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文档简介

1、在线总氮总磷分析仪NP-4 1 10,标准板培训教程) 岛津国际贸易(上海)有限公司 环境仪器部,前言,在富营养化的河、湖及封闭性水域中,大量含有悬浊物、浮游生物(植物性浮游生物、动物性浮游生物)藻类等有机物。 构成浮游生物的蛋白质、氨基酸中含有氮,核酸及ATP中含有磷。 河床底部也会有氮、磷蓄积,如果在底部搅拌或起风浪时,悬浊物中也会含有很多氮、磷。 氮、磷过剩引起的问题. 氮、磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡.太湖蓝藻事件就是水体富营养化。给自来水工业用水农业用水带来影响. 由于水中微生物生物植物等生态环境失去平衡 给自然环境带来恶劣影响,前

2、言,TNP4110仪器适用于地表水、地下水、污水和工业废水的测定。 TN主要测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 TP主要测定水体中溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。总磷就是水体中磷元素的总含量. TN、TP是评价水质好坏的重要指标,TN测试原理,样品通过2个八通阀和注射器抽取到注射器中,添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后,送到消解池,在UV光照射下加热到70消解15min,氧化生成硝酸根离子后,再把试剂抽回到注射器,同时添加HCl除去水中的无机碳干扰 后,将被氧化后的样品送到检测池测定出在220nm的吸光度,并根据量程和零点的校正吸光度比较计算出样品

3、的TN浓度,TP测试原理,样品通过2个八通阀和注射器抽取到注射器中,添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后,送到消解池,在UV光照射下加热到95消解20min,氧化生成正磷酸根离子后,再把样品抽回到注射器,添加氢氧化钠中和,添加钼酸和抗坏血酸进行钼青还原反应显色(一般显淡蓝色)后,将显色后的样品送到检测池测量880nm处的吸光度,并根据量程校正和零点校正的吸光度计算出样品的TP浓度,采样稀释,过硫酸钾,硫酸,95,UV,氧化反应20min,计量、混合,880nmAbs.检测 换算浓度显示、输出,氢氧化钠,钼酸铵,抗坏血酸,检测器的原理,检测器的原理,TNP4110的检测器单元主要由光源、检测器、检

4、测池三部分组成。光源为Xe灯;检测池为20mm石英比色皿;半透镜可透过880nm波长的光和反射220nm波长的紫外光。TN和TP的光电转换器将接收到的光信号转换成弱小的电信号。此电信号需通过放大处理后,再送到CPU计算处理。 根据朗勃特比尔定律:Xe灯光源发出的光(I0)照射溶液时,一部分光(I)通过溶液,而另一部分光被溶液吸收了,这种吸收是与溶液中物质的浓度和液层的厚度成正比,用数学式表式为: A=-I/I0:吸光度(吸收度); I为样品光通量的测定值;I0为纯水光通量的测定值。 试样浓度C(A-Az)/(As-Az)Cs C为试样浓度,A为试样吸光度,Az为零点吸光度,As为满量程吸光度,

5、Cs为满量程标液理论浓度,结构,反应器,试剂,溶液 (离线试样,通阀,柱塞泵,单流路型 悬浊样品前处理器,关闭左侧的节流阀将样品采入均化器 采样时通过目的滤网去除较大的固体杂质 利用高速搅拌刀粉碎样品的悬浮颗粒,通过均化器处理后,TNP仪进行抽水 采样后用清洗水清洗滤网及样品处理部分,等待下次抽水,TNP4110仪器八通阀,TNP4110仪器八通阀分为八通阀A和B两个。其它厂家的产品中使用了很多电磁阀、蠕动泵和电机,而岛津公司则将其简化使其结构更加合理,进而减少了相应的维护和故障的发生,搅拌泵和排水泵的泵头功能及安装,搅拌泵用作输送空气,对注射器内的混合液进行吹扫搅拌,充分混合均匀 排水泵用作

