原子的散射波在2方向上具有相同的位相，它们因相互加强而产生该晶面组的衍射束。n = 0，1，2，3，叫做衍射级数。对于确定的晶面和入射电子束波长，衍射级数愈高，衍射角或2愈小。零级衍射束（n = 0）就是透射束，与入射方向平行，严格说它是由散射角2为零的散射波叠加而产生的。图2-1 薄晶体中电子衍射的产生。入射波矢量：，衍射波矢量：；对于弹性碰撞：；，；。为了简化起见，把（2-1）式改写为：考虑到，可以把任意晶面组的n级衍射都看成是与之平行但晶面间距小于n倍的（nh

5、nk nl）晶面组的一级衍射，使布喇格定律表达为：（2-2）2.2.2 倒易点阵和Ewald球作图法(1) 倒易点阵所谓倒易点阵，是指按量纲为L-1的倒易空间内的另外一个点阵，它与正空间内某一特定的点阵相对应。如果正点阵晶胞的单位矢量（简称基矢）为，则相应的倒易点阵基矢为：，（2-3）为正点阵晶胞体积：，、分别垂直于和，和及和所在的平面。可以证明，正、倒点阵的晶胞基矢之间满足：（2-4）在倒易点阵内，有原点O*（即阵点(000)）指向任一坐标为(hkl)的阵点的矢量：（2-5）且，这就是说，由（2-5）式所定义的倒易矢量或其端点hkl倒易阵点，代表着正点阵中的晶面组(hkl)。倒易点阵内所有阵

6、点或所有倒易矢量的集合，就是正点阵内该晶体所有晶面组的集合。必须强调，只有正交坐标点阵和相应的倒易点阵基矢之间，才存在如下的简单关系：而且，只有在立方点阵的倒易点阵中，任意倒易矢量平行于与相应晶面指数相同的晶向，因为惟有这类晶体中晶面的法线即为同指数的晶向，其它晶系不存在这种关系。(2) Ewald球作图法图2-2 Ewald球作图在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵，以此倒易原点O*为端点作入射波的波矢量，该矢量平行于入射方向，长度等于波长的倒数k=1/，即，以O为中心，1/为半径作一个球，这就是Ewald球，或称反射球。此时，若有倒易阵点G（指数为hkl）正好落在反射球的球面上，则相应的晶

7、面组(hkl)与入射束的位向必满足布喇格条件，而衍射束的方向就是，或者写成衍射波的波矢量，其长度也等于反射球的半径1/。根据倒易矢量的定义，则有（2-6）由图可以证明，上式与布喇格定律（2-2）式是完全等价的。由O向O*G作垂线，垂足为D；因为平行于(hkl)晶面的法线()，所以OD就是正空间中(hkl)晶面的的方位，若它与入射束方向的夹角为，则有：与的夹角（衍射束与透射束的夹角）等于2，这与布喇格定律的结果也一致。2.2.3 倒易点阵的“权重”结构因数或结构振幅我们从X-射线衍射已知道，衍射的强度。Fhkl叫做(hkl)晶面组的结构因数或结构振幅，表示晶体的正点阵晶胞内的所有原子数的散射波在

8、衍射方向的合成振幅，即：（2-7）其中fj是晶胞中位于(xj, yj, zj)的第j个原子散射因数（或原子散射振幅），n是晶胞原子数。根据倒易点阵的概念上式有可写成：（2-8）式中是第j个原子的坐标矢量：当Fhkl=0时，即满足布喇格定律，也没有衍射束产生，因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这叫结构消光。几种晶体结构消光规律见表1。表1 几种晶体结构消光规律晶体结构消光条件简单立方无消光现象面心立方h，k，l有奇有偶体心立方h+k+l=奇数体心四方h+k+l=奇数金刚立方h，k，l 全偶且h+k+ l4n或者h，k，l 有奇有偶密排六方h+2k=3n及l=奇数由此可见，满足布拉格定律只是

