北京化工大学 精馏实验报告

1、精品文档 北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 实验名称 ： 精馏实验 级班 ： ：名 姓 ：号学 同组成员 ： 实验日期2015.5.13 ： 精品文档精品文档 精馏实验 一、 实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； K、掌握液相体积总传质系数4a的测定方法并分析影响因素 x5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、 实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的

2、。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，

3、也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为： 精品文档精品文档 流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。 E 总板效率（1）N?E NeE 式中： 总板效率；N理论板数 （不包括塔釜）；N实际板数 eE单板效率 2

4、）（ mlx?xn1n?E ml*x?xn?1n式中：E以液相浓度表示的单板效率； mlxx，第n块板和第n-1块板的液相浓度； n1n?*x与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。 n总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 实验所选用的体系是乙醇正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有

5、良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。 精品文档 精品文档塔釜再沸器电若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时， 从而可以得到沸腾给热系数与热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化， 加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知?tAQ? mQ kW式中 ；加热量， K）?2m（沸腾给热系数，kW/Am2 传热面积，t? 加热器表面与温度主体温度之差，。m ，则上式可改写为若加热器的壁面温度为t，塔釜内液体的主体温度为tws?tt?Q?A ws 为由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q2U?Q R ；式中：U电加热器的加热电压，V R电加

6、热器的电阻， 线，）（3 根据进料热状态参数作q 线方程：qxqf ?xy q?1q?1 x 进料液组成（摩尔分数）；式中： fq 进料热状态参数。 ?TrCT?每千摩尔进料变成饱和蒸汽所需的热量cspf =?q进料的千摩尔汽化潜热rc式中：?） -1-1Ckmol ?定性温度下进料液的平均比热，（kJp 精品文档 精品文档 进料温度，；TfT 进料泡点，；s; ） 进料的千摩尔气化潜热，（kJ/kmolrc线交点的连线作提馏段q）由塔底残液浓度X垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与（4W 操作线。 ）图解法求出理论塔板数。（5 实验流程三、 实验装置、 1 本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、

7、回流分配装置及测控系统组成精馏实验带控制点工艺流21T0R0T0P10211HI031213TI041174221436TIC1605UI0615 、进料罐放空阀5 、进料罐4 1、配料罐 、循环泵 3、配料罐放空阀2 精品文档精品文档 6、进料泵 7、进料旁路阀 8、进料流量计 9、快速进料阀 10、进料口位置阀 11、玻璃塔节12、塔釜加热器 13、塔釜液位计 14、塔釜出料阀 15、塔釜冷却器 16、出料泵 17、快速出料阀 18、型液位控制管 19、回流比分配器20、塔顶冷凝器 21、塔顶放空阀 22、冷却水流量计 2、 设备参数 （1）精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结

8、构尺寸为：塔径（573.5）mm，塔板间距80mm：溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有243个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第16块塔板上均有液相取样口。 蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面

9、积0.06m，管外走蒸汽，管内走冷却水。 2（2）回流分配装置 分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动 精品文档精品文档 控制。 （3）测控系统 在本试验中，利

10、用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。 （4）物料浓度分析 本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。 四、 实验操作 1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入1罐中，开3泵混匀，送入4罐。 2、塔釜进来斗。开6泵和5、9

11、、10阀门，进料占液位计高度4/5左右，关闭6泵和上述阀门。 3、全回流操作 1）开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品0.5ml，用阿贝折光仪测原始组成n； d2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压120V，开冷却水2.5L/min; 3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40C时折光率，确定方程参数a、b; 4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（70110V），稳定10分钟； 5）反复推、拉取样器，抽取热样品0.5ml，注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率； 4、部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行） 精品文档精品文档 1）设定回流比为2、3或4并运行，根据泡沫高度等调节

12、至合适的加热电压； 2）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度线时的PV值）； 3）开进来斗阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量约40ml/min; 4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成n； d5）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜及塔板取样分析同上； 5、实验结束先关进料泵6，再关进来斗阀10、釜出来斗阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表。10分钟后关阀门21，停冷却水，关闭阀门2和5等。 注意事项： 1）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约2.5L/min; 2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒； 3）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数