6、排出反应器里的残余液体 安装步骤: (1)、切掉配线条,从泵头的管上卸下分布管; (2)、抓住泵头上下部的卡子向外拉,卸下泵头; (3)、左侧拉出管子,装上新的泵头 (4)、下侧的管内插入分布管约5mm (5)、用止动销卡住管线,UV反应器,TNP样品就在反应器里进行氧化反应:TN(UV照射、加热80度、15分钟)TP( UV照射、加热95度、20分钟) 备注:反应器内使用的UV灯(低压水银灯),随着时间的推移,光的强度下降,光的强度变弱时,氧化反应力也减弱,化合物的回收率下降,TN的空白强度逐渐增高。出现这种情况就需要更换UV灯。 UV灯的安装: (1)卸下反应器盖上的螺丝,打开反应器; (

7、2)拔下灯的插头; (3)拔下灯的橡胶盖; (4)把新灯的橡胶盖插到反应池上; 插上灯的插头,TNP 8通阀马达安装注意事项,马达的安装 将联轴器顶丝拧松,使马达与支架紧固在一起。(注意:将螺丝插入时,由于受到螺丝孔上的毛刺和防松剂残留的影响,不要向马达轴的方向用力!必要时,用M3的螺栓先清理一下!在马达与支架之间不要留任何缝隙!) 用四个螺丝将马达与支架固定在一起。(注意: 此时,不要将联轴器的螺丝拧紧 使联轴器与轴面垂直,一边调整一边固定。(为了防止再次松动,请使用放松剂,八通阀转子更换示意图,一、切断电源,确认8通阀的转动圆盘上O记号的方向。通常A8-1号,B8-5号 二、用附件扳手卸下

8、螺母,转子驱动部向上拔出,再卸下固定接头; 三、记住固定接头的杆上部的平面方向,将其卸下; 四、用钳子等把旧转子取出,将新的转子放入; 五、依次装回固定接头、转子驱动部,拧紧螺母; 六、通电源,执行维修画面的初始化动作。 备注:转子孔的方向、固定接头销的长方和八通阀转动圆盘上O记号的方向都要在同一个方向,不得有误,固定接头,转子,螺母,附件扳手,转动圆盘,转子驱动部,钳子等,TNP-4110的流程图,流程图,仪器规格,测定项目 :TN TP 测定量程 :/mgN/L :/mgP/L 重现性 :2f.s以内/日(温度变化5以内时) 零位稳定性 :2f.s以内/周 线性 :2f.s以内 测定周期

9、:1小时 自动校正功能 :可以设置TN/TP自动校正周期 模拟输出 :0-1V DC,由4-20mA DC和0-16mA DC选择 接点输出信号 :报警信号1,报警信号2。水泵控制。 事件信号: 准备,联机动作中,测定中,测定结束,可测定(TN/TP),试样测定中,校正中,停止中,数据触发输出,断电源,(接点容量:1A,DC 30V 非感性负载) 接点输入信号 :测定开始 电源 :AC10010V,300VA 5060Hz 环境温度条件 :标准式 040以内,TNP-4110安装前准备,用户需准备的试剂: 试剂名 溶液名 1. 过硫酸钾 1.5过二硫酸钾水溶液 2. 氢氧化钠 5M氢氧化钠水溶

10、液 3. 盐酸 (116)盐酸溶液 4硫酸 (13)硫酸溶液 5抗坏血酸 2.4L ()-抗坏血酸水溶液 6. 钼酸 1.2七钼酸六铵四水化合物/0.048双(+)-酒石酸二锑(III)酸二钾 三水化合物水溶液 7 . TNTP标样 分别使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液 8. 纯水 标记:过二硫酸钾和氢氧化钠需用优级纯试剂配制。 配试剂时稀释、溶解、清洗用的纯水和仪器使用的稀释水保持相同品质的水。在没有更好纯净水时推荐使用娃哈哈纯净水。 调制使用的容器,务必用纯水清洗后使用,TNP-4110仪器安装步骤,1)注射器、打印纸安装 (2)TNP试剂对位放置 (3)做注射器零点检测、初始化 (4)设置