9、发生衍射的必要条件，只有同时满足F0的(hkl)晶面组才能得到衍射束。因此把结构振幅绝对值的平方|Fhkl|2作为“权重”加到相应的倒易阵点上去。此时倒易点阵中各个阵点将不再是彼此等同的，“权重”是大小表明当各该阵点所对应的晶面组发生衍射时衍射束的强度。2.3 电子衍射基本公式和相机常数图2-3为电子衍射的几何关系图。当入射电子束I0照射到试样晶体面间距为d的晶面组(hkl)，满足布拉格条件时，在与入射束交成2方向上得到该晶面组的透射束和衍射束，分别和离晶体为L的照相底板MN相交，得到透射斑点Q衍射斑点P，它们之间的距离为R。由图中几何关系可得：由于电子波波长很短，电子衍射角很小（10-2弧度

10、（12），所以，代入布拉格公式2dsin=得电子衍射的基本公式：(2-9)试样到相机底板的距离L称为衍射长度或衍射相机长度。在一定加速电压下，值确定，L和的乘积为一常数：(2-10)K称为电子衍射的仪器常数或相机常数。是电子衍射的装置的重要参数。如果已知K值，即可由衍射斑点的R值计算出产生该衍射斑点的晶面组(hkl)的d值：(2-11)电子衍射中R与1/d的正比关系是衍射斑点指标化的基础。2-3电子衍射的几何关系图2.4电子衍射花样的几何特征电镜中用透射方法产生的衍射花样有斑点花样、环花样和菊池线三种。2.4.1单晶的电子衍射花样单晶电子衍射得到的衍射花样是一系列按一定几何图形配置的衍射斑点，

11、通常称为单晶电子衍射谱。(1)单晶电子衍射谱和二维倒易平面的关系 根据Ewald球（反射球）作图法可知，入射电子束在晶体内产生衍射的条件是倒易点与G是否落在以O为中心，以1/为半径的反射球上，只要倒易点与反射球相截，就满足布拉格条件。利用倒易点阵和Ewald作图法同样可以得到（2-9）式，为入射束的波矢（k=1/），为衍射束的波矢。为倒易矢量（g=1/d），平行于衍射晶面法线。由于2很小，倒易矢量近似与垂直，而也垂直于入射束方向，于是OO*G近似与OQP相似，所以：如果考虑，上式可表达为：(2-12)上式说明，衍射斑点矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量的按比例放大，所以衍射花样就是落在Ewal

12、d球面上所有倒易点构成图形的投影的放大。（某一符合布拉格条件的倒易点是这样的情况，那么二维倒易平面呢？与电子衍射谱有什么关系？）如V=100kV，=0.0370 时，反射球的半径k=27，如d=2 ，则相应的g=0.5 -1。则OO*约为O*G的50倍，这样在倒易点阵原点O*附近的低指数倒易点范围内，反射球非常接近平面，反射球面与倒易点阵交截是二维倒易平面，在这个平面内的低指数倒易点都应落在反射面上，满足布拉格衍射条件，产生相应的衍射束。因此，单晶衍射谱就是与Ewald球相截的二维倒易平面的倒易阵点的投影放大象。2.4.2 单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样具有一定几何图形与对称性，这

13、可以从倒易点阵平面的对称性加以分析。和正空间中的布拉菲平面点阵一样，二维倒易平面上倒易阵点的配置只有平行四边形、矩形、有心矩形、四方形和六角形五种。因此单晶电子衍射花样也只有这五种几何图形。倒易空间与正空间有相同的点群，而二维点群有十种：1，2，3，4，6，m，2mm，3mm，4mm，6mm。电子衍射花样相当于一个二维倒易点阵平面，在此平面上的对称中心就是一个二次旋转轴。因此，上述十种点群中只有包括二次旋转轴的六种类型才能在电子衍射谱中出现：2，2mm，4，4mm，6，6mm，点群1，3均不出现，因为加上电子衍射谱会有的一次旋转轴，1就变成2，3就变成6次旋转轴了。2.4.3 晶带定律由晶体几

