STP-QY-025安乃近质量标准及检验规程

1、标题安乃近质量标准及检验规程页数2-1制定人制定日期编号STP-QY-025审查人审查日期版本II批准人批准日期生效日期年 月曰颁发部门品保部送达部门份数目的：明确安乃近的质量标准和规范安乃近的检验。适用范围：适用于安乃近的检验。责任人：化验员。引用标准：中国药典2000版二部。本品按干燥品计算，含Ci3Hi6N3NaO4S不得少于为99.0% （供注射用） 或98.5% （供口服用）。性状本品为白色（供注射用）或略带微黄色（供口服用）的结晶 或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。鉴别（1）取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液 2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后

2、变成黄色。（2）取本品约0.2g,加稀盐酸8ml溶解后，加热即发生二氧化硫的臭 气，然后发生甲醛的臭气。（3）本品显钠盐的火焰反应（见一般鉴别反应）。检查酸度 取本品0.50g,加水50ml使溶解，依法检查（见pH检 查法），pH值应为6.07.0。溶液的澄清度与颜色取本品2.5g （供注射用）或1.0g （供口服用），加水10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色， 立即与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液1.2ml、比色皿硫酸铜液0.10ml与比色用氯化钻液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更深。甲醇溶液的澄清度 取本品0.50g,加甲醇10ml，振摇使溶解

3、，如显 浑浊，立即与对照液取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml与 新制的氯化钡溶液（1-20） 3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟比 较，不得更浓（供注射用）。硫酸盐 取本品0.20g，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫酸钾 溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。4-N-去甲基安乃近 取本品0.50g,置50ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀，量取1.0ml，置25ml钠氏比色管中，加水至10ml，加盐酸 溶液（1-20） 5ml，置水浴加热5分钟，放冷，加水7ml，摇匀，加10%编号STP-QY-025标题安乃近质量标准及检验规程页数2-

4、2香草醛的乙醇溶液2.0ml，加水至刻度，摇匀，与对照用安乃近溶液1.0ml（含安乃近对照品10mg）加4-N-去甲基安乃近溶液（每1ml含无水4-N- 去甲基安乃近对照品10 gg） 2.0ml （供注射用）或7.0ml （供口服用）用是 一方法制成的对照液比较，不得更深0.2% （供注射用）或0.7% （供口服 用）。干燥失重 取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过 5.5% （见 干燥失重检查法）。重金属 取本品1.0g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸 1ml 使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸0.5ml，继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后，在500600C炽灼使完全灰化，

5、放冷，加盐酸 2ml,置 水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再 加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水适量使成25ml，依法检查（见重金属 检查法第一法），含重金属不得过百万分之十（供注射用）或百万分之二十 （供口服用）。含量测定1、原理：安乃近具有还原性，能在乙醇和盐酸的溶液中直接被碘滴 定，并可由碘自身作为指示剂来指示终点。2、主要试剂与仪器：乙醇、0.1mol/L盐酸、碘滴定液、酸式滴定管、分析天平。3、步骤：取本品约0.3g,精密称定，加乙醇和0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解 后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定速度为每分钟 35ml）, 至溶液所显的浅黄色在30秒种内不褪。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当 于 16.67mg 的 C13H16N3NaO4S。4、结果与计算：CV X0.01667 C13H16N3NaO4S%=X100%GX0.1V :样品消耗碘滴定液的体积，ml;C:碘滴定液的浓度，mol/L