11、好测量登记条件和校正次数 (5)做TNP校正OK (6)投入 在线正常测量,注射器安装,注射器安装到八通阀的注射器连接口(向下的口)上。安装时不要使用工具,用手拧上。拧得过紧时,会导致八通阀内的树脂部分变形,造成漏夜 将柱塞固定螺丝用手拧到柱塞托上固定。 用套桶和衬垫,将清洗气配管连接到注射器上。 对注射器进行零点检测。 备注:注射器初次安装和更换时,必须进行注射器零点检查,注射器柱塞头更换示意图,注射器的注射头(氟树脂制),随着使用的磨损,最后与注射筒内壁之间的缝隙越来越大,造成泄漏。这时就需要更换注射头,更换方法: (1)把注射器更换下来,卸下柱塞; (2)用锋利的刀具按图切掉柱塞头,将柱

12、塞头和密封圈一起卸下; (3)新的注射头垂直地压入柱塞。 备注:绝对不能损伤柱塞头周围,否则会产生泄漏,在柱塞头上切两刀,取下柱塞头,安装底座,新柱塞头,打印纸安装,打印纸放入卷桶内,插入轴。 插上轴的打印纸放到纸卷支架上 打印纸的一端剪成斜角,拉出插入插纸缝中 通电源 按FEED键,确认打印纸输送OK 备注:为了避免造成打印机故障,在未装打印纸的状态下请勿打字;特别是,通电源时进行打字,务必在通电源之前安装好打印纸,稀释水准备,稀释水灌满稀释水箱至10L线 稀释水箱放置在装置右侧的稀释水箱位置上 塞用密封圈装在离前端350mm处 稀释水管插入稀释水箱内,人机对话接口,TNP-4110菜单操作

13、初始化面,首先将各试剂放置在仪器内的试剂托架上,并将各条管路插至瓶底,然后确认供电电压是否为AC10010V,如不是则必须加装有AC10010V输出的稳压电源。确认后上电开机,此时仪器开始初始化动作,检验各机械、传感器是否正常。仪器初始化结束后,进入最初画面(左图,2008年03月10日 12:00 TNP4110 VERSION 2.00 TN/TP:离线OK COPRIGHT 2000,SHIMADZU CORPOATION,菜单,联机,脱机,TNP-4110菜单操作主菜单画面,按F4键进入菜单画面左图所示: 上下移动光标对在欲执行的项目上,按ENTAR键进入相应的菜单设置,菜单 测量条件

14、登记 维修 服务 监视器 趋势图 校正数据记录,最初画面,TNP-4110菜单操作测量条件设置画面,设定“测定条件的登记”在初始画面下先按“F4”进入菜单,然后选择测定 条件登记,按顺序设定各项目参数,测量条件登记(1) * * * 流路号 :1,2,3 采样时间 :15秒(0-30) 测定项目 :TN,TP 校正间隔 :7日(099) 校正时刻 :00:00 零校正 :3次(05) 量程校正 :3次(05) 流路清洗 :有,确定,终止,TNP-4110菜单操作,本画面主要是设定测定量程(TNP标液浓度): TN:2/5/10/20/50/100/200 TP:.5/1/2/5/10/20/5

15、0/100 设定完确认全项目内容后按F1进入下一画面,测定条件登记(2) TN TP 测定量程 50mg/L 10mg/L 量程浓度 50mg/L 10mg/L 范围 10% 10% 修正公式 Y=a+bx 修正系数a 0.000 0.000 修正系数b 1.000 1.000,确定,终止,测量条件设置画面,TNP-4110菜单操作测量条件设置画面,设置好模拟输出量程按F1确定,测定条件登记(3) 项目 量程 保持 模拟输出 TN浓度 50mg/L 有 TP浓度 10mg/L 有 TN负荷 50Kg/h 有 TP负荷 10Kg/h 有 模拟输入 流量 1000m3/h 报警输出 TN 50mg