14、何学可知，晶体内同时平行于某一方向的所有晶面组(hkl)构成一个晶带，即为晶带轴。(a) 正空间(b)倒空间图2-4 晶带与晶面组在倒易点阵内，这些晶面组的倒易阵点G或倒易矢量，必然都在垂直于，且通过原点O*的一个倒易平面内。这个平面用，和为基矢的倒易点阵面指数来表示，即为(uvw)*O，其中下标“O”表示平行平面组(uvw)*中通过原点O*的那一个平面，叫做“零层倒易截面”，它们的法线即正点阵的uvw方向。(uvw)*O截面上的所有倒易阵点的集合就是uvw晶带。因为(uvw)*Ouvw，所以有，即有：(2-13)上式就是“晶带定理”。描述了晶带轴指数uvw与该晶带内所有晶面组的指数(hkl)

15、之间的关系。例如001晶带包括 (100)、(010)、(110)、(120)等晶面组，110晶带包括(001)、等晶面组。基于上述分析，不难知道，如果入射电子束方向沿样品晶体uvw方向，则得到的电子衍射花样就应该是以uvw为轴的晶带内满足衍射条件的晶面组产生的衍射斑点所组成，这幅花样就是倒易截面(uvw)*O上阵点排列图形的放大像，而斑点的指数即为相应衍射晶面的指数或倒易阵点的指数。显然，如果使样品台倾斜，让入射束平行于另一晶带轴uvw，则衍射花样将由另外一套斑点所组成，其排列情况应相似于(uvw)*O倒易截面上阵点的图形。2.4.4 电子衍射中倒易阵点的扩张单晶电子衍射花样的一个重要特点是

16、，花样中出现大量强度不等的衍射斑点，如果仅以Ewald球（反射球）的半径很大而使O*附近很小的2角度范围内的球面近似于一个平面为理由，尚无法完全解释这种现象。因为无论是入射电子束严格平行于uvw（相当于(uvw)*O与球面相割），都只可能有少量倒易阵点与球面重合而满足衍射条件，因而斑点总是不多的。实际情况是，如果倒易阵点正好在Ewald球球面上，表示精确满足布拉格衍射条件，当然可以得到衍射斑点，而且有很高的强度；如果晶面组的位向并不完全满足（2-6）式，也即其倒易阵点并不精确地落在Ewald球球面上，仍然可能发生衍射，只是其斑点的强度较弱而已。根据电子衍射强度的理论分析，在精确符合布拉格条件时

17、，衍射强度为最大；如果入射束与晶面的夹角与精确的布拉格角B（）存在某个偏差时，衍射束强度变弱但不一定为零，此时衍射束方面的变化并不显著。衍射晶面位向与精确布拉格条件的允许偏差（以仍能得到衍射强度为极限）和样品晶体的形状和尺寸有关，这可以用倒易阵点的扩展来表示。由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它的倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸的倒数。对于电镜中经常遇到的样品，薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒则为倒易“球”。这样，在Ewald球作图法中，与精确的布拉格条件存在偏差意味着倒易阵点的中

18、心G（即倒易矢量的端点）不在球面上，但是只要扩展以后的倒易阵点接触球面，仍将发生衍射，但衍射束强度减弱。可用偏离矢量来表示这种偏差，是一个矢量，由倒易阵点中心G指向Ewald球面，并以入射电子束方向作为正方向。所以，如果G在球面内，为正，表明衍射晶面与入射束的夹角大于精确的布拉格角B；反之，如果G在球面外，则为负。由图可见，在足够近似下，可以取：s g对于存在偏差条件的晶面衍射，（2-6）式应改写为：(2-14)s愈大，则衍射强度愈弱。(a)(b)图2-5 倒易阵点的扩展对于TEM中的电子衍射，样品都是薄晶体或其它形状的细颗粒，倒易阵点的扩展使得它与衍射条件的允许偏差很大，这是单晶花样中出现大