13、，镜头纸用完要展开，干后继续用； 4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开； 5）部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9; 6）塔釜液位不要低于液位计高度1/3，以免烧坏加热器； 7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。 五、 数据处理 1. Wabn中参数a、b的确定 d乙醇表1、40下W与n关系表 d乙醇 质量分数W 折光率n d乙醇1.3565 1 1.3805 0 1=a?b?1.3565a?57.5208?求解方程式，可得。 ?0?a?b?1.3805b?41.6667? 精品文档精品文档 2. 全回流实验 1) 精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量

14、表2、全回流实验原始数据 全塔压 折光率（系统稳定后）塔釜温加热电原料组塔顶)(V)(kPa)d,d,dd0.941.36451.376782.794.41.37691.37891.378831.36401.37640.9279.71.376795.11.3784 82.7?79.7塔顶平均温度 t?81.2 顶2195.94.4? 塔釜平均温度94.75t? 釜20.92?0.94 全塔压降Pa0.93k?P 2以塔顶数据为例进行计算： n?n1.3645?1.3640,2dd,顶,1,顶 平均折光率 1.3643?n= 顶d,22乙醇质量分数 177?1.3643=0.6?b?n?57.5

15、20841.6667W=a?顶,dW0.6771 M 46乙醇 乙醇摩尔分数 X?=?0.7323 W1?W0.67711?0.6771?+ MM4660正丙醇乙醇则可得下表 表3、各板上液体的折光率和摩尔分率 塔板 平均折光率nW X 乙醇乙醇d 1.3643 0.6771 0.7323 塔顶0.2044 0.1646 1.3766 板第40.1921 0.1542 1.3768 板第50.0982 0.0771 1.3787 塔釜 精品文档精品文档 2) 乙醇正丙醇平衡关系 表4、 乙醇正丙醇平衡数据表（P=101.325kPa） 序号 液相组成x 气相组成y 沸点 97.16 0 1 0

16、 93.85 0.126 2 0.24092.660.3180.18830.3390.21091.6040.35850.55088.3286.250.4610.65060.54684.9870.7110.6000.760884.130.66383.0690.7990.844100.91480.59178.38111 由上表数据可得下图 精品文档精品文档 正丙醇相平衡关系乙醇-1 0.9 0.8 0.70.60.50.4 + 1.9844x + 0.0007y = 0.5438 - 1.52910.3 = 0.9994R0.20.1010.70.50.30.100.20.40.60.80.9x液

17、相组 精品文档精品文档 3) 图解法求理论板数 根据表3和表4的数据可得下图 全回流梯级图1.0 相平衡0.9 对角线0.8 xd线 梯级0. x0.6y分0.5相0.0.0.0.0.0.0.0.0.0.0.0.0.0.0.1.0液相组分x 4) 全塔效率和单板效率计算 N?4.6?1?3.6 由图解法可知，理论塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数因此全塔效率为 N3.6?100%?100%E?45% Ne8?1111x ，故 由相平衡关系可得?y? ?xy(?1)x1?由乙醇正丙醇平衡数据可得下表： 表5、 1/x与1/y关系表a 序号 液相组成 气相组成 1/x 1/y 4.166667

18、 0.24 1 0.126 7.936508 3.144654 2 0.188 5.319149 0.318 2.949853 3 0.21 0.339 4.761905 1.818182 0.358 4 2.793296 0.55 1.538462 5 0.461 0.65 2.169197 1.406470 0.711 6 1.831502 0.546 1.315789 7 1.666667 0.76 0.6 精品文档精品文档 表5、 1/x与1/y关系表b（上接表5） 序号 液相组成1/x与1/y关系图 5 4.5 1/y = 0.4718*1/x + 0.5452 4 R2 = 0.9

19、95 3.5 3 y2.5 /12 气相组成 1/x 8 9 0.799 0.663 0.914 0.844 1.508296 1.184834 1.251564 1.094092 10 1 1 1 1/y1 根据表5的数据做1/y与1/x关系图如下 1.5 1 0.5 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1/x 1?=2.12 由图可知斜率0.4718K?，因此 ?全回流操作线方程为 y?x nn?1X0.2044? 40.1081?X? 5?1)X2.12?(2.12?1)?0.2044?4第5块板的单板效率 X?X0.2044?0.1921 5412.77%E?100%? ,5m