16、/L 有 TP 10mg/L 有,确定,终止,TNP-4110菜单操作维修画面,在菜单画面把光标移到(维修)项目上,按ENTAR键进入本画面左图: 上下移动光标对在欲执行的项目上,按ENTAR键即可执行相应功能项目,维修 日期设定 注射器零点检测 注射器更换 初始化 结束清洗,下一画面,菜单,TNP-4110菜单操作服务画面,在菜单画面把光标移到(服务)项目上,按ENTAR键进入本画面左图: 上下移动光标对在欲执行的项目上,按ENTAR键后,再作相应检查,服务 键盘检查 打印机检查 模拟输出检查 接点输入检查 接点输出检查 机械检查 RS422检查,菜单,TNP-4110菜单操作监视器画面,在

17、菜单画面把光标移到(监视器)项目上,按ENTAR键进入本画面左图: 一、显示反应池温度 TN:7082 TP:9097 二、测量池温度: 4552 三、Xe 灯的强度 Xe 灯关闭时: TN:4000左右 TP:4000左右 Xe 灯打开时: TN:30000左右 TP:30000左右 符合上述条件READY灯亮,仪器才能正常运行,监视器 反应器温度 :80 OK 池温度 :50 OK TN强度 :3985 TP强度 :4012,Xe ON,菜单,TNP-4110菜单操作离线测量画面,在初始画面按F2确定进入脱机画面进行离线测量和校正测量,离线测量菜单 离线测量 测定次数 :3(15) 校正测

18、定 零点校正 :3(15) 量程校正 :3(15) 装置管理测定 测定项目 :TN、TP 零水测定 :3(05) 标液 :3 (05) 实际样品 :3 (05) 设定后按START键时测定开始,最初画面,TNP-4110菜单操作校正测量中画面,校正测量画面:校正完成后校正历史记录自动更新。 校正后的参考数据: TNZero Abs : 0.02400.0150 TN Span Abs: 0.1600 0.0500 TPZero Abs : 0.00400.0040 TP Span Abs: 0.35000.0300,校正测量 量程校正 TN测定中 TN TP 零点 RMK 量程 RMK 零点

19、RMK 量程 RMK 1 .0425 .2007 .0068 .4054 2 .0422 .2002 .0072 .4057 3 .0414 .1997 .0075 .4075 4 5 MN .0420 .2017 .0072 .4062 SD .0005 .0004 .0003 .0011 CV 1.305 .2307% 4.642 .2835,最初画面,键锁定,TNP-4110菜单操作离线测量中画面,离线测定中画面左图,离线测定中 TN测定中 TN TP 吸光度 浓度 RMK 吸光度 浓度 RMK 1 .1208 24.86 .2053 9.929 2 .1184 24.15 .2048

20、9.903 3 .1198 24.59 .2088 10.10 4 5 MN .1197 24.54mg/L .2063 9.979mg/L SD .0011 .3718 .0022 .1109 CV .9825 1.514 1.072 1.111,最初画面,键锁定,TNP-4110菜单操作联机测量开始画面,在初始画面按F1确定进入联机画面进行在线测量开始或停止,联机开始 2008年03月10日 12:00 时间表开始时刻 :*:* 初次校正 :无 打印输出 :无 远程/联机 :本地 设定后,请按START键。 (开始时刻,设定为*:*,立即开始测量,确定,终止,TNP-4110菜单操作在线测

21、量中画面,在线测定中的测量画面左图: 备注拦内容: H:超出测定量程 F:光强超过满刻度 R:开始测量时准备不当,测定中 结束中 TN测定中 流路 浓度 吸光度 S#1 TN 20.00mg/L 0.2022 TP 4.009mg/L 0.3022 RMK:H,最初画面,键锁定,日常维护,TNP4110服务菜单,MENU FOR SERVICE INPUT ID INSTRUMENT SETUP ANALOG OUT SETUP ANALOG ADJUST BIN OUT SETUP SEQUENCE SETTING SWITCH STATUS CLEAR E2ROM CLEAR E2ROM