19、量衍射斑点的主要原因。此外，由于加速电压不够稳定，入射电子束的波长并不单一，Ewald球面实际上具有一定的厚度；同时，入射电子束也不可能严格平行，说明的方向稍有变（端点都在处），也使球面变厚。这些因素也使倒易阵点接触球面的机会大大增加，所以样品晶体中常常会有许多组晶面同时发生衍射。2.4.5多晶的电子衍射花样多晶电子衍射谱的几何特征和粉末法的X射线衍射谱非常相似，由一系列不同半径的同心圆环组成。产生这种环形花样的原因是：多晶试样是许多取向不同的细小晶粒的集合体，在入射电子束照射下，对每一颗小晶体来说，当其面间距为d的hkl晶面族的晶面组符合衍射条件时，将产生衍射束，并在荧光屏或照相底板上得到相

20、应的衍射斑点。当有许多取向不同的小晶粒，其hkl晶面族的晶面组符合衍射条件时，则形成以入射束为轴，2为半径的衍射束构成的圆锥面，它与荧光屏或照相底板的交线，就是半径为R=L/d的hkl圆环。因此，多晶衍射谱的环形花样实际上是许多取向不同的小单晶的衍射谱的叠加。d值不同的hkl晶面族，将产生不同的圆环，从而形成不同半径同心圆环构成的多晶电子衍射谱。2.5 TEM中的电子衍射方法物镜是透射电镜的第一级成象透镜，由晶体试样产生的各级衍射束经物镜会聚于物镜后焦面成第一级衍射谱。再经中间镜及投影镜的放大后在荧光屏或照相底板上得到放大了的电子衍射谱。因此透射电子显微镜的电子衍射相机长度L和相应的相机常数K

21、分别为：，(2-15)f0：物镜焦距；M：中间镜及投影镜总放大倍数。可见，L和K不是固定不变的，而随所选用的电子衍射方法及操作条件而改变，因此有时也称为有效相机长度和有效相机常数。选区电子衍射为了克服相机常数等因素不确定性的困难，更主要的是为了充分发挥电子显微镜可以同时显示形貌图象和分析机构难题结构的优越性，通常采用“选区电子衍射”的方法，有选择地分析样品不同微区范围内的晶体结构特征。（原理见图）。当电镜以成象方式操作时，中间镜物平面与物镜象平面重合，荧光屏上显示样品的放大图象，此时，如果在物镜象平面内插入一个孔径可变的选区光栏，光栏孔套住欲分析的微区。因为在物镜透焦条件下，物平面上同一物点所

22、散射的电子将被会聚在象平面上的一点。故应于象平面上光栏孔的选择范围AB，只有样品上AB微区以内物点的散射波可以穿过光栏进入中间镜和投影镜参与成象，选区以外的物点产生的散射波则被全部挡掉。然后降低中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方式操作，此时中间镜以上的光路不受影响，但中间及格内物平面与物镜背焦面相重合。尽管物镜背焦面上第一幅花样是由受到入射束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但是其中只有AB微区以内物点散射的电子波可以通过选区光栏进入下面的透镜系统。所以荧光屏上显示的将只限于选区范围以内晶体所产生的衍射花样，从而实现了选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性。如果物镜的放大倍率为，则样

23、品上被选择分析的微区尺寸为AB=AB/M0，通常，M050200，利用孔径为201000 m的选区光栏，即可对样品上0.15 m的微区进行电子衍射分析。选区电子衍射分析的最小范围是0.1 m，通过缩小选区光栏的孔径使样品上的分析范围小于0.1 m则是不可能的。为了尽可能地减小选区误差，选区电子衍射应遵循如下的标准操作：（1）使选区光栏以下的透镜系统（中间镜和投影镜）聚焦，在荧光屏上显示出该光栏孔边缘的清晰象。此时中间镜物平面与光栏平面重合；（2）物镜精确聚焦，使样品的形貌图象得以清晰显示。此时物镜象平面与光栏平面重合，并移动样品让光栏孔套住选择分析的区域；（3）移去物镜光栏，降低中间镜电流并精