20、l*0.2044?0.1081X?X54N3.6 故，总板效率?E?100%?100%?45% Ne8X?X0.2044?0.1921 单板效率 54E?12.77%?100%? ,5ml*0.1081X?X0.2044?54 精品文档精品文档 由以上可得下表 表6、 全回流操作实验结果 塔顶组成x 塔釜组成x 单板效率 全塔效率 wd0.0982 0.7323 12.77% 50% 3. 部分会流实验 1) 精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量 表7a、全回流实验原始数据 塔顶塔釜全塔 折光率（系统稳定后）回流比加热电温度温度压降R (V) 压 n n nn () () (kPa)

21、 釜顶d,d,6d,5d,82.4 95.1 0.90 1.3638 1.3751 1.3760 1.3793 3 83 1.3640 82.5 1.3755 95.1 1.3766 0.90 1.3791 、全回流实验原始数据表7b 塔釜加热进料温度进料量进料组成修正量进料板器电阻n F(ml/min) (ml/min) n) (d) R(6 20 1.3761 40.0 44.9 28.5 82.4?82.5 塔顶平均温度?t82.45 顶295.1?95.1塔釜平均温度 t?95.1 釜20.90?0.90全塔压降 ?P?0.90kPa 2以塔顶数据为例进行计算： n?n1.3638?1

22、.3640,2,d顶,1d,顶 平均折光率 1.3639=n? 顶d,22乙醇质量分数 791?57.5208nbW=a?41.66671.3639=0.6顶d, 精品文档精品文档 W0.6919 M 46 乙醇摩尔分数乙醇0.7453=?X? W1?W0.69191?0.6919?+ MM4660正丙醇乙醇则可得下表 表8、各板上液体的折光率和摩尔分率 0.20.01.00.80.20.40.60.0塔板 平均折光率nd 1.3639 0.6917 塔顶提馏段操作线 线 qW 乙醇1.3753 0.2167 板第51.3763 0.1750 板第61.3792 0.0542 塔釜0.6梯级线

23、 0.4乙0.74530.26510.21670.0695 2) 线方程和操作线方程qhkg/2.109ml?44.9/min?F=0.2265 x ，进料 Fx?x0.2165?0.0695 塔顶出料质量流量 WFh/?0.4899kgD?F?2.109? x?x0.7453?0.0695WD操作回流比R=3，实际回流比R=3.4，进料q=1.27 q1.274 ，且过点点（0.2265，q线斜为0.2265） 4.70? q?11.27?1y?4.704x?0.839 q则可得线方程 R3.4 ，且过点（0.7453，0.7453精馏段操作方程斜率为 ） 0.773? R?13.4?1y?

24、0.773x?0.169 则可得精馏段操作方程做出q线和精馏段操作线交于d点，连接d点和（x，x），即为提溜段操作线 WW 3) 图解法求理论板数 通过以上方法可得下图 精品文档精品文档 部分回流梯级图1.0 相平衡 对角线 线 Xw0.8线 Xd精馏段操作线 y分组相气x液相组分7.8?1N?8.8 ，故理论板数块板（包括塔釜）由上图可得，理论塔板数为8.8 全塔效率和单板效率计算4) N=7.8 由上可知 因此全塔效率为7.8N97.5%100%?100%?E? 8eN 全回流操作线方程为x?y n?n1X0.2651? 50.1454?X? 6?0.2651?(2.12?1)?2.121)?(?X5 块板的单板效率第6 精品文档精品文档 X?X0.2651?0.2167 6540.4%E?100%? ,6ml*0.1454X?0.2651X?657.8N故，总板效率97.5%?E?100%?100% 8eNX?X0.21670.2651? 单板效率65?100%?40.4%E ,6ml*0.1454X?X?0.265165 误差分析六、 全回流操作时单板效率偏低，可能是以下原因造成的：1、 塔板面积有限；1) 气液在塔板上的接触