22、ALL,服务主菜单 输入仪器ID 仪器设置 模拟信号输出设置 模拟信号输出调整 接点输出设置 顺序控制设置 开关状态 清除E2ROM 完全清除E2ROM,REBOOT,在初始画面键入4001即进入服务菜单,使用光标键和确认键进入下一级菜单,IUPUT ID,本菜单为仪器出厂时的设置,记录了仪器生产时间等信息,INPUT ID SERIAL NUMBER :32D01001,CANCEL,SET,仪器设置,注意:本项中的设定值修改后将会影响到仪器的正常使用,所以在进入后请记录原先设置的值,0:不使用,1:无自动校正,2自动校正 0:不使用,1:使用 0:不使用,1:使用 0:不使用,1:leve

23、l,2:pulse 搅拌转动方向:0:正转,1:反转 Ready信号满足,灯亮延迟时间0999s 增加TNPL模拟信号输出板:0,1 增加UVM模拟信号输出板:0,1 增加继电器输出板:0,1 流路类型0:标准,1:悬浮物 流路数:03 数据输出格式,INSTRUMENT SETUP UVM ENABLE :0 FLOW ENABLE :1 TRANSOUT ENABLE :0 DIENABLE :1 HOM. REVERS :0 RDY SIG DELAY :60 ANA. OUT BOARD1(TN/TPL) :1 ANA. OUT BOARD(UVM) :1 RELAY OUT BOAR

24、D :0 STREAM SELECTOR TYPE :0 STREAM SELECTOR NUMBER :1 DATA OUTPUT TYPE :1,SET,CANCEL,模拟输出设置,本项设置各项目模拟信号输出为: 0:420mA 1:016mA 2:01V,ANALOG OUT SETUP TN :0 TP :0 TNL :0 TPL :0 UVM1 :0 UVM2 :0 MINUMUM OUTPUT TIME :180,SET,CANCEL,模拟输出调整,本项修正模拟输出值,ANALOG ADJUST Z S TN :+000 +000 TP :+000 +000 TNL :+000 +

25、000 TPL :+000 +000 UVM1 :+000 +000 UVM2 :+000 +000 CURRENT FLOW :+000 +000 99.99mA,SET,CANCEL,接点控制菜单1/2,紧抱1 紧抱2 超上限报警 维护 在线测试 远程控制模式准备好 校正 TN数据输出 TP数据输出 TNL数据输出 TPL数据输出,BIN OUT SETUP 1/2 (TN/TP) FORM WARNING1 C WARNING2 C UPPER LIMIT WARNING C MAINTAINCE C ONLINE C STANDBY C CALIBRATING C DATA OUTPU

26、T TN C DATA OUTPUT TP C DATA OUTPUT TNL C DATA OUTPUT TPL C,NEXT,CANCEL,C(close)为闭合有效,O(open)为断开有效,接点控制菜单2/2,流路1 流路2 流路3 (UVM使用时) 严重错误 上限报警 样品信号输出中 自动清洁中 维护中,BIN OUT SETUP 2/2 FORM SMPL STREAM CH1 C SMPL STREAM CH2 C SMPL STREAM CH3 C (UVM-RELAY OUT BOARD) FATAL ERROR C UPPER LIMIT WARNING C SAMPLE

27、DOWN C CLEANING C MAINTENANCE C,CANCEL,SET,PREV,C(close)为闭合有效,O(open)为断开有效,顺序控制菜单,本菜单设置搅拌马达有关动作,PUMP CONTROL在中国不使用,SEQUENCE SETTING PUMP CONTROL MIXING MOTOR S#1 : 0 0 S#2 : 0 0 S#3 : 0 0,SET,CANCEL,传感器状态显示菜单,本菜单显示3个光电传感器的开关状态,不能设置,检查时可用薄纸片挡住传感器的光路,SWITCH STATUS SYRINGE :ON 8PORT VALVE1 :ON 8PORT VA