24、确调节至荧光屏上显示清晰的衍射花样（使中心斑点最细小，最圆整），同时可使（第二）聚光镜透光欠焦以提供尽可能平行的入射电子束。采用以上的步骤，可以达到了使相机常数和磁转角保持恒定的目的。另外的电子衍射的方法有：（1） 微束电子衍射（微衍射-differ，纳米束电子衍射NBED-0.3nm）；（2） 高分辨电子衍射：提高物镜的f0，从数毫米提高到数百毫米，以提高衍射分辨率；（3） 高分散性电子衍射（小角度电子衍射）对于大晶胞；（4） 会聚光束电子衍射（CBED）；2.6 阿贝显微镜成象原理衍射与成象的关系一束光照射到一网格光栅上，除透射束（0级衍射束）外，还会产生各级衍射束。经过头颈聚焦作用，在其

25、后焦面上产生衍射振幅的极大衍射谱。每个振幅极大，有可看成是相干的次波源。由这些次波源发出的次级波在象平面上相干成象。如果物镜孔径足够大，以至可以接受由光栅衍射的所有光，并且所有物镜后焦面上的振幅极大都参与成象，则可得到与光栅完全相似的象。实际上是不可能的。但是，只要物镜孔径足够大，且光栏孔较大，能让较多的振幅参与成象，则得到与光栅结构基本一致的象。2.7 简单电子衍射花样指数标定透射电子衍射分析分为两类：(1). 试样的晶体结构已知要求利用获得的衍射花样确定晶体缺陷及其有关数据，或相变过程中的有关取向关系。(2). 试样的晶体结构未知在以上两类分析中，最基本的是衍射花样指数的标定。所谓衍射花样

26、指数标定，实际上是把引起衍射斑点或衍射环出现的晶面指标选定出来。2.7.1 标定花样前应该注意的问题1 仪器常数L的准确性。（最好采用内标的方法，根据标准物的d值及其衍射花样的R值算出L。即相机常数的标定，标定物：Au、Al、Ni、TlCl2）。2 电镜操作的准确性。是否按照标准操作步骤去操作，必须谨慎。3 进行指数标定时，一定要在底板上测量有关数据，不要在相片上进行。另外，被测底板的乳胶面应始终朝上，就好象在电镜中放置的那样。2.7.2 环花样指数标定环花样指数标定基本上与粉末X-射线衍射法的分析程序相同，只是在求各环所对应的d值时，无须求出值，而直接用d=L/R即可。必须借助于JCPDS卡

27、片。2.7.3 斑点花样指数标定 简单斑点花样与反射面有关量的几何关系形成透射斑点的入射束大体上平行于反射面，即相当于它们的晶带轴方向；透射斑点至各衍射斑点的连线矢量、，分别平行于相应反射面(h1k1l1)、(h2k2l2)的法线，其值为相应1/d值的L倍，它们在花样上分布相当于一个晶带的分布；连线间的夹角为相应反射面间的夹角。f.c.c晶体的衍射花样图2-6简单斑点花样与反射面有关量的几何关系入射束方向平行于反射面晶带轴，因此，用反射面晶带轴表示入射束方向，即： , , （2-16a）式中h1k1l1和h2k2l2是衍射花样内与中心斑点构成三角形的任意两斑点的指数。不过由h1k

28、1l1至h2k2l2应围绕中心斑点000成逆时针方向的顺序旋转，用相应的和表示，即：（2-16b）定义为衍射花样底板上引出的法线，即试样衍射时的取向。 花样整数标定的一般步骤如果试样的结构是已知道的，则可按以下程序标定：（1） 测量与中心斑点形成最小平行四边形的三个衍射斑点到中心的距离；（2） 将测量得的距离经R=L/d公式转换成面间距d；（3） 将（2）算得的的d值与具体物质面间距表中的d值相对照，得出每个斑点的hkl指数；（4） 测量所选衍射斑点之间的夹角；（5） 任选最靠近中心斑点的一个衍射斑，用（3）所得出的hkl中的任一个具体指数(hkl)标出；（6） 标出（1）平行四

