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文档简介
1、高分辨质谱仪 全方位应用,天然产物分析 药物研究 蛋白质组学 代谢组学,张欣怡 博士 美国布鲁克道尔顿公司 中国应用技术部经理,液质联用型高分辨串联质谱仪 电喷雾四级杆飞行时间 (ESI-Q-TOF,商品名: micrOTOFQ,micrOTOFQ,micrOTOFQ,Dry Gas Heater,Orthogonal Accelerator,Glass Capillary,Collision Gas Supply,Hexapole,电喷雾离子源,去溶剂系统,飞行管,检测器,反射镜,离子聚焦系统,离子漏斗式传输,四级杆Q,碰撞池,布鲁克公司独家专利设计: 离子漏斗式传输系统,离子流方向,离子传
2、输率大大提高,从而提高灵敏度。 增宽传输离子质量范围,离子流方向,传统的锥式离子传输,micrOTOFQ适用范围,电喷雾四级杆飞行时间串联质谱仪,精确质量 (3ppm,micrOTOFQ:独特的三维信息,MS/MS提供结构信息,电喷雾四级杆飞行时间串联质谱仪,SigmaFit参数(同位素峰形匹配,精确质量 (3ppm,micrOTOFQ:独特的三维信息,MS/MS提供结构信息,电喷雾四级杆飞行时间串联质谱仪,SigmaFit参数(同位素峰形匹配,SigmaFit参数 同位素峰形的匹配,2,1,3,4,5,6,7,8,9,10,11,C254H383N65O75S6 ,5735.65,0,200
3、0,4000,6000,Intens,1146.0,1146.5,1147.0,1147.5,1148.0,1148.5,1149.0,1149.5,1150.0,m/z,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,模拟同位素分布峰形,实测同位素分布峰形,SigmaFit参数 同位素峰形的匹配,SigmaFit 参数 =0,SigmaFit 参数 0,436.0398,Experimental,436.0400,C12H22NO10S3,436.0367,C15H18NO10S2,0,2,4,6,0,2,4,6,435,436,437,438,439,440,441,442,m/z,sig
4、ma = 0.0167,sigma = 0.0231,Intensity x 104,A,B,C,鉴定化合物的有效工具- SigmaFit,两种可能元素组成的确定,分子量 500Da未知物的元素组成预测,人参提取液(稀释倍数 1:100; HPLC-microTOF Q,当设置误差范围 5 ppm时,171个可能的分子式,Generate Molecular Formula,16个可能的分子式,当设置误差范围 3ppm 时,Generate Molecular Formula,C55H93O25,用SigmaTM参数比较同位素峰形匹配,选择Sigma值最小的分子式,即该化合物的分子式为,Gen
5、erate Molecular Formula,SigmaTM参数用于比较同位素峰形匹配,1153.60114,1154.60456,1155.60742,1156.61021,C55H93O25 ,1153.60,1153.59527,1154.59868,1155.60170,1156.60459,C62H89O20 ,1153.59,0,500,1000,1500,2000,2500,Intens,0,500,1000,1500,2000,2500,1153,1154,1155,1156,1157,1158,1159,m/z,C55H93O25,C62H89O20,SigmaTM = 0
6、.0171,SigmaTM = 0.0540,未知多肽测序测定 GluFib: MS/MS of m/z = 785.8 (+2,动态范围的实际意义,高质量准确度测定与液质联用,常规高分辨质谱仪在液质联用时面临的挑战,准确质量动态范围,EIC m/z = 243.091 +/- 0.001 Da mass position 243.088-243.092,micrOTOF Q accuracy is stable to changes of 4 orders of magnitude intensity,LC/MS 高质量准确度测定 在法医药物监测中的应用 Dept. of Forensic
7、Medicine University of Helsinki, Finland,Rapid Commun. Mass Spectrum 2006; 20: 1161-1167,尿样 法医毒理分析,总离子流色谱图 TIC,多目标化合物的准确质量离子色谱图(EIC,TIC simultaneously quizzed for 720 drugs/metabolites database, using accurate mass EICs,EIC +/- 0.002 m/z Very selective,准确质量动态范围forensic screening: positive hits,error
8、: 2.98 ppm sigma: 0.0165,error: 0.19 ppm sigma: 0.0084,Signal intensity: 8 x103,Signal intensity: 2 x106,布鲁克集团公司,Affiliated Companies,布鲁克道尔顿公司发展史,1960 始创于德国的卡尔斯鲁,主造核磁 - 1980 在德国布莱梅创建布鲁克的质谱部 - 1982 傅立叶回旋变换质谱在瑞士建立分部 - 1990 在德国莱比锡创建质谱的第二个生产基地 - 1991 美国波士顿正式成立布鲁克道尔顿公司 - 1991美国波士顿正式成立布鲁克仪器有限公司 - 1997 美国波
9、士顿正式成立布鲁克道尔顿有限公司 - 1998布莱梅质谱部正式更名为布鲁克道尔顿有限公司 - 2000布鲁克道尔顿有限公司在纳斯达克成功上市 - 2002德国莱比锡的质谱生产基地正式加入到德国布鲁克道尔顿有限公司 - 2003布鲁克X射线分光仪与布鲁克道尔顿公司合并为布鲁克生物科学仪器公司,布鲁克道尔顿 (Bruker Daltonics,全球研发、应用、 销售及维修中心,总部 & 制造地 (美国波士顿,德国不来梅、莱比锡) 主要技术支持中心(提供应用、销售及维修等服务) 销售及技术维修服务中心& 代表处,Bremen, Germany,占地 200,000 平方英尺,承担研发、制造及最终测试,同时也是应用技术支持、市场和销售中心
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