28、LVE2 :ON,RETURN,4006SPECIAL FEATURE菜单,SPECIAL FEATURE(1) SMPL TN OXIDIED TIME(MIN) :0 SMPL TP OXIDIED TIME(MIN) :0 REACTOR WASH VOL :0 SAMPLE LINE WASH BY ACID :0 REACTOR WASH BY ACID :0 SAMPLE LINE WASH COUNT :0 SAMPLE LINE WASH VOL :0 SAMPLE AIR PURGE CYCLE :0 SAMPLE AIR PURGE TIME :0 ENABLE UVM L

29、AMP ERROR :0,SET,NEXT,TN酸化时间0255min,15 TP酸化时间0255min,20 0=3.5,1=4.0,2=4.5,3=5.0ml 0=不添加,120uL 0不添加,150uL 洗净次数:09 0=1.0,1=1.5mL 0240min 060s 0:正常现象,1:出现ERROR,4006SPECIAL FEATURE菜单,负荷量计算 流量计算 总量计算相关 0=1.5%,1=1.0%,2=0.75%,3=0.5% TN校正酸化时间0255min TP校正酸化时间0255min 0=搅拌,1=0.5mL,2=1.0mL,3=1.5mL 4=2.0mL,5=2.5

30、mL 0=,1,SPECIAL FEATURE(2) DECIMAL FIGURES FOR LOAD :1 DECIMAL FIGURES FOR FLOW: 0 THRESHOLD OF FLOW MEAS. :60 TN PERSULFATE CONC. :2 CAL TN OXIDIED TIME(MIN) :0 CAL TP OXIDIED TIME(MIN) :0 TN REACTOR MIXING VOL :0 TP REACTOR MIXING VOL :0 DAY REPORT TYPE :0 COD PRINT WITHOUT FLOW :0,SET,NEXT,PREV,4

31、006SPECIAL FEATURE菜单,TN结束后清洗反应管次数0,1 0=,1=15uL SYRINGE出错 无试样水报警0=BO01,1=BO15 看门狗软件自动复位,SPECIAL FEATURE(3) ADDITIONAL REACTOR WASH :0 REACTOR WASH BY ALKALI :0 DEBUG PRINT SYRINGE ERROR :0 DEBUG PRINT 8PORT RETRY :0 DEBUG PRINT SYRINGE STATUS:0 SAMPLE DOWN TO BO15 :0 DEBUG PRINT TASK STATUS :0 ENABLE

32、 WATCHDOG RESET :0 AIR REPLACE SAMPLE LINE :0 SAMPLE AIR PARGE VAVLE :0,SET,NEXT,PREV,4006SPECIAL FEATURE菜单,0=分时采水,1=同时采水 0=不控制外接泵,1=控制 0999s 0999s 0999s 0=无补偿,1=TN在880nmSS补偿 09999s搅拌时间 1247,MODBUS通讯地址 110s,MODBUS等待周期 SS补偿系数,SPECIAL FEATURE(4) TNTP SAMPLING SEPARATE :0 SAMPLING PUMP CONTROL :0 SAMPL

33、ING PUMP TIME S#1 :0 SAMPLING PUMP TIME S#2 :0 SAMPLING PUMP TIME S#3 :0 SS CORRECT FOR TN MEAS. :0 HOMOGENIZING TIME :0 MODBUS SLAVE ADDRESS :0 MODBUS SILENT INTERVAL :0 SS CORRECT RATIO(0.1) :0,SET,NEXT,PREV,4006SPECIAL FEATURE菜单,0255min,沉淀时间 0255min,沉淀时间,SPECIAL FEATURE(5) TN SINK TIME IN SYRINGE

34、 :0 TP SINK TIME IN SYRINGE :0 :0 :0 :0 :0 :0 :0 :0 :0,SET,PREV,TNP4110的电路介绍,系统电气连接图 电源 CPU板 I/O板 驱动电路 检测器Xe灯控制板 检测器及反应器加热控制电路,电源组成,由于TNP4110属日本原装进口,电源电压使用日本标准,输入电压AC100V10,50或60Hz。 开关电源PS1、PS2、PS3 PS1输出DC5v和DC15V,5V是提供给CPU板上计算机电路使用,15V则是提供给I/O板上模拟运算放大电路使用 PS2输出了DC24V,提供给机械驱动电路、风扇以及消解用UV灯板使用 PS3输出DC