29、边形中其它两衍射斑点指数，使其矢量相加时可以得到（5）所标出的(hkl)；（7） 将（5）（6）所得的任意二个(hkl)值代入试样晶体所属晶系的面间距公式，核对三个衍射斑点之间的夹角关系，若求得的值与（4）测得一致，说明指数标定是正确的；如果不一致，说明标定错了，要检查和重新标定。然后定出；（8） 利用指数沿一定方向连续递增或递减的规律，以及不同方向上两组指数矢量相加的方法，将其余衍射斑点全部指数标定出来。最后还可利用面间角公式和晶带定律进一步核实。一般来说，当花样的对称性变的难以确认时，最好用电镜倾转台使试样转到一个合适的位置，使产生的花样是对称性最高的简单花样。如果试样结构是未知的，那么衍

30、射花样的标定就变的相当困难。这时，只能根据衍射斑点的对称性（表2-3）或1/d2递增顺序排列的规律（见表）以及对试样的有限了解判断晶体的结构类型。然后遵循上述步骤进行尝试性的指数标定，直至正确标出指数为止。表2- 各种晶体结构的1/d2递增序列规律晶体结构面间距公式反射时hkl可能具有的数值（到20）判据简单立方N=除7和15以外的数R2N面心立方f.c.cN=3、4、8、11、12、16、19、20R2N体心立方b.c.cN=2、4、6、8、10、12、14、16、18、20R2N金刚石N=3、8、11、16、19R2N四方h2+k2=1、2、4、5、8、9、10、13、16、1721占优势

31、六方h2+hk+k2=1、3、4、7、9、12、13、16、1931占优势如果有足够的试样可供使用，那就应该对试样做X射线衍射分析，它可以很精确地核实电子衍射的实验结果。或者用电子探针进行试样元素分析，以减少这种或那种材料的可能性推测。 立方晶系衍射花样指数标定（1） 利用比值表进行指数标定，对于立方晶系，有： 或 （2-17）式中的N=h2+k2+l2，可取除(8m+7)4n（m、n为整数）以外的整数值。把上式代入（2-9）式Rd=L，可得到两衍射斑点到中心斑点距离R1和R2的关系式：同理有：（2-18）这样，就可按照立方晶系N可能出现的数值，列出一张对所有立方晶系都适用的比值

32、表。指标化时： 先从底板上测量靠近中心斑点的两个低指数衍射斑点到中心斑点的距离R1和R2，并求出R2/R1的值； 测量R1和R2的夹角； 然后从比值表中找出和R2/R1值相近的比值及相应的几组(h1k1l1)和(h2k2l2)指数； 最后利用立方晶系晶面夹角表，在这几组晶面指数确定和测量所得到值相符合或相近的一对面指数作为合理的标定指数。例1. 一面心立方晶体衍射花样，从底板上测得两低指数斑点的R1=9.5mm，R2=23.8mm，其夹角1=82，标出晶面指数。，解：比值R2/R1=23.8/9.5=2.509；查比值表得到与2.509相近值是2.5165=R331/R111和2.500=R5

33、00/R200；查立方晶系晶面夹角表得：331-111 = 21.99，48.53，82.39；500-200 = 0；430-200=36.87，53.13，90；显然，82.39与从衍射花样测得的1=82相近，故选331和111为合适。调整指数的正负号及其位置，使其满足：得两斑点具体指数分别为和。衍射花样的其它衍射斑点可在此基础上，运用矢量的运算法则和衍射斑对称关系一一标出。最后由求出，。（2）利用标准衍射谱进行指数标定。这种方法对于仪器常数位知、衍射物已知的情况特别直观而简便。当衍射物未知时，则需事先判断其结构类型，然后进行试标，这时由于判断不准，往往要耗费很多时间。具体做法是： 先在衍

34、射花样上测量出不同直线上至中心斑点最近的二个或三个衍射斑点的距离RA、RB或RA、RB、RC及相应的夹角1或1、2； 然后求出RA/RB或RA/RC、RB/ RC比值； 将所求比值和所测得的1、2与标准衍射图谱逐一对照，从中找出吻合的衍射谱，便可照样标定。例2. 见图中RA=31.0mm，RB=22.0mm，RA与RB的夹角为90，RA/RB=1.41。与标准图中f. c. c.晶格110的及相应夹角吻合。指数按 (110)*图谱标定。用此法可核对其它方法标出的斑点的指数。如果没有标准衍射谱，自己可绘制一个。下面通过二个不同画法实例来说明其画法。例3. 用晶带定律法画面心立方321标准衍射谱。