35、12V,提供给检测器的Xe灯电源控制板使用 测量池、反应池加热器电源为AC100V,各电路板简单介绍,CPU板:Central Processing Unit即中央处理单元的简称,所有的数据处理,控制都由该板来实现. I/O板:Input/Output即输入输出接口板,各种模拟信号的输入输出,继电器信号的输出及模数转换等都通过接口板来实现. 驱动板:由于Cpu发出的指令不能直接驱动机械部件,必须由驱动板来提供较大功率使机械/电路等工作. 母板:将多块电路板连接在一起的电路板. 终端连接板:与外围设备的连接端口. Xe灯控制板:提供xe灯所必须的高压电源、信号等 UV灯电源板:提供消解反应用的U

36、V灯高压电源,1、用同一试样做对比实验 在比较实验当中,TNP仪的自动采样和手工分析采样为同一场所、同一时间的可能性是很小的。在线测定是日常测定时使用的,如果进行在线测定和手工分析比较时,测定结果的误差超出了允许范围很大的时候,在同一试样中应该用离线测定方法来进行对比试验。特别是试样中的悬浊物很多、短时间内浓度变化很大时,做在线对比试验就容易出现误差大的现象。 2、试样中的悬浊物可能含有很多的TN、TP,例如:藻类、浮游生物等动植物细胞中就含有TN、TP,它们就可以影响测试结果。因此在做对比试验时,提取的测试试样中的悬浊物浓度应是同样的。 3、在做离线对比测定时,取一个比较大的桶,将取来的试样

37、完全搅拌之后一分为二,进行离线测试和手工分析测试的对比试验。 4、TNP仪离线测定的试样采集后,要将试样完全搅拌后进行。 手工分析的试样采集也要注意同样的问题。必须避免一方采集了悬浊物少的已沉淀的上部的液体;一方提取的是悬浊物较多的下部的液体试样。 5、在含有悬浊物的试样中,提取完全一样的试样是很难的,所以由于提取的悬浊物的多少使对比结果出现误差是不可避免的。 6、在用含有悬浊物的试样进行对比试验时,如果出现了很明显的误差,判断到底是由于分析方法、装置,或者是悬浊物的提取的浓度的不同所造成的原因是很困难的。这时就要用过滤了悬浊物或是沉淀了悬浊物的试样进行对比试验,这样原因就会明白了。 7、如果

38、是悬浊物以外的原因而出现误差,那么就要考虑干扰的因素。 8、测TP时利用显色剂生成的蓝色络合物的特异反应,干扰成分就很少,和手工分析结果一致的倾向就比较大。 9、测TN时,用单纯的测定氧化分解后的液体紫外线(220nm)吸光度时,试样中的铁、等物质都可以增加干扰度,有关TNP分析仪测定值和手工分析值的比较试验中的注意事项,有关TNP仪测定值和手工分析测定值的允许误差的问题,1.将实际的试样用TNP仪及手工分析各测定3次以上。 2.求它们各自的平均值的差. 3.用它们各自的平均值用下面的式子求误差率 誤差率()(TNP仪平均値手工分析平均値)手工分析的平均値100 4.下面的都在管理标准之内 平

39、均値的差:0.15mg/l以内、:0.05mg/l以内: 誤差率:、都为15以内 另外,实际测定时,TNP仪的测量值的测定范围(Full scale,满量程值)应该设定为比实际测定值大约50以上为好。 假如不能设定为50%以上,上面的误差率将换为下面的误差算法。 誤差()(TNP仪的平均値手工分析的平均値)TNP仪的測定范围100 5.下面的都在管理标准之内: 平均値的差:0.15mg/l以内、:0.05mg/l以内 誤差:、都为7.5FS以内 参考: 实际测试时测量值的测定范围设定应为50%以上,如果TNP仪的测定范围很难设定时,一般为以下的情况: 实际试样的浓度过低 实际试样的浓度变化过大

40、时,将测量范围设定为最大浓度。比通常时的浓度小50%。 当有不可预知的事情发生时,故障处理及部件维修1,1.监视器画面,Xe灯On,光强不是300003000 *在调整前,请确认测量池内充满蒸馏水,当池内无纯净水时,光强有可能超过40000,(参考:Xe灯Off时光强为4000) (1)光强为零-检查I/O板,输入电压CN7TN0.65V,CN8TP2.17V (2) 无论Xe灯On或Off光强无变化(约4000) *确认Xe灯点亮否? a.是否有听得见的脉冲点火声音(10Hz)?(测试期间,监视器画面Xe灯On) b.检查Xe灯和供电线路 c.更换Xe灯或Xe灯电源板 d.检查Xe灯电源板上

41、的800V电压 *光电传感器信号是否输入? a.检查光电传感器和连接电缆,故障处理及部件维修1,3)当Xe灯On时光强约为40000 *确认测量池中装入了蒸馏水 重新调整 (4)只有TN的光强低(2000025000) *稀释用蒸馏水是否被污染? 低纯度稀释蒸馏水中含有在可见光和紫外区有吸收的有机物和金属离子,这种情况下TP光强正常而TN低(因为TN分析用的是220nm紫外区) 这种情况下TN的吸光值低,有可能导致测试结果为0 a.检查所使用的纯净水,检查测量池内是否充满稀释水进行初始化操作 b.检查容器和纯水管路是否污染并清洗,2.重现性差,频繁出现异常值 *试剂管等或测试过程有否出现泄漏?

42、 a.检查试剂管路. b.检查采样管路. c.管中有否气泡? d.管路是否连接紧密? e.注射器与8通阀连接处是否出现泄漏? f.柱塞头是否泄漏? g.检查8通阀转子 h.注射器是否污染? *试剂吸入是否正确 检查试剂吸入状况 *在消解池中积聚了杂质 清洁消解池,故障处理及部件维修2,3.TN零点测试时Abs.值过高 *UV灯在反应管中点亮否? 如1. UV灯到更换周期否? *TP零点Abs.值稳定或在0.0100以内 a.检查蒸馏水 b.检查Xe灯,故障处理及部件维修3,4.无TN或TP值显示(Zero?) *TN和TP都无值 a.检查TN/TP测试时使用的相同试剂 b.检查UV灯亮否 c.

43、检查试样水的流速流量 d.检查Xe灯光强 e.检查试剂成份 f.检查试剂型号正确否(试样吸入正常的情况下) g.检查各试剂管路是否插错 *只有TN或TP不正常 a.检查只用于TN或TP测试的试剂 b.检查只用于TN或TP测试的管路 *校正正常否? a.检查先前一次的校正记录 b.重新校正 *如果TN显示值为0,检查稀释蒸馏水是否被污染 *如果TP显示值较低,参考下面“各试剂对测试结果的影响,故障处理及部件维修4,TN或TP值超出量程、朝高浓度发展 *样品实际不存在如此高的值 a.检查反应管 b.检查先前的校正数据 c.检查排液泵 d.试剂问题 e.无稀释水? f.参考“各试剂对测试结果的影响” *实际存在高浓度样品值 发生超标时设法采集、检查高浓度样品,故障处理及部件维修5,各试剂对测试结果的影响,过硫酸钾量不足或不能吸满 无法充分消解N/P化合物,引起TN/TP测试值偏低 无法消解SS,导致TN/TP值高(SS分散) 不能充分消解可溶性有机物,导致TN值高 氢氧化钠 量不足,不能充分和钼酸铵反应形成蓝色,TP值低 可能导致TN测试结果低,但是可能很难被检测 盐酸 Hcl量不足,不能去除试样中的CO2,导致TN值

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