35、解：设(h1k1l1)和(h2k2l2)同属321晶带，根据晶带定律或 式中 ，有：用试探法确定上式中的。为画图简单起见，设h1k1l1和h2k2l2之间的夹角为90。根据，只有h1h2+k1k2+l1l2=0时， =90。因此对h2k2l2有：将h1k1l1值代入，解此方程得，但是在面心立方点阵中，是禁止衍射的。因此令，把和两点画在图上，彼此夹角为90，两者至原点的距离比为：图2- 晶带定律法画面心立方321标准衍射谱由和两点可以得出点。显然不是一级衍射，必须加进和两点，重复逐个基本单元就得到321标准衍射谱。显然，和点是这个标准衍射谱的基本单元，但以长方形画起来比较方便，否则需要量角器。例

36、4 用倒易面指数定义法绘制面心立方421标准衍射图谱。解：根据点阵间的倒易关系，正点阵的uvw方向与倒易点阵的倒易面正交，uvw标准衍射谱就是(uvw)*倒易面。因此可以根据倒易面指数定义来绘制标准衍射谱。(421)*在倒易空间三轴上的截距为：图2- 倒易面指数定义法绘制面心立方421标准衍射图谱由此得图中所示截面，三个顶点是100，020，004。它们各加使截面平移通过(000)，这样三点变成，；对面心立方，指数只能为全奇或全偶，因此三倒易点同乘2，于是变成，。通过计算求得和间的夹角为83.49，边长比为。据此，绘出，三点。由和可求得。显然，对角线交点还应该有一级反射。这样便构成入图所示的基

37、本重复单元。重复这个基本单元就得到整个标准衍射谱。比较以上两个例子所列出的方法，前者需用探试法和解联立方程；后者需要计算面间角，各有利弊。总的来说，计算面间角还是麻烦些。 四方和六方晶系衍射花样指数标定借助于R比值和晶面夹角表分析衍射花样。（1） 四方晶系：，（2-19）设靠近透射斑点(000)附近两低指数斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)至(000)的距离分别为R1和R2，相应的面间距为d1和d2，则有：（2-20）(h1k1l1)和 (h2k2l2)之间的夹角为：（2-21）根据以上两式，可以计算出一套表格。分析衍射花样时，从底片上测得两低指数斑点到中心斑点的距离R1、R

38、2，求出R1/R2，测出相应的夹角，然后与表中的R比值及角核对，立即可以确定相应于R1、R2的斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2)。（2） 六方晶系：，（2-22）有：（2-23）及：（2-24）同样，根据以上两式，可以计算出一套表格。分析衍射花样时，从底片上测得两低指数斑点到中心斑点的距离R1、R2，求出R1/R2，测出相应的夹角，然后与表中的R比值及角核对，立即可以确定相应于R1、R2的斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2)。用R比值法最好与其它方法核对一下，以免造成错误。正交、三斜、单斜、三角等，目前还没有找到适当的方法使它的指标化程序标准化。一般就是都是利用计算机根据一定物质

39、的点阵常数，计算出适用于该物质的特征三角形边长比值表。分析衍射花样时，先标出衍射花样的特征三角形边长比值，然后查比值表标定。2.8 高阶劳厄带的产生当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小）、晶体试样较薄（即倒易点成杆状）或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，Ewald球就有可能同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相应的几套衍射斑点重叠的花样，其指数不再满足： 或 而是满足广义表达式：或（2-25）因为这时和两者不一定垂直，由于 都是整数。N当然也是整数。由于这种花样是一种三个劳厄条件都得到满足的三维衍射效应，因此把其中的斑点按照所对应的倒易面层数分别称为0阶，1阶，2阶劳厄区。除0阶

40、劳厄区外，统称为高阶劳厄区。0阶与高阶劳厄区结合在一起就相当于二维倒易面在三维空间中的堆垛。因此可以从高阶劳厄区的分析可以得出有关三维倒易点阵的资料，这就为用同一张衍射花样唯一确定衍射物提供了可能，而且对于分析晶体取向关系也是十分有用的。2.9 复杂电子衍射花样指数标定（一）不同劳厄区引起的斑点花样 当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小）、晶体试样较薄（即倒易点成杆状）或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，Ewald球就有可能同时与与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相应的几套衍射斑点重叠的花样，其指数不再满足： 或 而是满足广义表达式： 或 虽然叠加有高阶劳厄区的衍射花样较为复杂，但

41、是由于它是各层倒易面上的倒易点沿着衍射束方向向底板投影的结果，而同一倒易面上倒易点分布又都相同，所以各劳厄区中的斑点网格应该完全一样，只是根据晶体的点阵类型和晶带轴的取向不同，彼此间或者相重或错开，或者对称或者不对称而已。因此，只要标出0阶劳厄区斑点指数，又求出高阶劳厄区的阶数，则整个花样指数的标定也就不难解决。含有高阶劳厄区斑点的衍射花样指标化，最简便的方法是利用含有高阶劳厄区斑点指数化的标准衍射谱来标定。这样，衍射花样的指数标定使工作就简化成为与标准衍射谱相对比的工作。绘制含有高阶劳厄区的标准衍射谱，实际上是计算非零层倒易面上的倒易点在零层倒易面上的投影位置。这种位置计算出来了，绘图问题也

42、就解决了。下面图（a）是非零层倒易面的倒易点在零层倒易面上投影的几何关系。为了简单起见，画成图（b）形式。由于入射束与衍射束之间的夹角很小，可以把N层上的倒易点视成在零层面上垂直投影，而不看成斜投影。表示N层倒易面上点的倒易矢量。是它的垂直分量，在数值上等于两层倒易面之间的距离。是水平分量，表示点在零层上的投影位置。显然 = -。3、实例：标准花样对照法这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录。标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与标准花样对照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。根据衍

43、射斑点特征平行四边形的查表方法对已知样品电子衍射图的标定过程：1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定特征四边形，确定R1，R2，R3；2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格）确定各斑点的指数和晶带轴指数 ；3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。 * Ni * PARAMETERS A= 3.5970 B= 3.5970 C= 3.5970 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 6 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX;

44、5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K UVW H1K1L1 H2K2L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D21 11102-2 -2021.000 1.000 120.00 1.272 1.272 2 653-13-3 -3311.000 1.026 61.73 .825 .8253 652-24-4 -4421.000 1.054 63.61 .599 .5994 421 02-4 -2401.000 1.095 66.42 .804 .8045 110-11-1 -1111.000 1.155 70.53 2

45、.077 2.0776 5312-42 2-2-41.000 1.291 80.41 .734 .7347 5211-31 1-1-31.000 1.348 84.78 1.085 1.085 KUVWH1K1L1 H2K2L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1D28 100 0-20 00-2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.7989 432 20-4 -24-2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10411 0-22 1-3-1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11332 2-20 11-3 1.173 1.541

46、90.00 1.272 1.085 12641 2-2-4 -24-4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13631 1-1-3 -13-3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14543 11-3 -331 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 621 02-4 -244 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16542 02-4 -442 1.342 1.673 90.00 .804 .599 17632 -240 -206 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18654 2-4

47、2 40-6 1.472 1.683 96.50 .734 .499 19611 02-2 -133 1.541 1.837 90.00 1.272 .825 KUVW H1K1L1 H2K2L2 R2/R1 R3/R1 FAID1 D2 20433 02-2 -313 1.541 1.541 108.93 1.272 .825 21221 2-20 02-4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804 22643 20-4 -460 1.612 1.673 104.36 .804 .499 23 112 -1-11 2-20 1.633 1.915 90.00 2.077 1.272 24 310 00-2 -131 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085 25311 0-22 2-4-2 1.732 1.732 73.22 1.272 .734 26552 2-20 11-5 1.837 2.092 90.00 1.272 .692 27554 -220 -3-15 2.092 2.092 76.17 1.272 .608 28322 02-2 -42